2、试剂浓度: 钼兰显色是在适宜的试剂浓度的条件下进行的, 即:比色液中酸和铝试剂的浓度及二者的比例 (酸:钼试剂)、还原剂用量(或浓度)等。其 中特别是酸与钼试剂的比例在测定中比须严格 控制。一般说,钼酸铵浓度越高要求的酸度越 高,适宜的酸度范围越窄
2、试剂浓度: 钼兰显色是在适宜的试剂浓度的条件下进行的, 即:比色液中酸和钼试剂的浓度及二者的比例 (酸:钼试剂)、还原剂用量(或浓度)等。其 中特别是酸与钼试剂的比例在测定中比须严格 控制。一般说,钼酸铵浓度越高要求的酸度越 高,适宜的酸度范围越窄
3、还原剂: 还原剂的种类很多,如1,2,4·氨基萘酚磺酸、SnCl2 抗坏血酸 SnCl2测P的适宜范围为002-0.6g/m,此法灵敏度 高,显色快,操作方便。缺点是:兰色稳定时间短 (5-15min显色,兰色稳定15min);允许干扰离子的 浓度小,如Fe3+仅为20mg/L
3、还原剂: 还原剂的种类很多,如1,2,4-氨基萘酚磺酸、SnCl2、 抗坏血酸……。 SnCl2:测P的适宜范围为0.02-0.6g/ml,此法灵敏度 高,显色快,操作方便。缺点是:兰色稳定时间短 (5-15min显色,兰色稳定15min);允许干扰离子的 浓度小,如Fe3+仅为20mg/L
抗坏血酸:生成的兰色稳定(可达24小时),Fe3+、 As+、Si+的干扰很小,其中Fe3可允许400mg/L (因为Fe3可与v成配合物),不足之处是显色慢, 尤其是在温度低时需要温热处理。 60年代初创用了改进的抗坏血酸法-钼锑抗法,它 是在钼酸铵试剂中添加了催化剂酒石酸氧锑钾 (K(SbOC4HQO4),此法既具有抗坏血酸的优点, 又增加了四大优点
抗坏血酸:生成的兰色稳定(可达24小时),Fe3+ 、 As5+ 、Si4+的干扰很小,其中Fe3+可允许400mg/L (因为Fe3+可与Vc成配合物),不足之处是显色慢, 尤其是在温度低时需要温热处理。 60年代初创用了改进的抗坏血酸法---钼锑抗法,它 是在钼酸铵试剂中添加了催化剂酒石酸氧锑钾 (K(SbO)C4H4O4),此法既具有抗坏血酸的优点, 又增加了四大优点
(1)能加速显色反应; (2)在常温下能迅速显色; (3)锑参与了“钼兰”配合物的组成(P:Sb:Mo=1:2:12), 使兰色加深,提高了反应的灵敏度; (4)钼锑抗试剂是由钼酸铵、H2SO4、酒石酸氧锑钾 抗坏血酸(使用当天加入)按比例配成的一种混 合试剂,使用时一次加入,从而简化了操作手续 有利于大批样品的分析及分析方法的自动化。 所以是目前测P使用最广泛的方法
(1)能加速显色反应; (2)在常温下能迅速显色; (3)锑参与了“钼兰”配合物的组成(P:Sb:Mo=1:2:12), 使兰色加深,提高了反应的灵敏度; (4)钼锑抗试剂是由钼酸铵、H2SO4、酒石酸氧锑钾、 抗坏血酸(使用当天加入)按比例配成的一种混 合试剂,使用时一次加入,从而简化了操作手续, 有利于大批样品的分析及分析方法的自动化。 所以是目前测P使用最广泛的方法
干扰离子的消除 Fe3+:;多时会抑制钼兰的形成。 若用SnCl2作还原剂时,可加入酒石酸,使之与 Fe3形成配合物而掩蔽之。在钼锑抗比色法中, 允许Fe3含量达400mg/L,因为Fe3可与抗坏血 酸形成配合物;在H2SO-HCIO消煮时,HCIO4 又能与Fe3成配合物,所有这些都减少了Fe3+的 干扰
4、干扰离子的消除: Fe3+:多时会抑制钼兰的形成。 若用SnCl2作还原剂时,可加入酒石酸,使之与 Fe3+形成配合物而掩蔽之。在钼锑抗比色法中, 允许Fe3+含量达400mg/L,因为Fe3+可与抗坏血 酸形成配合物;在H2SO4 -HClO4消煮时,HClO4 又能与Fe3+成配合物,所有这些都减少了Fe3+的 干扰