(4)方法评价 a、结果准确可靠,应用广泛,是测定铵态 氮肥仲裁方法 b、操作相对较麻烦,要求有专门的定N设备
(4) 方法评价 a、 结果准确可靠，应用广泛，是测定铵态 氮肥仲裁方法。 b、 操作相对较麻烦，要求有专门的定N设备
2、甲醛法 (1)原理: 在中性溶液中,铵盐与甲醛作用,生成六次甲 基四胺和相当于铵盐含量的酸(等物质的量), 在指示剂存在下,用NaOH标准溶液滴定生成的 酸即可间接计算出样品中的含氮量。 2(NH4SO4+6HCHO+H2O-(CH216N4+2H2SO4+6H2o (CH2)N是一种弱碱,其水溶液pH值约为86,因 此滴定时应选用酚酞为指示剂,终点pH8.8-89
2、甲醛法 （1）原理： 在中性溶液中，铵盐与甲醛作用，生成六次甲 基四胺和相当于铵盐含量的酸（等物质的量）， 在指示剂存在下，用NaOH标准溶液滴定生成的 酸即可间接计算出样品中的含氮量。 2(NH4 )SO4+6HCHO+H2O→(CH2 ) 6N4+2H2SO4+6H2O (CH2 ) 6N4是一种弱碱，其水溶液pH值约为8.6，因 此滴定时应选用酚酞为指示剂，终点pH8.8-8.9
(2)测定步骤 a、制备试液称取1000g样品(尿素0.5000g) →250m锥形瓶中,用100-~120ml水溶解,加 1滴甲基红(pH4462)用01 mol. L-INaoh 溶液调节至溶液呈橙色。 若为CONH2)2,制备时加一步H2SO4消煮。 b、滴定:加入15m125%甲醛溶液,加3-4滴 酚酞批示剂,混匀放置5mn,用0.5moL1 NaOH标准溶液滴定至浅红色,经1min不 消失为终点(或pH8.5)。 空白试验
（2） 测定步骤 a、制备试液称取1.0000g样品（尿素0.5000g） →250ml锥形瓶中，用100~120ml水溶解，加 1滴甲基红（pH4.4~6.2）用0.1mol L-1NaOH 溶液调节至溶液呈橙色。 若为CO(NH2 ) 2，制备时加一步H2SO4消煮。 b、滴定：加入15ml 25%甲醛溶液，加3-4滴 酚酞批示剂，混匀放置5min，用 0.5molL-1 NaOH标准溶液滴定至浅红色，经1min不 消失为终点（或pH8.5）。 c、 空白试验
(3)结果计算 为NH4NO2时,计算结果x2 (4)注意事项 a、由于利用酸碱中和反应间接测定N含量,因此 要求严格控制条件,严格按照操作步骤进行。 b、加入甲醛之前需先中和游离酸,中和时必须先 用甲基红作为指示剂pH44-6.2),以防NH损失 c、反应温度35-60°C范围较好,最好保温40°C能 迅速反应。若>60°C,易引起(CH2)N4分解而释放 CO2影响滴定
（3）结果计算 为NH4NO3时，计算结果 2 （4）注意事项 a、 由于利用酸碱中和反应间接测定N含量，因此 要求严格控制条件，严格按照操作步骤进行。 b、 加入甲醛之前需先中和游离酸，中和时必须先 用甲基红作为指示剂(pH4.4-6.2），以防NH3损失。 c、 反应温度35-60C范围较好，最好保温40C能 迅速反应。若>60C，易引起(CH2 ) 6N4分解而释放 CO2影响滴定