网秦山医学院 省级精品课程申报 实验 教案 姓名李启清 2011~2012学年第二学期 时间921 节次14 课程名称 有机化学实验 授课专业及层次临床医学与英语本科 实验项目 熔点的测定 实验分组情况 28 学时数4 实验目的 1.了解熔点测定的基本原理2掌握熔点的测定方法。 实验原理 熔点测定的基本原理 设备与材料 提勒(Thiele)管、甘油、酒精灯 操作更点 熔点的测定方法 操作雅点 准确读数 操作注意事项毛细管的使用 教学法讲演法 实验内容、步骤、要求及时间分配 基本原理 20分钟 熔点是指在一个大气压下。固体化合物固相与液相平衡时的温度，这时固 相和液相蒸气压相等。纯净的固体有机化合物，一般都有一个固定的熔点。图 21表示 个纯粹化合物相组分，总供热和温度之间的关系。当以恒定速率供 热量时，在一段时间内温度上升，固体不熔。 当固体开始熔化时，有少量液体 现，固液两相之间达到Ψ衡，继续供给热量使固相不断转变为液相，两相间细 待半衡，温度不会上升，直个所有固体都转变为液体，温度上升反过来，当 冷却一种纯化合物液体时在一段时间内温度下降，液体未固化。当开始有固体出 现时，温度不会下降，直至液体全部固化后，温度才会再下降，所以纯粹化合物 的熔点和凝固点 因此，要得到正确的熔点，就需要足够量的样品恒定的加热速率和足够的平 衡时间。以建立真正的固液之间的平衡。但实际上有机化学工作者一般情况下不 可能狄得这样大量的样品。而微量法仪需极少量的样品，燥作又方使，故广泛采 用微量法但微量法可能达自正的两相半衡，所以小管品手细管法，怀品名 种显微电热法的 结果都是 个近似值 微量法中应该观测到初熔和全熔两个 度这 一温度范用称为熔程。物质温度与蒸气压的关系如图2-2所示，曲线AB行 表固相的蒸气压随温度的变化，BC是液体蒸气压随温度变化的曲线，两曲线相 交于B点。在这特定的温度和压力下，固液两相并存，这时的温度To即为该物 质的熔点。当温度高于T。时，固相全部转变为液相：低于T。值时，液相全转 变为周相。只有固液相并存时，固相和液相的蒸气压是一致的 H温度超过 To (甚至只有几分之一度时)，只要有足够的时间，固体就可以金部转变为液 这就是纯粹的有机化合物有敏锐熔点的原因。因此，在测定熔点过程中，当温度 接近熔点时，加热速度一定要慢。一般每分钟升温不能超过1-2℃。只有这样， 才能使熔化过程近似于相平衡条件，精确测得熔点。纯物质熔点敏锐，微量法测
网泰山医学院 省级精品课程申报 得的熔程一般不超过0.5-1℃ 利用化合物中混有杂质时.不但熔点降低、日熔程变长的性质可进行化合物 的鉴定 方法称作混合熔点法。当测得 一未知物的熔点同已知某物质的熔 相同或相近时.可将该已知物与未知物混合，测量混合物的熔点，全少要按19 1:1、91这二种比例混合。若它们是相同化合物.则熔点值不降低：若是不同 的化合物，则熔点降低，且熔程变长。 定熔点的方法 1.毛细管法 毛细管法是最常用的熔点测定法，装如图24所示，燥作步骤如下 第一步取少许（约0.1g)干燥的粉木状样品放在表面皿上研细后堆成小 堆，将熔点管（专门用于测熔点的1mm×100nm毛细管）的开口端插入样品中， 粒取少量粉未。然后把熔点管竖立起来，在桌面上墩几下，使样品掉入管底。以 样重复取样品几次，装入1-2mm高样品。最后使熔点管从一根长约50-60cm 的玻璃管中掉到表面皿上，多重复 ,使样品粉术装填紧索，杏则，装入样品 如有空隙则传热不均匀，彩响测定结果 第二步把提勒(Thiele)管（又称b型管）中装入载热体（可根据所测物质 的熔点选择。一般用甘油、液体石蜡、硫酸、硅油等)。 的中部，圳有缺口的木塞或橡皮寒作支撑套入温度计放到提勒管中，并使水银 处在提勒管的两叉口中部。 第四步 在图2-4所示位置加热。线热体被热后在管内呈对流循环，使 温度变化比较均匀。 在测定已知熔点的样品时，可先以较快速度川热，在距离熔点10℃时，应 以每分钟12℃的速度加热，愈接近培点，加热速度愈慢. 直到测出熔程 ”在测 定未知熔点的样品时 ,应先相测熔点的范围 上述方法细测。 测定时， 察和记录样品开始塌落并有液相产生时（全熔）的温度读数，所得数据即为该物 质的熔程。还要观察和记录在加热过程中是否有菱缩、变色、发泡、升华及炭化 等现象，以供分析参考 熔点测定企少要有两次重复致据每次要用新毛细管重新装入样品 熔点仪测定熔点 21显微熔占仪定熔 特点是使用样品量 (23颗小结品)，测量的熔点范围为室温至300℃的料 品，可观察品体在加热过程中的变化情况，结品的失水，多品的变化及分解 其具体操作下： 在干净月干燥的载玻片上放微量品粒并盖一片载玻片，放在加热台上调节反 光镜、物策和目镜，使显微镜焦点对样品，开启九热器。先快速后慢速加热 温度快升全熔点时，控制温度上升的速度为每分钟1-2℃当样品开始有液滴出现 时，表示熔化已开始，记录初熔温度。样品逐渐熔化直全元全变成液体，记录 熔温度。 2.2数字熔点仪测定熔点 特点是测 最的 点范围为室温全300℃的样品，测量准确（数宁温度显示玩 小读数 0.1℃：小于200℃范用内：±0.5℃，200℃-300℃范围内：±0.&
网泰山医学院 省级精品课程申报 ℃). 工作原理基：物质在结品状念时反射光线，在熔融状念时透射光线。因此 物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变 操作步骤 (1)升温控制开关扳全外测，开启电源开关，稳定20分钟，此时，快温灯 初熔灯亮、电表偏向右方，初始温度为50℃左右。 (2)通过拨盘设定起始温度，通过起始温度按钮，输入此温度，此时预置灯 (3)选择升温速率：将波段开关扳需要位置 (4)当预置灯炮灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管。此时电表基 本指零，初熔灯熄灭。 (5)调零，使电表完全指零。 (6)按动升温钮，升温指标灯亮。 (7)数分钟后，初熔灯先内亮，然后出现终熔读数显示，欲知熔读数按初 熔纽即得。 3.温度计校正 为了进行准确测量，一毅从市场购来的温度计，在使用前需对其进行校正。 校正温度计方法有如下几种。 (1)较法 选一只标准温度计与要进行校正的温度计在同一条件下 测定温度。比较其指示的温度值 (2)定点法 选样数种已知准确熔点的标准样品（见表2-1），测定它们 的熔点，以观察到的熔点(t)为纵坐标，以此熔点()之差（△）作横坐标， 图2-5所示从图中求得校正后的正确温度误差值，例测得的温度为100℃， 则校正后应为101.30℃ 20分钟 教师演示有关操作 剩余时 学生操作练习，教师巡视指导
网泰山医学院 Medical Universir 省级精品课程申报 实验教案 姓名李启渣2011~2012学年第一学期时间 9.28节次1-4 课程名称 有机化学实验 授课专业及层次临床医学与英语本科 实验项目 沸点的测定 实验分组情况28 学时数4 实验目的 1了解沸点测定的基本原理2学握沸点的测定方法。 实验原理 沸点测定的基本原理 设备与材料 乙醇，蒸馏装置 操作重点 沸点的测定方法 燥作难点 准确读数 操作注意事项亲口玻璃仪器的使用 教学法 讲演法 实验内容、步骤、要求及时间分配 沸点测定 20分钟 山于分子运动，液体分子有从表面逸出的倾向这种倾向常随温度的升高而 增大。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，液体的蒸气压随温度的升高而增 大、而与体系中存在的液体及蒸气的绝对量无关 从图26中可以看出将液公热时，此蒸气压随温升高而木断增大当液 体的蒸气压增大全与外界施加给液体的总压力 (通常是大气压力)相等时， 大量气泡个断从液体内部溢出，即液体沸腾这时的温度称为液体的沸点。显然泌 体的沸点与外界压力有关，外界压力不同，同一液体的沸点会发生变化，通常所 说的沸点是指外界压力为一个大气压时的液体沸腾温度。 在一定压力下，纯的液4有机物具有固定的沸点。但当液体不纯时，侧沸点 有一个温度稳定范围，常称为沸程。 测定方法与装 !定溶点的方法一般有两种 (1)常量法用蒸馏法来测定液体的沸点。 1.加料：将待蒸乙醇01小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加 入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位胥。再检查一次 装置是杏稳妥与严。 2.加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下 而上，蒸 上而下， 两者逆流冷却效果好 当液体沸腾， 蒸气到达 水银球部 时，温度计读数急M上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使
圆泰山医学院 省级精品课程申报 蒸馏速度以每秒1一2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。 蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的洗点偏 高：若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得 的沸点偏低或不规则。 3.收集馏液：准备两个接受瓶， 一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重 接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的 读数 在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很 少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 4.拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撒出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏 装胃（与安装顺序相反）。 (2)微量法利用沸点测定管来测定液体的沸点。沸点测定管山内管（长 7-8cm,内径1nmm)和外管 6-7cm,内径 5-4mm)两部分组成 内管可用测熔点毛细管，外管是特制的沸点管。内外管均为一端封闭的耐热 玻璃管。 操作步骤 (④装样(2)升温(3)读数 【实验内容】用常量法测定乙醇的沸点。 教师演示有关操作 10分钟 学生操作练习，教师巡视指导。 剩余时