4必做24综合性淬冷法研究相平衡五、实验内容实验一晶体结构原子模型的堆垛与分析实验实验目的：1．熟悉面心立方、体心立方和密排六方晶体结构中常用晶面、晶向的几何位置、原子排列和密度；2.熟悉面心立方和密排六方晶体结构中，密排面的堆垛顺序；3熟悉三种晶体结构中的四面体间隙和八面体间隙的位置和分布：4.进一步练习晶面和晶向指数的确定方法。实验设备：1．玻璃盒、涂有凡士林油的塑钢球或乒乓球、医用镊子，每人一套。2.晶体结构模型。实验内容及步骤：1.仔细观察所给的晶胞模型，熟悉三种典型金属晶体结构空间原子的排列方法。2.用镊子将球一个一个放入盒内，堆垛出面心立方和体心立方晶体的（100）、（110）、（111）晶面上原子的排列。3逐个分析上述所堆晶面上原子分布特征，画出原子分布，计算晶面密度4.确定面心立方和体心立方晶体密排面和密排方向，并进行标注。5在密排面上，用小球堆垛出体心立方、面心立方和密排六方晶体结构。6.借助晶体结构模型，分析体心立方、面心立方间隙位置。实验二差热分析实验实验目的：1.了解差热分析的基本原理及仪器装置：2.学习使用差热分析方法鉴定未知矿物及分析被测试样的结构变化等相关信息。实验设备：差热分析仪1.仪器组成：差热分析仪主要由加热炉，试样支撑-测量系统（它主要包括差热电偶、试样容器、均热板（或块）及支撑杆等部件）、信号放大系统、记录系统组成。加热炉依据测量的温度范围不同有低温型（800-1000℃以下），中温型1200℃以下），高温型（1400-1600℃以下）。差热电偶是把材质相同的两个热电偶的相同极连接在一起，另外两个极作为差热电偶的13
13 4 淬冷法研究相平衡 4 综合性 必做 2 五、实验内容 实验一 晶体结构原子模型的堆垛与分析实验 实验目的： 1．熟悉面心立方、体心立方和密排六方晶体结构中常用晶面、晶向的几何位置、原子 排列和密度； 2．熟悉面心立方和密排六方晶体结构中，密排面的堆垛顺序； 3．熟悉三种晶体结构中的四面体间隙和八面体间隙的位置和分布； 4．进一步练习晶面和晶向指数的确定方法。 实验设备： 1．玻璃盒、涂有凡士林油的塑钢球或乒乓球、医用镊子，每人一套。 2．晶体结构模型。 实验内容及步骤： 1．仔细观察所给的晶胞模型，熟悉三种典型金属晶体结构空间原子的排列方法。 2．用镊子将球一个一个放入盒内，堆垛出面心立方和体心立方晶体的（l00）、（110）、 （111）晶面上原子的排列。 3．逐个分析上述所堆晶面上原子分布特征，画出原子分布 ，计算晶面密度。 4．确定面心立方和体心立方晶体密排面和密排方向，并进行标注。 5．在密排面上，用小球堆垛出体心立方、面心立方和密排六方晶体结构。 6．借助晶体结构模型，分析体心立方、面心立方间隙位置。 实验二 差热分析实验 实验目的： 1．了解差热分析的基本原理及仪器装置； 2．学习使用差热分析方法鉴定未知矿物及分析被测试样的结构变化等相关信息。 实验设备： 差热分析仪 1．仪器组成： 差热分析仪主要由加热炉，试样支撑-测量系统（它主要包括差热电偶、试样容器、均 热板（或块）及 支撑杆等部件）、信号放大系统、记录系统组成。 加热炉依据测量的温度范围不同有低温型(800-1000℃以下)，中温型 1200℃以下)，高 温型(1400-1600℃以下)。 差热电偶是把材质相同的两个热电偶的相同极连接在一起，另外两个极作为差热电偶的
输出极输出差热电势。差热分析装置示意图1如所示。5信号放大显示记录6器口数据处理231-加热炉：2-试样：3-参比物：4-测温热电偶：7-温控元件5-温差热电偶6-测温元件图1差热分析装置示意图2.差热测量系统：本仪器采用哑铃型平板式差热电偶，它检测到的微伏级信号送入差热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器，它将微伏级的差热信号放大后，送入记录仪进行采样测量纪录。3.温度测量系统：测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热敏电阻装在差热仪主机内。经过冷端补偿的测温电偶热点势经过放大处理后，送入记录仪进行采样测量纪录。实验内容及步骤：1.开启电源及水源，整机预热30分钟。2，抬起炉体，装参比物样品及被测样品于热偶板上，放下炉体，开启冷却水注意操作时动作要轻，以免损伤主机及支承杆。3.差热量程置所需量程档，一般常用土100μV档。之后置DTA调零键，此时调零指示灯灭，差热放大器进入测量状态。4.开启记录仪电源，将温度记录单元输入开关置调零位置，旋转调零旋钮，使温度记录笔置于记录纸右端线，此端线即为初始端。之后将输入开关至于测量为止，温度笔将向左侧移一段距离（表示室温）。旋转差热记录单元调零旋钮，设置差热记录笔初始位置。5.根据不同的升温速度选择记录仪走纸速度。一般情况下，10℃/min的升温速度可选6cm/h档，可根据不同要求选择合适的走纸速度。6.置所需调温速度，一般情况下，选择10℃/min的升温速度。之后置升温键，置加热键，加热指示灯亮，加热炉开始加热，实验开始。14
14 输出极输出差热电势。差热分析装置示意图 1 如所示。 图 1 差热分析装置示意图 2．差热测量系统：本仪器采用哑铃型平板式差热电偶，它检测到的微伏级信号送入差 热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器，它将微伏级的差热信号放大后，送入记录仪 进行采样测量纪录。 3．温度测量系统：测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热 敏电阻装在差热仪主机内。经过冷端补偿的测温电偶热点势经过放大处理后，送入记录仪进 行采样测量纪录。 实验内容及步骤： 1．开启电源及水源，整机预热 30 分钟。 2．抬起炉体，装参比物样品及被测样品于热偶板上，放下炉体，开启冷却水注意操作 时动作要轻，以免损伤主机及支承杆。 3．差热量程置所需量程档，一般常用±100μV 档。之后置 DTA 调零键，此时调零指示 灯灭，差热放大器进入测量状态。 4．开启记录仪电源，将温度记录单元输入开关置调零位置，旋转调零旋钮，使温度记 录笔置于记录纸右端线，此端线即为初始端。之后将输入开关至于测量为止，温度笔将向左 侧移一段距离（表示室温）。旋转差热记录单元调零旋钮，设置差热记录笔初始位置。 5．根据不同的升温速度选择记录仪走纸速度。一般情况下，10℃/min 的升温速度可选 6cm/h 档，可根据不同要求选择合适的走纸速度。 6．置所需调温速度，一般情况下，选择 10℃/min 的升温速度。之后置升温键，置加热 键，加热指示灯亮，加热炉开始加热，实验开始。 1-加热炉； 2-试样； 3-参比物； 4-测温热电偶； 数据处理 显示记录 信号放大 1 5-温差热电偶 6-测温元件 7-温控元件 2 3 差热分析装置示意图 温度控制器 7 4 6 5
7.实验结束之后，先抬起两只记录笔：关断加热：关断记录仪电源：差热量程置土1000uV档；置差热调零键。抬起加热炉，当加热炉的温度自然降下之后可以放下加热炉，关断水源及电源。实验三热重分析实验实验目的：1.掌握热重分析的原理及实验方法。2.熟悉本实验所用仪器设备的性能，操作方法。3.学习使用热重分析方法分析被测物质。实验设备：仪器装置如图2所示：（1）立式管状高温炉（2）精密扭力天平（3）变压器（4）电位差计（5）热电偶（6）铂金埚（7）铂金吊丝（8）补偿导线（9）热电偶冷端补偿器（10）电流表图2热重分析实验装置实验内容及步骤：1.用铂金丝将埚悬挂于精密扭力天平钩上，精确称出吊丝和埚的重量。2.取下埚，加入300mg左右的试样，再称出其重量。3.接通电源，选择炉子以10℃/min升温。4每隔5分钟称量一次，并记录相应的温度，试样开始失重时，每隔1分钟记录一次，注意记录失重开始和失重结束时的重量及对应的温度。5.实验完毕，切断电源，请教师验收及吊丝。实验四淬冷法研究相平衡实验实验目的：从热力学角度建立系统状态（物系中相的数目，相的组成及相的含量）和热力学条件（温度，压力，时间等）以及动力学条件（冷却速率等）之间的关系。掌握静态法研究相平衡的实验方法之一一淬冷法研究相平衡的实验方法及其优缺点。15
15 7．实验结束之后，先抬起两只记录笔；关断加热；关断记录仪电源；差热量程置±1000μV 档；置差热调零键。抬起加热炉，当加热炉的温度自然降下之后可以放下加热炉，关断水源 及电源。 实验三 热重分析实验 实验目的： 1．掌握热重分析的原理及实验方法。 2．熟悉本实验所用仪器设备的性能，操作方法。 3．学习使用热重分析方法分析被测物质。 实验设备： 仪器装置如图 2 所示： （1）立式管状高温炉（2）精密扭力天平（3）变压器（4）电位差计（5）热电偶（6）铂金坩埚（7） 铂金吊丝（8）补偿导线（9）热电偶冷端补偿器（10）电流表 图 2 热重分析实验装置 实验内容及步骤： 1．用铂金丝将坩埚悬挂于精密扭力天平钩上，精确称出吊丝和坩埚的重量。 2．取下坩埚，加入 300mg 左右的试样，再称出其重量。 3．接通电源，选择炉子以 10℃/min 升温。 4．每隔 5 分钟称量一次，并记录相应的温度，试样开始失重时，每隔 1 分钟记录一次， 注意记录失重开始和失重结束时的重量及对应的温度。 5．实验完毕，切断电源，请教师验收坩埚及吊丝。 实验四 淬冷法研究相平衡实验 实验目的： 从热力学角度建立系统状态（物系中相的数目，相的组成及相的含量）和热力学条件（温 度，压力，时间等）以及动力学条件（冷却速率等）之间的关系。 掌握静态法研究相平衡的实验方法之一 - 淬冷法研究相平衡的实验方法及其优缺点。 6 1 2 10 3 5 8 7 9 4
掌握浸油试片的制作方法及显微镜的使用，验证Na20一Si0z系统相图。实验设备：1.仪器：（1）立管式电阻炉（2）可控硅温度控制器（3）热电偶（4）水浴盘（5）铂埚（6）铂金吊丝（7）偏光显微镜一套2.装置：如图3所示。温度控制器图3淬冷法研究相平衡装置实验内容及步骤：取少量的试样（0.01-0.02克Na20：Si02-1：2摩尔比）置入铂内，用铂金丝悬吊于炉膛内，上下均加盖。水浴盘内盛上2/3的水，放至炉底，调整好显微镜。接通电源，将高温炉升温至800℃，保温30分钟，使试样充分达到平衡状态。打开高温炉下盖，用镊子取下吊丝连同一并落入水浴盘中淬冷。从铂佬埚内取出试样，在研钵内轻砸成粉末（注意不能研磨），制成油浸在偏光显微镜下观察有无晶体析出。六、实验报告格式实验名称（一）实验目的（二）实验设备（三）实验内容及步骤（四）结果与分析（五）问题讨论16
16 掌握浸油试片的制作方法及显微镜的使用，验证 Na2O — SiO2系统相图。 实验设备： 1．仪器： （1）立管式电阻炉（2）可控硅温度控制器（3）热电偶（4）水浴盘（5）铂铑坩埚（6） 铂金吊丝（7）偏光显微镜一套 2.装置： 如图 3 所示。 图 3 淬冷法研究相平衡装置 实验内容及步骤： 取少量的试样（0.01-0.02 克 Na2O ：SiO2=1∶2 摩尔比）置入铂铑坩埚内，用铂金丝悬 吊于炉膛内，上下均加盖。 水浴盘内盛上 2/3 的水，放至炉底，调整好显微镜。 接通电源，将高温炉升温至 800℃，保温 30 分钟，使试样充分达到平衡状态。打开高 温炉下盖，用镊子取下吊丝连同坩埚一并落入水浴盘中淬冷。 从铂铑坩埚内取出试样，在研钵内轻砸成粉末（注意不能研磨），制成油浸在偏光显微 镜下观察有无晶体析出。 六、实验报告格式 实 验 名 称 （一）实验目的 （二）实验设备 （三）实验内容及步骤 （四）结果与分析 （五）问题讨论 温度控制器 1 2 3 4 5 6
七、考核方式实验预习20%+操作60%+实验报告20%，采用百分制计分后以15%计入课程总成绩。八、教学资源无机材料科学基础实验指导书。17
17 七、考核方式 实验预习 20%+操作 60%+实验报告 20%，采用百分制计分后以 15%计入课程总成绩。 八、教学资源 无机材料科学基础实验指导书