(二)炽灼残渣法 适用于含芳环、杂环以及不溶于 水、稀酸、乙醇及碱或能与重金属离 子形成配位化合物的有机药物 1.原理对照法 500~600C炽灼后的残渣,经处 理后,按第一法检查
（二）炽灼残渣法 适用于含芳环、杂环以及不溶于 水、稀酸、乙醇及碱或能与重金属离 子形成配位化合物的有机药物。 1.原理 对照法 500～600℃炽灼后的残渣，经处 理后，按第一法检查
2.操作方法 样品:S置坩埚中 500~600℃炽灼残渣 残渣 HNO2、A HCl、△ →氯化物—10 NH3H2O调节至pH70左右 pH3缓冲液20ml →>依一法检查 空白对照:空坩埚 H,SO4△ HNO3、△ HCl、Δ NH2H,O、△ HO 标准Pb(NO32溶液 pH3.5缓冲液2.0ml →依一法检查
依一法检查 氯化物 样品： 置坩埚中 残渣 缓冲液 、 调节至 左右 ～ ℃炽灼残渣 、 ⎯⎯⎯⎯⎯ ⎯→ ⎯⎯ ⎯→ ⎯ ⎯→ ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯⎯→ m l S p H3.5 2.0 HCl H O N H H O pH7.0 500 600 HNO 2 3 2 3 2 3 5 2 0 2 4 3 3 2 3 2 H SO HNO HCl NH H O Pb NO H O pH . . m l ⎯⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯⎯⎯⎯→ 、 、 、 、 标准 （ ）溶液 缓冲液 空白对照：空坩埚 依一法检查 2. 操作方法
含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、 石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿(因可腐 蚀瓷坩埚,带入大量重金属)
含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、 石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿（因可腐 蚀瓷坩埚，带入大量重金属）
(三)硫化钠法 适用于溶于碱而不溶于稀酸或在 稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、 巴比妥类。 1.原理 在碱性介质中以硫化钠为显色剂, 使Pb2生成PbS微粒的混悬液,与一定 量标准铅溶液经同法处理后所显颜色 比较,不得更深
（三）硫化钠法 适用于溶于碱而不溶于稀酸或在 稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、 巴比妥类。 1. 原理 在碱性介质中以硫化钠为显色剂， 使Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定 量标准铅溶液经同法处理后所显颜色 比较，不得更深
药物:Pb2+Na2S-M0>PbS黄色~棕黑色 对照:PbNO3(c、V)+Na2S—N0PbS黄色~棕黑色 2.测定条件 (1)NaOH碱性条件下 (2)显色剂:硫化钠试液,现用 现配
2. 测定条件 （1）NaOH碱性条件下 （2）显色剂：硫化钠试液，现用 现配 药物：Pb2+ + Na2 S⎯⎯NaOH ⎯→PbS黄色～棕黑色 对照：PbNO3 (c、V )+ Na2 S⎯⎯NaOH ⎯→PbS黄色～棕黑色