！试样DS口S,线状射线源RS测角仪回转轴图2X射线衍射分析仪光路图X射线冷却水玻璃管壁金属管壁--冒喷嘴法兰灯丝靶子控制栅（对阴极）(WHENELT)X射线窗图3封闭式X射线管结构图四、操作步骤1、按仪器说明书规定顺序打开电源、冷却水和衍射仪。2、按仪器说明书中规定步骤和时间逐步将X射线管的电压、电流升到所需数值。3、将粉末样品压入样品板里，去掉多余样品，将样品板插入样品台。4、根据样品和测试要求设定扫描条件。5、按“开始"键开始样品测试。6、在样品测试结束后，按仪器说明书中规定步骤和时间逐步降低电压、电流，关闭仪器，关闭冷却水，关闭电源。3
3 图 2 X 射线衍射分析仪光路图 图 3 封闭式 X 射线管结构图 四、操作步骤 1、按仪器说明书规定顺序打开电源、冷却水和衍射仪。 2、按仪器说明书中规定步骤和时间逐步将 X 射线管的电压、电流升到所需数值。 3、将粉末样品压入样品板里，去掉多余样品，将样品板插入样品台。 4、根据样品和测试要求设定扫描条件。 5、按“开始”键开始样品测试。 6、在样品测试结束后，按仪器说明书中规定步骤和时间逐步降低电压、电流，关闭仪器， 关闭冷却水，关闭电源
五、数据处理1、用得到的样品衍射图谱进行平滑、去背底、检峰等处理和计算，得到各个衍射峰的角度、d值、半高宽、绝对强度、相对强度的数据。2、根据得到的衍射峰数据和其他样品的信息用不同的索引进行检索，找到样品里所含各种结晶物质及对应的PDF卡片。3、根据测试目的，用得到的衍射峰数据和PDF卡片数据进行计算，得到所需要的结果。:ASZTK.RAWSample ASZTKFileComment:Qualitative [demo]Intensity(cps)300002000Y040.0002theta(d)ant20.78027103025.2400.30626.5803.350790.2820128.3000.2823.1509302081-72图4X射线衍射图谱和数据5-Q6322.773.521.983.52aAs1002626I/26ARSENIChkldAI/,hkldAI/Rad.CuA1.5405Filter3.520031.0374303262Dia.CollCutoff22130113.11260.994889581/1,dcorr.ab.?100022.7713ReL SWANSONANDFUYAT,NES CIRCULAR539.Y5台2.05024.9198261101.0.111.979S.G.DSDR3MSys.HEXAGONAL-1.76810088995218C2.80512co10.548A43.760bo1.7577-8903Z6132Y1.658602Ret.Isin.1.556112041.38662EYSignnwp0171,3674D5.778mpColor0251.2895Rel51161.284121,101.2221SAMPLEFROMBAKER CHEM.CO.SPECT,ANAL.!7212LO.1%B1,SB;<O.01SFE,S1;<0.001%AG,AL,CA,1.1987MG,PB.0091.17221X-RAYPATTERNAT260C.4001.115821.10623-0757me1:8857REPLACES1-0760,1-1019,2-0872,3-0749,3-0754图5标准粉末衍射（PDF）卡片4
4 五、数据处理 1、用得到的样品衍射图谱进行平滑、去背底、检峰等处理和计算，得到各个衍射峰的角度、 d 值、半高宽、绝对强度、相对强度的数据。 2、根据得到的衍射峰数据和其他样品的信息用不同的索引进行检索，找到样品里所含各种 结晶物质及对应的 PDF 卡片。 3、根据测试目的，用得到的衍射峰数据和 PDF 卡片数据进行计算，得到所需要的结果。 图 4 X 射线衍射图谱和数据 图 5 标准粉末衍射（PDF）卡片
六、分析讨论题1、布拉格公式（2dsino=n）中的d、9、入各代表什么意思？2、索引分为几种？怎样使用？3、卡片分成几个区域？和衍射图谱检索有关的主要有哪些区域的数据？（执笔人：潘志刚）（审核人：李晓云、崔升）5
5 六、分析讨论题 1、布拉格公式（2dsinθ=nλ）中的 d、θ、λ 各代表什么意思？ 2、索引分为几种？怎样使用？ 3、卡片分成几个区域？和衍射图谱检索有关的主要有哪些区域的数据？ （执笔人：潘志刚） （审核人：李晓云、崔升）
实验二扫描电子显微分析一、实验目的1、了解扫描电子显微镜的基本构造和工作原理：2、了解电镜的样品制备；3、了解扫描电镜的一般操作过程：4、了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法。二、实验原理以二次电子的成像为例，由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在偏转线圈作用下于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信号调制显示器的亮度。三、实验仪器设备该实验用仪器为日本电子公司（JEOL）生产的JSM-5900，其主要性能指标：分辨率3nm，最大加速电压30KV。由真空系统、电子控制系统和电子光学系统组成。电子光学系统由电子枪、聚光镜、物镜、物镜光阑和样品室等部件组成，扫描电镜基本构造外型如图1。anen-le面工西工工商[Ooperation unit)Electronooticalcolumnunit)图1JSM-5900扫描电镜的基本构造图本实验选取两个样品观察二次电子像和背散射电子像。6
6 实验二 扫描电子显微分析 一、实验目的 1、了解扫描电子显微镜的基本构造和工作原理； 2、了解电镜的样品制备； 3、了解扫描电镜的一般操作过程； 4、了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法。 二、实验原理 以二次电子的成像为例，由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜 及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在偏转线圈作用 下于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次 电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被 探测器收集转换成电信号调制显示器的亮度。 三、实验仪器设备 该实验用仪器为日本电子公司（JEOL）生产的JSM-5900，其主要性能指标：分辨率3nm， 最大加速电压 30KV。由真空系统、电子控制系统和电子光学系统组成。电子光学系统由电 子枪、聚光镜、物镜、物镜光阑和样品室等部件组成，扫描电镜基本构造外型如图 1。 图 1 JSM-5900 扫描电镜的基本构造图 本实验选取两个样品观察二次电子像和背散射电子像
样品制备：对于导电样品，选取适合样品台大小的尺寸，用导电胶粘在样品台上放入即可。对于块状非导电样品或粉末样品，则需先用导电胶或双面胶粘在样品台上用离子溅射仪镀上导电层如金、铂或碳。注意样品中不能含有挥发性物质或腐蚀性物资，如水、乙醇、丙酮等。ElectrongurHighvoltagecableDEvacuation pipeWehnelt, filamenAnode, liner tubeAlignmentcoilIserlens(CL)Pole pleceOLapertIntemediateEvacuation pipeOThefirstscanningcoiThesecondscanningcolSecondaryelectrondObjectivelens(OLPhotomuttipilie图2JEM-5900扫描电镜剖面图四、操作步骤将仪器镜筒放气，打开样品室门，插入样品台，关闭样品室门。按下相应的抽真空按键，7
7 样品制备：对于导电样品，选取适合样品台大小的尺寸，用导电胶粘在样品台上放入即 可。对于块状非导电样品或粉末样品，则需先用导电胶或双面胶粘在样品台上用离子溅射仪 镀上导电层如金、铂或碳。注意样品中不能含有挥发性物质或腐蚀性物资，如水、乙醇、丙 酮等。 图 2 JEM-5900 扫描电镜剖面图 四、操作步骤 将仪器镜筒放气，打开样品室门，插入样品台，关闭样品室门。按下相应的抽真空按键