2、滴定法: 上述沉淀用过量标准碱溶解,再用标准酸滴定剩余 的碱。与重量法相比无大优点,且多了手续,如标 准酸、碱,现少用。 总之,重量法、滴定法均需沉淀重量大,即含量高 时用,而土壤中的P一般较少,所以现在普遍采用 比色法
2、滴定法： 上述沉淀用过量标准碱溶解，再用标准酸滴定剩余 的碱。与重量法相比无大优点，且多了手续，如标 准酸、碱，现少用。 总之，重量法、滴定法均需沉淀重量大，即含量高 时用，而土壤中的P一般较少，所以现在普遍采用 比色法
3、比色法: (1)钒钼黄法(又叫钼黄法):抗干扰离子的范 围大,灵敏度较低,适于测定含P量高的样品。 (2)钼兰法:最早在1887年提出,后经不断研究、 改进,直到1962年 Murphy等提出用抗坏血酸作为 测P的还原剂,才形成了现在的钼锑抗比色法。 优点:与重量法和滴定法相比,能准确测定微量 磷,灵敏度高,操作简便。对一般土壤中P的测 定,此法都适用
3、比色法： （1） 钒钼黄法（又叫钼黄法）：抗干扰离子的范 围大，灵敏度较低，适于测定含P量高的样品。 （2） 钼兰法：最早在1887年提出，后经不断研究、 改进，直到1962年Murphy等提出用抗坏血酸作为 测P的还原剂，才形成了现在的钼锑抗比色法。 优点：与重量法和滴定法相比，能准确测定微量 磷，灵敏度高，操作简便。对一般土壤中P的测 定，此法都适用
钼兰比色法 测定原理: 在酸性条件下,试液中的P(正磷酸盐)与钼酸形 成配合物-磷钼杂多酸(又叫磷钼酸杂聚配合物)。 H3P04+12 H2MOO4-H3P(M03O104+12 H2O P多时呈黄色,少时无色 在一定酸度下,加入还原剂后,杂多酸中的Mo被 还原,产生特殊兰色-钼兰,其中一部分Mo被还 原成Mo+或Mo3,或Mo3、Mo5+都有。在钼兰的 吸收光谱曲线中有两个吸收峰(60m或880m 测定时可以根据分光光度计的性能选用。我国GB 采用700nm波长
钼兰比色法 一、测定原理： 在酸性条件下，试液中的P（正磷酸盐）与钼酸形 成配合物-磷钼杂多酸（又叫磷钼酸杂聚配合物）。 H3PO4 + 12 H2MoO4 = H3P(Mo3O10) 4 + 12 H2O P多时呈黄色，少时无色 在一定酸度下，加入还原剂后，杂多酸中的Mo被 还原，产生特殊兰色-钼兰，其中一部分Mo6+被还 原成Mo5+或Mo3+，或Mo3+ 、Mo5+都有。在钼兰的 吸收光谱曲线中有两个吸收峰(660nm或880nm)。 测定时可以根据分光光度计的性能选用。我国GB 采用700nm波长
测定条件: 钼兰兰色产生的速度、强度及稳定性受试液的酸度、 试剂浓度、还原剂种类及干扰离子等条件的影响 1、酸度: 酸度一指比色液中的酸度,又叫终溶液的酸度 它直接影响钼兰的形成及比色结果 酸度高时,抑制钼酸解离,使MoO42浓度变小,从 而影响磷钼杂多酸的形成,试液颜色变浅,甚至酸 过高时不显色,使测定结果偏低。 酸度低时,试液中有些干扰离子出现,如:溶液中 可能存在的S与钼酸铵生成兰色硅钼杂多酸,钼酸 铵本身也能生成钼钼杂多酸(兰色),使测值偏高
二、测定条件： 钼兰兰色产生的速度、强度及稳定性受试液的酸度、 试剂浓度、还原剂种类及干扰离子等条件的影响。 1、酸度： 酸度—指比色液中的酸度，又叫终溶液的酸度。 它直接影响钼兰的形成及比色结果。 酸度高时，抑制钼酸解离，使MoO4 2-浓度变小，从 而影响磷钼杂多酸的形成，试液颜色变浅，甚至酸 过高时不显色，使测定结果偏低。 酸度低时，试液中有些干扰离子出现，如：溶液中 可能存在的Si与钼酸铵生成兰色硅钼杂多酸，钼酸 铵本身也能生成钼钼杂多酸（兰色），使测值偏高
另外,不同的酸度及酸的体系,其终溶液的酸度也 不同,如: 种钼兰法的工作范围和各试剂的终浓度 SnCl2-H2SO体系 终溶液酸度范围:039040m(l/2H2SO4) SnCl2-HC体系 终溶液酸度范围:0.60-0.70mo/(HCD) 钼锑抗-H2SO4体系 终溶液酸度范围:05-065mo/L(/2H2SO4
另外，不同的酸度及酸的体系，其终溶液的酸度也 不同，如： 三种钼兰法的工作范围和各试剂的终浓度 SnCl2 -H2SO4体系 终溶液酸度范围: 0.39-0.40mol/L(1/2 H2SO4 ) SnCl2 -HCl体系 终溶液酸度范围: 0.60-0.70mol/L(HCl) 钼锑抗-H2SO4体系 终溶液酸度范围: 0.45-0.65mol/L(1/2 H2SO4 )