无机化学实验教案无机化学实验Inorganic Chemistry Experiments材料与化工学院2016.06
无机化学实验 教案 1 无机化学实验 Inorganic Chemistry Experiments 材料与化工学院 2016.06
无机化学实验教案实验一氯化钠的提纯及其含量测定一、实验目的1.学习海盐制备试剂级氯化钠及其纯度检验方法2.练习溶解、过滤、蒸发、结晶等操作3.学会使用布氏漏斗二、教学难点：学会使用布氏漏斗三、教学重点：溶解、过滤、蒸发、结晶等操作四、教学的方法：讲解法，学生实验法，巡回指导法五：教学时数4六、教学仪器与试剂托盘天平，铁架台，漏斗，滤纸，粗盐，氯化钡，碳酸钠，氢氧化钠，稀盐酸，镁试剂七、教学过程：1、粗盐溶解加入35ml水粗盐溶液粗盐(10g)加热搅拌2、除SO?加入1.5~2.0ml取上层清液粗盐溶液Baso4再加BaCl,不产生沉淀1mol/L的BaCI溶液证明SO°已除尽→持续加热5min3、除去Mg*、Ca、Ba等阳离子过滤向上述混和液中趁热加入NaOH溶液和NaCO，溶液至不产生沉淀为止滤液倒入充去沉淀滴加盐酸广口瓶中搅动赶尽CO4、检查Ba是否除尽：在上层清液中加几滴饱和Na2CO3溶液直至不再产生沉淀为止，不出现浑浊表明Ba已除尽5、除过过量的CO?-往溶液中滴加6mo1/L的HC1，加热搅拌中和至溶液的PH值约为2~3（用PH试纸检验）6、按书中把装置装好，检查装置气密性7、称取NaC110g放蒸馏烧瓶中，向分液漏斗中加入20ml浓H2S04加热2NaCI+H,SO(浓)ANa,SO, +2HCI个将气体HC1通过4中的NaC1饱和溶液中待晶体不再析出时为止2
无机化学实验 教案 2 实验一 氯化钠的提纯及其含量测定 一、实验目的 1.学习海盐制备试剂级氯化钠及其纯度检验方法 2.练习溶解、过滤、蒸发、结晶等操作 3.学会使用布氏漏斗 二、教学难点：学会使用布氏漏斗 三、教学重点：溶解、过滤、蒸发、结晶等操作 四、教学的方法：讲解法，学生实验法，巡回指导法 五：教学时数 4 六、教学仪器与试剂 托盘天平，铁架台，漏斗，滤纸，粗盐，氯化钡，碳酸钠，氢氧化钠，稀盐酸，镁试剂 七、教学过程： 1、粗盐溶解 粗盐溶液 加热搅拌 加入 水 粗盐 ml g 35 (10 ) 2、除 2− SO4 再加 不产生沉淀 取上层清液 的 溶液 加入 粗盐溶液 2 4 2 1 / 1.5 ~ 2.0 BaCl BaSO mol L BaCl ml 证明 2− SO4 已除尽→持续加热 5min 3、除去 Mg2+、Ca2+、Ba2+等阳离子 向上述混和液中趁热加入 NaOH 溶液和 Na2CO3 溶液至不产生沉淀为止 充去沉淀 过滤 滤液倒入 广口瓶中 搅动赶尽CO2 滴加盐酸 4、检查 Ba2+是否除尽：在上层清液中加几滴饱和 Na2CO3溶液直至不再产生沉淀为止，不 出现浑浊表明 Ba2+已除尽 5、除过过量的 2− CO3 往溶液中滴加 6mol/L 的 HCl，加热搅拌中和至溶液的 PH 值约为 2~3 （用 PH 试纸检验） 6、按书中把装置装好，检查装置气密性 7、称取 NaCl10g 放蒸馏烧瓶中，向分液漏斗中加入 20ml 浓 H2SO4加热 2NaCl + H2SO4 (浓)Na2SO4 + 2HCl 将气体 HCl 通过 4 中的 NaCl 饱和溶液中待晶体不再析出时为止
无机化学实验教案用95%的乙醇淋洗2~3次干燥晶体HCINaCI晶体抽干烤干8、若不用通HC1的方法，可以浓缩结晶反溶液倒入250ml烧杯中，蒸发浓缩到有大量NaC1结晶析出（约为原体积的1/4）冷却，吸滤然后用少量蒸馏水洗涤晶体抽干。将NaC1晶体转移到蒸发血中，在石棉网上用小火烘干，冷却后称量，计算产率。八、数据记录与处理记录粗盐和精盐的质量，用于计算产率九、思考题1．如何检验除杂时硫酸根是否已经完全除去？2.检验纯度时应该如何操作？十、教学后记实验二硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1.了解复盐的制备方法2.熟悉过滤、蒸发、浓缩结晶等基本操作二、教学难点：学会使用抽滤操作三、教学重点：溶解、过滤、蒸发、结晶等操作四、教学的方法：讲解法，学生实验法，巡回指导法五：教学时数4六、教学仪器与试剂电子天平，量筒（10mL，50mL），烧杯（50mL），锥形瓶（2.50mL），蒸发皿（60mL），玻璃棒，铁架台，酒精灯，三脚架，石棉网，胶头滴管，药匙，吸滤瓶，布氏漏斗。3mo1/L硫酸溶液，0.1mQ1/L碳酸钠溶液，铁屑（本实验中亦可以铁粉代），硫酸铵。七、教学过程：实验步骤实验注意事项、实验改进一铁屑净化（1）一定量（m>5.0g）铁屑，放在烧（1）若用铁屑则按上述步骤操作，若用杯中；铁粉则建议省略第一步，因为铁粉本身纯度即较高，且易在倾析时损失，而且不易干燥；（2）为缩短反应时间，应设法增大铁的（2）加40mL0.1mo1/LNa2CO3溶液，加表面积，最好选用刨花车间加工的生铁热5~10min；碎铁屑（丝），或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。（3）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因3
无机化学实验 教案 3 干燥晶体 烤干 用 的乙醇淋洗 次 晶体抽干 95% 2 ~ 3 HClNaCl 8、若不用通 HCl 的方法，可以浓缩结晶 反溶液倒入 250ml 烧杯中，蒸发浓缩到有大量 NaCl 结晶析出（约为原体积的 1/4）冷却， 吸滤然后用少量蒸馏水洗涤晶体抽干。 将 NaCl 晶体转移到蒸发皿中，在石棉网上用小火烘干，冷却后称量，计算产率。 八、数据记录与处理 记录粗盐和精盐的质量，用于计算产率 九、思考题 1. 如何检验除杂时硫酸根是否已经完全除去？ 2. 检验纯度时应该如何操作 ？ 十、教学后记 实验二 硫酸亚铁铵的制备 一、实验目的 1.了解复盐的制备方法 2.熟悉过滤、蒸发、浓缩结晶等基本操作 二、教学难点：学会使用抽滤操作 三、教学重点：溶解、过滤、蒸发、结晶等操作 四、教学的方法：讲解法，学生实验法，巡回指导法 五：教学时数 4 六、教学仪器与试剂 电子天平，量筒（10mL,50mL），烧杯（50mL），锥形瓶（250mL），蒸发皿（60mL），玻璃棒， 铁架台，酒精灯，三脚架，石棉网，胶头滴管，药匙，吸滤瓶，布氏漏斗。 3mol/L 硫酸溶液，0.1mo l/L 碳酸钠溶液，铁屑（本实验中亦可以铁粉代），硫酸铵。 七、教学过程： 实验步骤 实验注意事项、实验改进 一．铁屑净化 （1）一定量（m>5.0g）铁屑，放在烧 杯中； （2）加40mL 0.1mol/LNa2CO3溶液，加 热5～10min； （1）若用铁屑则按上述步骤操作，若用 铁粉则建议省略第一步，因为铁粉本身 纯度即较高，且易在倾析时损失，而且 不易干燥； （2）为缩短反应时间，应设法增大铁的 表面积，最好选用刨花车间加工的生铁 碎铁屑（丝），或选用细弹簧弯曲状废 铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、 烘干后要剪成小段。 （3）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因
无机化学实验教案其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，（.3）倾析法除去碱液；会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。（4）市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较（4）用水把铁屑上碱液冲洗干净，以高，最终会导致铬、镍化合物进入产品防止在加入HSO,后产生Na2SO4晶体混入而显墨绿色。FeSO,中;（5）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或（5）倾析法除去水；粘在锥形瓶壁而脱离溶液：小段细铁丝也有类似情况。（6）碳酸钠溶液洗涤后，增加水洗步骤为制备实验产品纯度提供保证；（6）晾干（烘干较快）二、硫酸亚铁溶液制备（1）准确称量4.20g铁粉并置于锥形（1）硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度瓶中，往盛着铁粉的锥形瓶内加入小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3+、SO2，使溶液出现黄色，或形成块状黑色25mL3molL-lH2S04;物。酸溶时适当振荡，铁屑回落进入酸溶液反应。硫酸亚铁制备中，无论控制酸过量还是铁过量，均能得到硫酸亚铁产品，但产品的质量和纯度受影响。铁过量可防止（2）在酒精灯上加热（三脚架上隔石棉FeSO被氧化。控制溶液的pH<1，抑制网），使铁屑与硫酸完全反应（约FeSO4水解。一般来说，Fe稍过量时，50min），应不时地往锥形瓶中加水，以产品质量较好，未反应的铁可循环反应；补充被蒸发掉的水分；（2）有恒温加热装置为最佳，控制温度在60℃左右。不要剧烈摇动锥形瓶，以（3）趁热减压过滤，保留滤液：防止氧化。加热（可采用沸水浴加热，注意控制反应速率，以防反应过快而使反应液喷出），并不断振荡锥形瓶；（4）向滤液中补加1~2mL3mo1/L硫酸边加热边补充水，但不能加水过多，尽溶液（防止亚铁离子在pH相对过高的可能保持溶液pH<2以下，pH太高，Fe2易氧化成Fe3。分次补充少量水，防止情况下被氧化），热转入蒸发皿中；FeSO4析出。酸溶过程中有必要进行尾气处理。由于废铁屑含有的碳、硫、磷、硅等杂质和硫酸反应时生成HS、PH3等有毒气体，4
无机化学实验 教案 4 （3）倾析法除去碱液； （4）用水把铁屑上碱液冲洗干净，以 防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入 FeSO4中； （5）倾析法除去水； （6）晾干（烘干较快） 其表面 Fe2O3 过多无法被铁完全还原， 会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质 量。 （4）市售的清洁用钢丝球不适合作为 原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较 高，最终会导致铬、镍化合物进入产品 而显墨绿色。 （5）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容 易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或 粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝 也有类似情况。 [ 来 源 :学 + 科 + 网 Z+X+X+K] （6）碳酸钠溶液洗涤后，增加水洗步骤 为制备实验产品纯度提供保证； 二、硫酸亚铁溶液制备 （1）准确称量 4.20g 铁粉并置于锥形 瓶中，往盛着铁粉的锥形瓶内加入 25mL3mol·L -1 H2SO4；[来源:学科网 ZXXK] （2）在酒精灯上加热（三脚架上隔石棉 网 ）， 使 铁 屑 与 硫 酸 完 全 反 应 ( 约 50min)，应不时地往锥形瓶中加水，以 补充被蒸发掉的水分； （3）趁热减压过滤，保留滤液； （4）向滤液中补加 1～2mL3mol/L 硫酸 溶液（防止亚铁离子在 pH 相对过高的 情况下被氧化），趁热转入蒸发皿中； [来源:Z&xx&k.Com] （1）硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度 小，反应慢；浓度太大，易产生 Fe3+、 SO2，使溶液出现黄色，或形成块状黑色 物。 酸溶时适当振荡，铁屑回落进入酸溶液 反应。 硫酸亚铁制备中，无论控制酸过量还是 铁过量，均能得到硫酸亚铁产品，但产 品的质量和纯度受影响。铁过量可防止 FeSO4 被氧化。控制溶液的 pH<1，抑制 FeSO4 水解。一般来说，Fe 稍过量时， 产品质量较好，未反应的铁可循环反 应； （2）有恒温加热装置为最佳，控制温度 在 60℃左右。不要剧烈摇动锥形瓶，以 防止氧化。 加热（可采用沸水浴加热，注意控制反 应速率，以防反应过快而使反应液喷 出），并不断振荡锥形瓶； 边加热边补充水，但不能加水过多，尽 可能保持溶液 pH<2 以下，pH 太高，Fe2+ 易氧化成 Fe3+。分次补充少量水，防止 FeSO4析出。 酸溶过程中有必要进行尾气处理。由于 废铁屑含有的碳、硫、磷、硅等杂质和 硫酸反应时生成 H2S、PH3等有毒气体
无机化学实验教案导致实验室弥漫着强烈的刺激性气味，直接危害师生的身体健康。要将尾气通入到CuSO或酸性KMnO溶液中，以吸收气体中的H2S、PH3等。（3）趁热减压过滤，为防透滤可同时用两层滤纸，而且硫酸亚铁溶液应迅速转入蒸发血中，以防止溶液在吸滤瓶中冷却而析出硫酸亚铁晶体，导致损失。趁热过滤用抽滤更快，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。抽滤后若发现未反应的铁较多则应称量出未反应铁的质量。若损失的铁较多，应重新计算硫酸铵质量。（4）为保持溶液呈酸性，抑制水解，在反应基本结束后，加1mL3mo1·L-H2S04溶液，趁热过滤，防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失。三：硫酸亚铁铵晶体制备（1）称取固体硫酸铵9.50g，完全溶于（1）计算（NHa)2SO4的用量，略小于铁屑装有12.6.mL微热蒸馏水的烧杯中的物质的量（铁屑含有杂质，反应不完(20℃饱和溶液）。全），基本保持（NH4)2SO和FeSO4物质的量>1。溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。在室温20℃下，(NH),S04（2）再倒入蒸发皿硫酸亚铁溶液中。搅的溶解度为75.4g，9.5g（NH)2S04配成拌，小火加热，在蒸发血中蒸发浓缩至饱和溶液应需蒸馏水约12.5mL，溶解时溶液表面出现晶膜为止。溶液静置，自可适当将烧杯在石棉网上用酒精灯加然冷却，析出硫酸亚铁铵晶体。热，边搅拌。实验中保证硫酸亚铁始终过量，否则部分硫酸铵会在析出硫酸亚铁铵之前析（32用减压过滤法除去母液，并用少量出，使产率严重下降。实验中采用5g铁酒精洗去晶体表面附着的水分。观察晶粉对30mL3mo1/L硫酸溶液反应，使得体的颜色和形状。理论上硫酸亚铁对硫酸铵以物质的量比约1.25:1。一般控制硫酸亚铁与硫酸铵物质的量比在1.1:1~,1.2:1为宜。（4）称量，计算产率。该实验中硫酸亚（2）蒸发浓缩初期要搅拌，但要注意观铁过量，以硫酸铵计算产率。理论产量察晶膜，发现晶膜出现后停止搅拌，冷28.21g，实际产量21.11g（已干燥），却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶产率74.8%体，便于分离产率高、质量好。不能将溶液蒸干，摩尔盐含有较多的结晶水，蒸干后就得不到浅绿色的摩尔盐晶体。（3）为防止因时间过长，导致FeSO4被5
无机化学实验 教案 5 导致实验室弥漫着强烈的刺激性气味， 直接危害师生的身体健康。要将尾气通 入到 CuSO4或酸性 KMnO4溶液中，以吸收 气体中的 H2S、PH3等。 [来源:学科网] （3）趁热减压过滤，为防透滤可同时用 两层滤纸，而且硫酸亚铁溶液应迅速转 入蒸发皿中，以防止溶液在吸滤瓶中冷 却而析出硫酸亚铁晶体，导致损失。趁 热过滤用抽滤更快，用少量热水洗涤锥 形瓶及漏斗上的残渣，抽干。抽滤后若 发现未反应的铁较多则应称量出未反 应铁的质量。若损失的铁较多，应重新 计算硫酸铵质量。 （4）为保持溶液呈酸性，抑制水解，在 反应基本结束后，加 lmL3mol·L －1 H2SO4 溶液，趁热过滤，防止因冷却使 FeSO4晶 体析出而造成损失。 三．硫酸亚铁铵晶体制备 （1）称取固体硫酸铵 9.50g，完全溶于 装有 12.6 mL 微热蒸馏水的烧杯中 (20℃饱和溶液)。 （2）再倒入蒸发皿硫酸亚铁溶液中。搅 拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至 溶液表面出现晶膜为止。溶液静置，自 然冷却，析出硫酸亚铁铵晶体。 （3）用减压过滤法除去母液，并用少量 酒精洗去晶体表面附着的水分。观察晶 体的颜色和形状。 （4）称量，计算产率。该实验中硫酸亚 铁过量，以硫酸铵计算产率。理论产量 28.21g，实际产量 21.11g（已干燥）， 产率 74.8%. （1）计算(NH4)2SO4的用量，略小于铁屑 的物质的量（铁屑含有杂质，反应不完 全），基本保持(NH4)2SO4和 FeSO4物质的 量>1。溶解之前按溶解度计算蒸馏水的 用量并煮沸。在室温 20℃下，(NH4)2SO4 的溶解度为 75.4g，9.5g(NH4)2SO4 配成 饱和溶液应需蒸馏水约 12.5mL，溶解时 可适当将烧杯在石棉网上用酒精灯加 热，边搅拌。 实验中保证硫酸亚铁始终过量，否则部 分硫酸铵会在析出硫酸亚铁铵之前析 出，使产率严重下降。实验中采用 5g 铁 粉对 30mL3mol/L 硫酸溶液反应，使得 理论上硫酸亚铁对硫酸铵以物质的量 比约 1.25:1。一般控制硫酸亚铁与硫酸 铵物质的量比在 1.1:1～1.2:1 为宜。 （2）蒸发浓缩初期要搅拌，但要注意观 察晶膜，发现晶膜出现后停止搅拌，冷 却后可结晶得到颗粒较大或块状的 晶 体，便于分离产率高、质量好。不能将 溶液蒸干，摩尔盐含有较多的结晶水， 蒸干后就得不到浅绿色的摩尔盐晶体。 （3）为防止因时间过长，导致 FeSO4被