第十八章质谱法 MMass Spectrometry, Ms 第一节质谱分析原理及质谱仪( Mass spectrograph) 、基本原理概述 二、质谱仪性能指标 、仪器组成 第二节质谱图及其应用 、质谱图( Mass Spectrum) 、质谱峰类型 三、质谱定性分析 四、质谱定量分析 第三节质谱联用技术( Hyphenated method
第十八章 质谱法 (Mass Spectrometry, MS) 第一节 质谱分析原理及质谱仪（MassSpectrograph） 一、基本原理概述 二、质谱仪性能指标 三、仪器组成 第二节 质谱图及其应用 一、质谱图（Mass Spectrum） 二、质谱峰类型 三、质谱定性分析 四、质谱定量分析 第三节 质谱联用技术(Hyphenated method)
应用 质谱是应用最为广泛的方法之一,它可以为我们提供以下信息 样品元素组成 b)无机、有机及生物分析的结构-结构不同,分子或原子碎片不同(质荷 比不同) c)复杂混合物的定性定量分析--与色谱方法联用(GCMS); d)固体表面结构和组成分析--激光烧蚀等离子体-质谱联用; 样品中原子的同位素比
应用 质谱是应用最为广泛的方法之一，它可以为我们提供以下信息： a) 样品元素组成； b) 无机、有机及生物分析的结构---结构不同，分子或原子碎片不同(质荷 比不同) c) 复杂混合物的定性定量分析------与色谱方法联用(GC-MS)； d) 固体表面结构和组成分析-----激光烧蚀等离子体---质谱联用； 样品中原子的同位素比
历史: 1813年: Thomson使用MS报道了Ne是由2Nv和2N两种同位素组成;随 后,同位素分析开始发展。 在30年代末:由于石油工业的发展,需要测定油的成份。通常用蒸馏的 方法先分离这些烃类混合物,然后再分别测定其折光率的方法来分 析它们。这通常要花数天时间。 40年代初:开始将MS用于石油工业中烃的分析,并大大缩短了分析时 间 50年代初ε质谱仪器开始商品化,并广泛用于各类有机物的结构分析。 同时质谱方法与MMR、I等方法结合成为分子结构分析的最有效的 手段 80年代:非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS的发展; 90年代:由于生物分析的需要,一些新的离子化方法得到快速发展;目 前一些仪器联用技术如GCMS, HPLC-MS,GC-MS-MS, ICP-MS 等正大行其道
历史： 1813年：Thomson使用MS报道了Ne是由22Ne和24N两种同位素组成；随 后，同位素分析开始发展。 在30年代末：由于石油工业的发展，需要测定油的成份。通常用蒸馏的 方法先分离这些烃类混合物，然后再分别测定其折光率的方法来分 析它们。这通常要花数天时间。 40年代初：开始将MS用于石油工业中烃的分析，并大大缩短了分析时 间。 50年代初：质谱仪器开始商品化，并广泛用于各类有机物的结构分析。 同时质谱方法与NMR、IR等方法结合成为分子结构分析的最有效的 手段。 80年代：非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS的发展； 90年代：由于生物分析的需要，一些新的离子化方法得到快速发展；目 前一些仪器联用技术如GC-MS，HPLC-MS，GC-MS-MS，ICP-MS 等正大行其道
第一节质谱分析原理及质谱仪 、基本原理概述 质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片,于磁场中按质 荷比(m)大小分离并记录的分析方法。 其过程为可简单描述为 离子源 带电荷的 电场加速(zeU 轰击样品 碎片离子 获得动能(/2mV2) 磁场分离一检测器记录 (m 其中,为电荷数,e为电子电荷U为加速电压,m为碎片质量,V为电 子运动速度
第一节 质谱分析原理及质谱仪 一、基本原理概述 质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片，于磁场中按质 荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。 其过程为可简单描述为： 其中，z为电荷数，e为电子电荷，U为加速电压，m为碎片质量，V为电 子运动速度。 离子源 轰击样品 带电荷的 碎片离子 电场加速(zeU) 获得动能(1/2mV2 ) 磁场分离 (m/z) 检测器记录
质谱仪性能指标 1.质量测量范围 质量测定范围以原子质量单位量度,1个原子质量单位 1=1.66054×1027kg/2C原子 如1C=12,CH=16.ru 在非精确测量中,常直接以原子或分子量大小来表示。 2.分辨本领 指质谱仪分辨相邻质量数离子的能力。定义为:两个相等强度的相邻峰(质 量分别为m和m2),当两峰间的峰谷不大于峰高的10%时,则可认为两已分开, 其分辨率R为: R m1△m 可见在质量数小时,分辨率亦较小。 实际工作中很难找到上述两相等的峰,常以R=”表示,其中W表示 峰高5%处的峰宽。 0.05 R与离子通道半径r、加速器和收集器狭缝宽度、离子源的性质和质量等因 素有关
二、质谱仪性能指标 1. 质量测量范围 质量测定范围以原子质量单位量度，1个原子质量单位： 1u=1.6605410-27kg/12C原子 如12C=12u, CH4=16.xxxx u 在非精确测量中，常直接以原子或分子量大小来表示。 2. 分辨本领 指质谱仪分辨相邻质量数离子的能力。定义为：两个相等强度的相邻峰(质 量分别为m1和m2 )，当两峰间的峰谷不大于峰高的10%时，则可认为两已分开， 其分辨率R为： 可见在质量数小时，分辨率亦较小。 实际工作中很难找到上述两相等的峰，常以 表示，其中W0.05表示 峰高5%处的峰宽。 R与离子通道半径r、加速器和收集器狭缝宽度、离子源的性质和质量等因 素有关。 m m m m m R = − = 1 2 1 1 W0.05 m R =