滴定方法和测定示例1.直接滴定法：可测Fe2+、As(I)、Sb(IIl)C,042-、NO2、H,0,等2.间接滴定法：凡能与C2042-定量生成的M(Ca2+、Pb2+、Th++......)。3.返滴定法：MnO2、PbO2、K,CrzO,和有机物KMnOPb?+PbO,Na2C204(过）+H2C,04 (剩)Mn?+MnO2△、H,SO6
6 滴定方法和测定示例 1. 直接滴定法：可测Fe2+ 、As(III)、Sb(III)、 C2O4 2-、NO2 -、H2O2等。 2. 间接滴定法：凡能与C2O4 2-定量生成 的M (Ca2+ 、Pb2+ 、Th4+.)。 3. 返滴定法：MnO2、PbO2、K2Cr2O7和有机物。 ( ) ⎯⎯⎯⎯⎯⎯→ ( ) 2 + 2 2 + 2 Na C O 2 2 4 2 2 4 PbO Pb Mn +H C O Mn O 过 剩 、H SO2 4 4 KMnO
碱性，△CO,2-+ MnO42-+MnO4有机物+KMnO4(过)KMnO4Fe2+(过)H+,歧化MnO4+MnO2Fé2+(剩)环境水(地表水、引用水、生活污水）COD测定(高锰酸盐指数)：H,SO4, △KMnO4(剩)水样+KMnO4(过)KMnO4Na2C204(过)H2C204(剩)7
7 环境水(地表水、引用水、生活污水） COD测定(高锰酸盐指数): H2SO4 , △ Na2C2O4 (过) H2C2O4 (剩) 水样+ KMnO4 (过) KMnO4 (剩) KMnO4 KMnO4 MnO4 - +MnO2 碱性, △ H+ ,歧化 Fe2+(过) 有机物+KMnO4 (过) CO3 2- + MnO4 2-+MnO4 - Fe2+(剩)
KMnO法测定Ca（实验1.12,p189）C0%~Cac,04 *Ca2+pH~ 4均相沉淀(MO变黄)KMnO滤、洗H2C20H2SO4溶解8
8 KMnO4法测定Ca （实验1.12,p189） ⎯⎯⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯⎯⎯⎯→ 2 + 2 4 4 2 - 2 4 2 2 C O pH 4 Ca CaC O H C O 2 4 均相沉淀 滤、洗 H SO 溶解 (MO变黄) KMnO4
5.4.2重铬酸钾法p= 1.33 VCr20,2-+14H++6e=2Cr3++7H,0优点：纯、稳定、直接配制，氧化性适中，选择性好（滴定Fe2+时不诱导CI反应）缺点：有毒，浓度稀时需扣空白指示剂：二苯胺磺酸钠，邻苯氨基苯甲酸应用：1.铁的测定(典型反应)2.利用Cr2O,2-一Fe2+反应测定其他物质O
9 5.4.2 重铬酸钾法 优点: 纯、稳定、直接配制，氧化性适中, 选择性 好(滴定Fe2+时不诱导Cl-反应) 缺点: 有毒, 浓度稀时需扣空白 指示剂: 二苯胺磺酸钠, 邻苯氨基苯甲酸 应用: 1. 铁的测定(典型反应) 2. 利用Cr2O7 2- — Fe2+反应测定其他物质 1.33 = V Cr2O7 2-+14H++6e=2Cr3++7H2O
K2Cr20法测定铁p235Cr,02Fe,03滴加SnCl2S-P混酸>Fe2+>Fe2++Sn2+(剩)FeOHCI, △二苯胺磺酸钠HgCl (过)(无色一→紫色)终点：浅绿一→紫红Hg,Cl, ↓滴定前应稀释oo,Fe2+不稳定）S-P混酸应在滴定前加入10a.控制酸度e0降低22加S-P混酸目的b.络合Fe3+消除Fe3+黄色10
10 K2Cr2O7法测定铁 p235 Fe O2 3 ⎯⎯⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯⎯→ SnCl2 2+ 2+ 2+ S-P Fe + Sn ( Fe FeO 滴加 混酸 剩） HCl, HgCl2 (过) Hg Cl 2 2 2- Cr O2 7 二苯胺磺酸钠 (无色 紫色) 终点：浅绿 紫红 滴定前应稀释 a. 控制酸度 2）加S-P混酸目的 降低 b. 络合Fe3+ 消除Fe3＋黄色 ' ' 1）S-P混酸应在滴定前加入 （ ，Fe2+不稳定）