通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 二、 进样系统(Sample injection system 常以微量注射器(穿过隔膜莖)或六通阀将液 Syrin 体祥品注入气化室(汽化空温度比样品中最易蒸的 物质的满点高约5心©,酒常六通阀进样的重成性 Septu 好于注射器。 p国 进样要求:进样量或体积活宜:“塞子”式进样 Syringe 一般柱分离进样体积在十分之几至20L,对毛细 needle AP 0.25 psisL 管柱分离,体积约为01-2d,此时应采用分流进 月ow rate 样装置来实现。体积过大或进样过慢,将导数分 Vaporization chamber 离变差施尾)。 Camier 可mete Zero dead volume coanector Column 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术
通用化学实验枝术 物质的分离与提纯技术 三、柱分离系统 柱分离系统是色增分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱(或称毛细 管柱).柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、Tm等 填充柱:多为U形或螺旋形,内径24mm,长1~3,内填固定相: 开管柱:分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱,内径0.1~05m,长达几十至 100,通常弯成直径10-30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质 快,因而分离效率高可达10的、分析速度快、样品用量小,过去是 填充柱占主要,但现在,这种情况正在迅速发生变化,除了一些特定 的分析之外,填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代! 柱温:是影响分离的最重要的因素,其变化应小士0C。选择柱温主要是考 虑样品待测物沸点和对分离的要求。 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间039m):对宽沸程 的样品,应使用程序升温方法。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
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