、仪器组成 按质量分析器(或者磁场种类可分为静态仪器和动态仪器,即稳定 磁场(单聚焦及双聚焦质谱仪)和变化磁场(飞行时间和四极杆质谱 仪)。 MS仪器一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测 系统构成。 进样系统离子了廣最芬菥密检测 真空系统 样品途径 信号传输 显示记录
三、仪器组成 按质量分析器(或者磁场种类)可分为静态仪器和动态仪器,即稳定 磁场(单聚焦及双聚焦质谱仪)和变化磁场(飞行时间和四极杆质谱 仪)。 MS仪器一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测 系统构成
1.真空系统 如图所示,质谱仪中所有部分均要处于高度真空的条件下(10410托 或mmHg扫,其作用是减少离子碰撞损失。真空度过低,将会引起 a)大量氧会烧坏离子源灯丝; b)引起其它分子离子反应,使质谱图复杂化; c)干扰离子源正常调节; d)用作加速离子的几千伏高压会引起放电。 液氮 水冷 高析 冷阱 机战泵 加热器 扩食泵 离子计 谓仪的具型真空系练
1. 真空系统 如图所示,质谱仪中所有部分均要处于高度真空的条件下(10-4 -10-6托 或mmHg柱),其作用是减少离子碰撞损失。真空度过低,将会引起: a)大量氧会烧坏离子源灯丝; b)引起其它分子离子反应,使质谱图复杂化; c)干扰离子源正常调节; d)用作加速离子的几千伏高压会引起放电
2.进样系统 对进样系统的要求:重复性好、不引起真空度降低。 进样方式: a)间歇式进样:适于气体、沸点低且易挥发的液体、中等蒸汽压固体。如图所 示。注入样品(10-1004g)贮样器0.L-3抽真空102Tor并加热样品蒸汽 分子(压力陡度)漏隙高真空离子源 液体引人 炉(加热) 隔片 贮存器 气体人口 小孔 o loooooofo。。 OOOOOOLOoOOOO 至离子源 计量体积 真空加热套 1.3-0.13Pa
2. 进样系统 对进样系统的要求:重复性好、不引起真空度降低。 进样方式: a) 间歇式进样:适于气体、沸点低且易挥发的液体、中等蒸汽压固体。如图所 示。注入样品(10-100g)—贮样器(0.5L-3L)—抽真空(10-2 Torr)并加热—样品蒸汽 分子(压力陡度)—漏隙—高真空离子源。 1.3-0.13Pa (加热)
b)直接探针进样:高沸点液体及固体 探针杆通常是一根规格为2cmx6mmid,末端有一装样品的黄金杯(坩埚) ,将探针杆通过真空闭锁系统引入样品,如图所示 优点 真空 离子化室1)引入样品量小,样品蒸汽压 可以很低 2)可以分析复杂有机物; 加热丝 3)应用更广泛。 c)色谱进样:利用气相和液相色谱的分离能力,与质谱仪联用,进行多组份复 杂混合物分析
b) 直接探针进样:高沸点液体及固体 探针杆通常是一根规格为25cm6mm i.d.,末端有一装样品的黄金杯(坩埚) ,将探针杆通过真空闭锁系统引入样品,如图所示。 优点: 1)引入样品量小,样品蒸汽压 可以很低; 2)可以分析复杂有机物; 3)应用更广泛。 c) 色谱进样:利用气相和液相色谱的分离能力,与质谱仪联用,进行多组份复 杂混合物分析
3.电离源(室 Tonization Chamber) 将引入的样品转化成为碎片离子的装置。根据样品离子化方式和电离源能量 高低,通常可将电离源分为 气相源:先蒸发再激发,适于沸点低于500C、对热稳定的样品的离子化,包 括电子轰击源、化学电离源、场电离源、火花源; 解吸源:固态或液态样品不需要挥发而直接被转化为气相,适用于分子量高达 10的非挥发性或热不稳定性样品的离子化。包括场解吸源、快原子轰 击源、激光解吸源、离子喷雾源和热喷雾离子源等。 硬源:离子化能量高,如EI。伴有化学键的断裂,谱图复杂,可得到分子官能 团的信息; 软源:离子化能量低,如场解吸源。产生的碎片少,谱图简单,可得到分子量 信息。 因此,应根据分子电离所需能量的不同来选择不同电离源
3. 电离源(室IonizationChamber) 将引入的样品转化成为碎片离子的装置。根据样品离子化方式和电离源能量 高低,通常可将电离源分为: 气相源:先蒸发再激发,适于沸点低于500oC、对热稳定的样品的离子化,包 括电子轰击源、化学电离源、场电离源、火花源; 解吸源:固态或液态样品不需要挥发而直接被转化为气相,适用于分子量高达 105的非挥发性或热不稳定性样品的离子化。包括场解吸源、快原子轰 击源、激光解吸源、离子喷雾源和热喷雾离子源等。 硬源:离子化能量高,如EI。伴有化学键的断裂,谱图复杂,可得到分子官能 团的信息; 软源:离子化能量低,如场解吸源。产生的碎片少,谱图简单,可得到分子量 信息。 因此,应根据分子电离所需能量的不同来选择不同电离源