2.试剂冰块或冰水(或其它低于测定温度5℃的适当冷冻剂)3.测定步骤在烧杯中放入冰块或冰水,或其他低于测定温度5℃的适当冷冻剂。取试样两份,分别倒入两支预先烘干的Φ2cm×13cm玻璃试管中,样品高度为试管长度的1/3。将其中一份用串联温度计的塞子塞紧试管口,使温度计的水银球位于样品中间部分。试管外部套上另一支Φ3cm×15cm的试管,使装有样品的试管位于套管的中间,注意不使两支试管的底部相接触。将试管置于加有冷冻剂的烧杯中冷却,使试样温度逐步下降,观察到达规定温度时的试样是否清晰。观察时用另一份样品作对照。重复测定一次,两次结果应一致。4.结果的表示在规定温度时,试样仍与原样的清晰程度相等,则该试样检验结果为清晰,不混浊。5.注意事项(1)本方法适用于香水、头水类和化妆水类制品的浊度测定。(2)不同的样品规定的指标温度不同。例:香水5℃、花露水10℃。2.4相对密度的测定相对密度的测定方法常用密度计法,具体测定原理和测定步骤见GB/T13531.4-1995相对密度的测定。2.5色泽稳定度的测定色泽是化妆品的一项重要性能指标,色泽的稳定性则是化妆品的主要质量问题之一。色泽稳定度测定的方法主要是目测法。1.基本原理比较试样加热一定温度后颜色的变化。2.测定步骤取试样两份分别倾入两支Φ2×13cm的试管中,试样高度约为管长的2/3,塞上软木塞,把其中一支放入预先调节到(48土1)℃的恒温箱内,1h后打开塞子,然后又仍旧塞好,继续放入恒温箱内,经24h取出和另一份试样进行比较,颜色应无变化。3.结果表示在规定温度时,试样仍维持原有色泽不变,则该试样检验结果为色泽稳定,不变色。2.6香水、花露水中香精的测定香精是赋予化妆品一定的香气,带给使用者优雅舒适感。几乎所有化妆品都使用香精,所以香精是化妆品的主要基质原料之一。化妆品中香精的测定常用的方法是乙醚萃取法。1.基本原理利用香精混溶于乙醚的原理,用乙醚将香精从试样中提取出来,除去醚后称重,以此得到香精的含量。2.试剂(1)乙醚、无水硫酸钠。(2)氯化钠溶液:饱和氯化钠溶液加入等容量蒸馏水。3.测定步骤6
6 2.试剂 冰块或冰水(或其它低于测定温度 5 ℃的适当冷冻剂) 3.测定步骤 在烧杯中放入冰块或冰水,或其他低于测定温度 5 ℃的适当冷冻剂。 取试样两份,分别倒入两支预先烘干的φ2 ㎝×13 ㎝玻璃试管中,样品高度 为试管长度的 1/3。将其中一份用串联温度计的塞子塞紧试管口,使温度计的水 银球位于样品中间部分。试管外部套上另一支φ3 ㎝×15 ㎝的试管,使装有样品 的试管位于套管的中间,注意不使两支试管的底部相接触。将试管置于加有冷冻 剂的烧杯中冷却,使试样温度逐步下降,观察到达规定温度时的试样是否清晰。 观察时用另一份样品作对照。 重复测定一次,两次结果应一致。 4.结果的表示 在规定温度时,试样仍与原样的清晰程度相等,则该试样检验结果为清晰, 不混浊。 5.注意事项 ⑴ 本方法适用于香水、头水类和化妆水类制品的浊度测定。 ⑵ 不同的样品规定的指标温度不同。例:香水 5 ℃、花露水 10 ℃。 2.4 相对密度的测定 相对密度的测定方法常用密度计法,具体测定原理和测定步骤见 GB/T 13531.4-1995 相对密度的测定。 2.5 色泽稳定度的测定 色泽是化妆品的一项重要性能指标,色泽的稳定性则是化妆品的主要质量问 题之一。色泽稳定度测定的方法主要是目测法。 1.基本原理 比较试样加热一定温度后颜色的变化。 2.测定步骤 取试样两份分别倾入两支φ2×13 ㎝的试管中,试样高度约为管长的 2/3,塞 上软木塞,把其中一支放入预先调节到(48±1)℃的恒温箱内,1 h 后打开塞子, 然后又仍旧塞好,继续放入恒温箱内,经 24 h 取出和另一份试样进行比较,颜 色应无变化。 3.结果表示 在规定温度时,试样仍维持原有色泽不变,则该试样检验结果为色泽稳定, 不变色。 2.6 香水、花露水中香精的测定 香精是赋予化妆品一定的香气,带给使用者优雅舒适感。几乎所有化妆品都 使用香精,所以香精是化妆品的主要基质原料之一。化妆品中香精的测定常用的 方法是乙醚萃取法。 1.基本原理 利用香精混溶于乙醚的原理,用乙醚将香精从试样中提取出来,除去醚后称 重,以此得到香精的含量。 2.试剂 (1)乙醚、无水硫酸钠。 (2)氯化钠溶液:饱和氯化钠溶液加入等容量蒸馏水。 3.测定步骤
准确称取(20~50)g待测试样(精确至0.0002g)于1L的梨形分液漏斗中,再加入300mL氯化钠溶液。然后加入70mL乙醚,振摇,静置分层,共进行3次萃取,将三次乙醚萃取液一起置于一个1L的梨形分液漏斗中,加入200mL氯化钠溶液,振摇洗涤,静置分层,弃去氯氢化钠溶液,将乙醚萃取液转移至500mL具塞锥形瓶中,加入5g无水硫酸钠,振摇,干燥脱水。将溶液过滤至干燥洁净的300mL烧杯中,用少量乙醚淋洗锥形瓶,将淋洗液并入烧杯中,将烧杯置于50℃水浴中蒸发。待溶液蒸发至20mL时,将溶液转移至一预先称重的50mL烧杯中,继续蒸发至除去乙醚,将烧杯置于干燥器中,抽真空减压至(6.67X103)Pa,放置1h,称重。4.结果计算乙醚萃取物的质量分数w按式(1)计算。(1)w=(mi-mo)/m式中:mo一一-烧杯质量,g;-烧杯和乙醚萃取物的质量,g;mi--m—一试样质量,g。5.注意事项(1)本方法适用于香水、古龙水和花露水等化妆品。(2)平行试验的结果允许误差为0.5%。3化妆品产品质量检验3.1膏霜和乳液类化妆品的质量检验膏霜和乳液类化妆品包括雪花膏、冷霜、奶液和香粉密、润肤霜、清洁霜等。这些产品主要是由水和水溶性物质、脂质(油脂和蜡)、乳化剂等三类物质组成的乳化体,乳化体的乳化类型主要是水包油型(O/W)和油包水型(W/O),也有油包水水包油型(O/W/O)、水包油油包水型(W/O/W)等多重乳化体系。1.润肤膏霜的质量检验润肤膏霜有水包油型(O/W型)和油包水型(W/O型)两种类型,为适用于人体皮肤的具有一定稠度的乳化型膏霜,其感官指标及理化指标见表3。表3雪花膏感官指标及理化指标指标名称指标要求香气符合规定香型感官指标外观膏体细腻,均匀一致pH值4.0~8.5(含有粉质雪花膏≤9.0)(40土1)℃,24h,恢复室温后膏体无油水O/W型耐热分离现象理化指标WIO型(40±1)℃,24h,恢复室温后,渗油率≤3%(-5~-10)℃,24h,恢复室温后与试验耐寒前无明显差异(1)感官检验色泽检验及膏体检验用目测法在室内无阳光直射处观察。香气凭嗅觉鉴定。(2)渗油率的检验先将恒温箱调节至(40土1)℃,在已称量的培养血中称取样品约10g(约占培养皿面积1/4),刮平,精密称量。再将培养血斜放在烘箱内的15°角架上7
7 准确称取(20~50)g 待测试样(精确至 0.000 2 g)于 1 L 的梨形分液漏斗中, 再加入 300 mL 氯化钠溶液。然后加入 70 mL 乙醚,振摇,静置分层,共进行 3 次萃取,将三次乙醚萃取液一起置于一个 1 L 的梨形分液漏斗中,加入 200 mL 氯化钠溶液,振摇洗涤,静置分层,弃去氯氢化钠溶液,将乙醚萃取液转移至 500 mL 具塞锥形瓶中,加入 5 g 无水硫酸钠,振摇,干燥脱水。将溶液过滤至干 燥洁净的 300 mL 烧杯中,用少量乙醚淋洗锥形瓶,将淋洗液并入烧杯中,将烧 杯置于 50 ℃水浴中蒸发。待溶液蒸发至 20 mL 时,将溶液转移至一预先称重的 50 mL 烧杯中,继续蒸发至除去乙醚,将烧杯置于干燥器中,抽真空减压至(6.67 ×10³)Pa,放置 1 h,称重。 4.结果计算 乙醚萃取物的质量分数 w 按式(1)计算。 w=(m1-m0)/m (1) 式中:m0——烧杯质量,g; m1——烧杯和乙醚萃取物的质量,g; m——试样质量,g。 5.注意事项 (1)本方法适用于香水、古龙水和花露水等化妆品。 (2)平行试验的结果允许误差为 0.5 %。 3 化妆品产品质量检验 3.1 膏霜和乳液类化妆品的质量检验 膏霜和乳液类化妆品包括雪花膏、冷霜、奶液和香粉密、润肤霜、清洁霜 等。这些产品主要是由水和水溶性物质、脂质(油脂和蜡)、乳化剂等三类物质 组成的乳化体,乳化体的乳化类型主要是水包油型(O/W)和油包水型(W/O), 也有油包水水包油型(O/W/O)、水包油油包水型(W/O/W)等多重乳化体系。 1.润肤膏霜的质量检验 润肤膏霜有水包油型(O/W 型)和油包水型(W/O 型)两种类型,为适用 于人体皮肤的具有一定稠度的乳化型膏霜,其感官指标及理化指标见表 3。 表 3 雪花膏感官指标及理化指标 指 标 名 称 指 标 要 求 感官指标 香 气 符合规定香型 外观 膏体细腻,均匀一致 理化指标 pH 值 4.0~8.5(含有粉质雪花膏≤9.0) 耐热 O/W 型 (40±1)℃,24 h,恢复室温后膏体无油水 分离现象 W/O 型 (40±1)℃,24 h,恢复室温后,渗油率≤3% 耐 寒 (-5~-10)℃,24 h,恢复室温后与试验 前无明显差异 (1)感官检验 色泽检验及膏体检验用目测法在室内无阳光直射处观察。香气凭嗅觉鉴定。 (2)渗油率的检验 先将恒温箱调节至(40±1)℃,在已称量的培养皿中称取样品约 10 g(约 占培养皿面积 1/4),刮平,精密称量。再将培养皿斜放在烘箱内的 15º 角架上
保持24h后取出,放入干燥器内冷却后再称重,如有油渗出,则将渗油部分小心措去,留下膏体部分,然后将培养血连同剩余的膏体部分进行称量,按式(2)计算样品渗油率W。(2)W=(ml一m2)/m式中:m一一样品质量,gml——24h失水后样品和培养血的质量,g;m2一一渗油部分措去后,培养皿和膏体的质量,g。(3)乳化体类型检验对膏霜、乳液等乳化状化妆品,必须进行乳化体类型检验。检验方法有:染料法、溶解法、导电性测定等方法。1)染料法将产品涂抹在表面血上形成约1.6mm厚、面积为6.5m2的薄膜,在薄膜的不同部位,分别洒上少量油溶性染料(如D&C红No.18)和水溶性染料(如FD&C蓝No.1),用显微镜观察染料扩展情况。如果油溶性染料扩展,表明乳化体为油包水型:如果水溶性染料扩展,则乳化体为水包油型。2)溶解法取少量产品观察,如易与矿物油相混合为油包水型:如易与水相混合为水包油型。3)导电性测定法用导线将一只30000Q、0.5W的电阻、供测样品用的电器触点、一只无阻氛灯(1/4W,104V~120V)和一只按钮开关串联起来,组成测定装置。将样品放在两触点之间并接通电路,如氛灯发亮,表明是水包油型,如氛灯不亮则为油包水型。此外,凡发生灯光暗淡,或在连续通电的情况下,灯才亮起来的现象通常表明是一种复合乳化体,或是乳化体正在逐渐地转化过程中。但是,如果乳化体中含有电解质,特别是当电解质浓度较高时,油包水型乳化体也会导电。2.润肤乳液质量检验润肤液的感官及理化指标见表5。表5润肤液感官指标及理化指标指标名称指标要求色泽符合企业规定感官指标香气符合企业规定结构细腻pH值4.5~8.5(果酸类产品除外)耐热40℃,24h,恢复室温后无油水分离现象(-5~~-15)℃,24h,恢复室温后无油水分离耐寒理化指标现象2000r/min,30min不分层(含不溶性粉质颗粒离心试验沉淀物除外)(1)感官检验色泽:取样品在非阳光直射条件下目测。香气:用辨香纸蘸取试样,用嗅觉进行辨别。结构:取试样擦于皮肤上,在室内和非阳光直射条件下观察。(2)离心试验8
8 保持 24 h 后取出,放入干燥器内冷却后再称重,如有油渗出,则将渗油部分小 心揩去,留下膏体部分,然后将培养皿连同剩余的膏体部分进行称量,按式(2) 计算样品渗油率 w。 w=(m1-m2)/m (2) 式中:m——样品质量,g; m1——24 h 失水后样品和培养皿的质量,g; m2——渗油部分揩去后,培养皿和膏体的质量,g。 (3)乳化体类型检验 对膏霜、乳液等乳化状化妆品,必须进行乳化体类型检验。检验方法有:染 料法、溶解法、导电性测定等方法。 1)染料法 将产品涂抹在表面皿上形成约 1.6 mm 厚、面积为 6.5 m2的薄膜,在薄膜的 不同部位,分别洒上少量油溶性染料(如 D&C 红 N0.18)和水溶性染料(如 FD&C 蓝 N0.1),用显微镜观察染料扩展情况。如果油溶性染料扩展,表明乳化体为 油包水型;如果水溶性染料扩展,则乳化体为水包油型。 2)溶解法 取少量产品观察,如易与矿物油相混合为油包水型;如易与水相混合为水包 油型。 3)导电性测定法 用导线将一只 30000 Ω、0.5 W 的电阻、供测样品用的电器触点、一只无阻 氖灯(1/4 W,104 V ~120 V)和一只按钮开关串联起来,组成测定装置。将样品 放在两触点之间并接通电路,如氖灯发亮,表明是水包油型,如氖灯不亮则为油 包水型。此外,凡发生灯光暗淡,或在连续通电的情况下,灯才亮起来的现象通 常表明是一种复合乳化体,或是乳化体正在逐渐地转化过程中。但是,如果乳化 体中含有电解质,特别是当电解质浓度较高时,油包水型乳化体也会导电。 2.润肤乳液质量检验 润肤液的感官及理化指标见表 5。 表 5 润肤液感官指标及理化指标 指 标 名 称 指 标 要 求 感官指标 色 泽 符合企业规定 香 气 符合企业规定 结 构 细 腻 理化指标 pH 值 4.5~8.5(果酸类产品除外) 耐 热 40 ℃,24 h,恢复室温后无油水分离现象 耐 寒 (-5~~ -15)℃,24 h,恢复室温后无油水分离 现象 离心试验 2000 r/min,30 min 不分层(含不溶性粉质颗粒 沉淀物除外) (1)感官检验 色泽:取样品在非阳光直射条件下目测。 香气:用辨香纸蘸取试样,用嗅觉进行辨别。 结构:取试样擦于皮肤上,在室内和非阳光直射条件下观察。 (2)离心试验
在离心管中注入试样约2/3高度并装实,用软木塞塞好。然后,放入调节至(38土1)℃的电热恒温培养箱内,保温1h后,立即移入离心机中,并将离心机调整到2000r/min,30min后观察现象。4.洗面奶质量检验洗面奶是乳液类化妆品,主要用于清洁面部皮肤,具有去除表皮污物、油脂等功能,同时有利于皮肤的柔软、润滑和生成保护层,尤其适用于于性皮肤的人使用。根据洗面奶产品结构、添加剂的不同,洗面奶可分普通型、磨砂型和辅助功效型。洗面奶的感官及理化指标见表6。表6洗面奶感官指标及理化指标指标名称指标要求色泽符合规定色泽感官指香气符合规定香型,无异味标膏体细腻,有一定的流动性pH值4.5~8.5(40±1)℃,24h,恢复室温无分层、变稀、耐热变色现象理化指(-10±1)℃,24h,恢复室温无分层、泛粗、耐寒标变色现象离心试验2000r/min,30min无油水分离(颗粒沉淀除外)粘度(25℃标准值±2.0Pa.S)(1)感官检验1)色泽:取试样与标准样在非阳光直射下,用目测对比,应与规定色泽一致。2)香气:用辨香纸蘸取样品,用嗅觉辨别,应符合规定香型,且无异味。3)膏体:取试样与标样在非阳光直射下,用目测对比,应符合规定。(2)质量(容量)允差1)质量允差随机取样10瓶,用分析天平分别称得质量m1、m2、m3.m10,则总质量为:m a = mi+ m2+ m3+....+ m1o然后将以上样品全部倒出,洗净、烘干,分析天平分别称得空瓶质量m1、m2、m3..m10则空瓶总质量为:(3)m±=mi+m2+m3+...+m1o则样品的平均质量(g)为(4)m=(m总一m空)/10检查m是否在允差范围内。2)容量允差随机取样10瓶,用量筒分别加入Vi、V2、V3··ViomL至瓶满为止,则得装满10瓶样品所需蒸馏水体积为:V=Vi+V2+V3+....+ Vio然后将以上样品全部到出,,洗净、阴干,用量筒分别加入V、V2、9
9 在离心管中注入试样约 2/3 高度并装实,用软木塞塞好。然后,放入调节至 (38±1)℃的电热恒温培养箱内,保温 1 h 后,立即移入离心机中,并将离心 机调整到 2000 r/min,30 min 后观察现象。 4.洗面奶质量检验 洗面奶是乳液类化妆品,主要用于清洁面部皮肤,具有去除表皮污物、油脂 等功能,同时有利于皮肤的柔软、润滑和生成保护层,尤其适用于干性皮肤的人 使用。 根据洗面奶产品结构、添加剂的不同,洗面奶可分普通型、磨砂型和辅助功 效型。洗面奶的感官及理化指标见表 6。 表 6 洗面奶感官指标及理化指标 指 标 名 称 指 标 要 求 感官指 标 色 泽 符合规定色泽 香 气 符合规定香型,无异味 膏 体 细腻,有一定的流动性 理化指 标 pH 值 4.5~8.5 耐 热 (40±1)℃,24 h,恢复室温无分层、变稀、 变色现象 耐 寒 (-10 ± 1)℃,24 h,恢复室温无分层、泛粗、 变色现象 离心试验 2000 r/min,30 min 无油水分离(颗粒沉淀除外) 粘度(25 ℃ Pa.S) 标准值±2.0 (1)感官检验 1)色泽:取试样与标准样在非阳光直射下,用目测对比,应与规定色泽一 致。 2)香气:用辨香纸蘸取样品,用嗅觉辨别,应符合规定香型,且无异味。 3)膏体:取试样与标样在非阳光直射下,用目测对比,应符合规定。 (2)质量(容量)允差 1)质量允差 随机取样 10 瓶,用分析天平分别称得质量 m1、m2、m3••••m10,则总质量 为: m 总 = m1+ m2+ m3+••••+ m10 然后将以上样品全部倒出,洗净、烘干,分析天平分别称得空瓶质量 m/1、 m/2、m/3••••m/10,则空瓶总质量为: m 空 = m/1+ m/2+ m/3+••••+ m/10 (3) 则样品的平均质量(g)为 m = ( m 总—m 空)/10 (4) 检查 m 是否在允差范围内。 2)容量允差 随机取样 10 瓶,用量筒分别加入 V1、V2、V3••••V10mL 至瓶满为止,则得 装满 10 瓶样品所需蒸馏水体积为: V=V1+V2+V3+••••+V10 然后将以上样品全部到出,洗净、阴干,用量筒分别加入 V /1、V /2
V3.·V1omL的蒸馏水,则得装满10瓶空样品瓶所需蒸馏水体积为:(5)V=V,+V+V3+....+V10则样品的平均容量(mL)为:(6)Vx= (V-V) /10检查Vx是否在允差范围内。3.2液体洗涤类化妆品的质量分析液体洗涤类化妆品主要包括香波、沐浴液和洁面产品等。对液体洗涤类化妆品的基本要求是必须具有去污能力、起泡能力,并具有一定护理(护发、护肤)能力。表7洗发香波感官、理化、卫生指标要求指标名称感外观无异物官色泽符合规定色泽指香气符合规定香型标pH值4.0-8.0成人产品≥10.0有效物含量(%)儿童产品≥8.0透明性≥100理泡沫力非透明化≥50性(40 ℃,m指儿童产m)标≥40品耐热(40土1)℃,24h,恢复室温后无分离现象(一5~一10)℃,24h,恢复室温后无分离耐寒析水现象1.感官检验(1)外观、色泽:取样品在非阳光直射条件下进行目测。(2)香气:用辨香纸蘸取样品,用嗅觉辨别。2.表面活性剂类型的判断除一些低泡表面活性剂外,表面活性剂都具有丰富的泡沫,试样中是否存在表面活性剂组分,最简便的方法是取少量试样的水溶液置于有塞试管中,盖上塞子,剧烈摇动后观察是否有泡沫产生,如果有泡沫产生,即可认为试样含有表面活性剂组分。若需进一步区别试样含有肥皂或其它类型的表面活性剂,可于上述试样水溶液中加入(2~3)mL稀盐酸溶液,再次摇动,观察泡沫是否消失。如果泡沫消失,试样只含有肥皂而无其它类型的表面活性剂;如果泡沫依然保留,表明有其它类型的表面活性剂存在。如果泡沫继续保持,则表明有烷基(芳基)磺酸盐离子型表面活性剂、阳离子型或非离子型表面活性剂,或表面活性剂的混合物存在。3.泡沫力的测定泡沫力的测定采用罗氏-米尔法。10
10 V /3••••V /10mL 的蒸馏水,则得装满 10 瓶空样品瓶所需蒸馏水体积为: V /=V /1+V /2+V /3+••••+V /10 (5) 则样品的平均容量(mL)为: Vx =(V /—V)/10 (6) 检查 Vx 是否在允差范围内。 3.2 液体洗涤类化妆品的质量分析 液体洗涤类化妆品主要包括香波、沐浴液和洁面产品等。对液体洗涤类化妆 品的基本要求是必须具有去污能力、起泡能力,并具有一定护理(护发、护肤) 能力。 表 7 洗发香波感官、理化、卫生指标 指标名称 要 求 感 官 指 标 外观 无异物 色泽 符合规定色泽 香气 符合规定香型 理 化 指 标 pH 值 4.0-8.0 有效物含量(%) 成人产品≥10.0 儿童产品≥8.0 泡沫力 (40 ℃,m m) 透明性 ≥100 非透明 性 ≥50 儿童产 品 ≥40 耐热 (40±1)℃,24 h,恢复室温后无分离现象 耐寒 (-5~-10)℃,24 h,恢复室温后无分离 析水现象 1.感官检验 (1)外观、色泽:取样品在非阳光直射条件下进行目测。 (2)香气:用辨香纸蘸取样品,用嗅觉辨别。 2.表面活性剂类型的判断 除一些低泡表面活性剂外,表面活性剂都具有丰富的泡沫,试样中是否存在 表面活性剂组分,最简便的方法是取少量试样的水溶液置于有塞试管中,盖上塞子, 剧烈摇动后观察是否有泡沫产生,如果有泡沫产生,即可认为试样含有表面活性剂 组分。若需进一步区别试样含有肥皂或其它类型的表面活性剂,可于上述试样水溶 液中加入(2~3)mL 稀盐酸溶液,再次摇动,观察泡沫是否消失。如果泡沫消失, 试样只含有肥皂而无其它类型的表面活性剂;如果泡沫依然保留,表明有其它类型 的表面活性剂存在。 如果泡沫继续保持,则表明有烷基(芳基)磺酸盐离子型表面活性剂、阳离子 型或非离子型表面活性剂,或表面活性剂的混合物存在。 3.泡沫力的测定 泡沫力的测定采用罗氏-米尔法