(2)样品制备过程: 粉碎、混合、缩分三个阶段。 可根据样品的特性选择制备技术,过0.5mm筛、 1.0mm筛;对于均匀性好或易吸潮、易挥发的 样品可不过筛;做物理性能分析不需处理。 (3)最终样品量及其保存 把样品等量分成两份,一份供检测用,一份留 作备考。每份样品量应为检验用量的三倍。容 器装入样品后应立即贴山写有规定内容的标签。 取样制成后尽快检验,备检样品贮存时间一般 为6个月。根据实际需要和物料特性可适当延长 和缩短
（2）样品制备过程： 粉碎、混合、缩分三个阶段。 可根据样品的特性选择制备技术，过0.5mm筛、 1.0mm筛；对于均匀性好或易吸潮、易挥发的 样品可不过筛；做物理性能分析不需处理。 （3）最终样品量及其保存 把样品等量分成两份，一份供检测用，一份留 作备考。每份样品量应为检验用量的三倍。容 器装入样品后应立即贴山写有规定内容的标签。 取样制成后尽快检验，备检样品贮存时间一般 为6个月。根据实际需要和物料特性可适当延长 和缩短
二、氮素化肥的分析 (一)氨态氮肥中氮的测定 硫酸铵、氯化铵、尿素(碳酸氢铵)硝酸铵。 1、蒸馏滴定法-仲裁方法 (1)原理 试样在碱性条件下蒸馏出氨,用过量硫酸标准溶液 吸收,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液回滴 过量的硫酸,同时做空白试验,通过氢氧化钠标准 溶液用量之差就可计算出氮的含量。 指示剂:甲基红-亚甲基蓝
二、氮素化肥的分析 （一）氨态氮肥中氮的测定 硫酸铵、氯化铵、尿素（碳酸氢铵）硝酸铵。 1、蒸馏滴定法---仲裁方法 （1）原理： 试样在碱性条件下蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液 吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴 过量的硫酸，同时做空白试验，通过氢氧化钠标准 溶液用量之差就可计算出氮的含量。 指示剂：甲基红-亚甲基蓝
(2)测定步骤: a、待测液的制备 硫铵、氯化铵、硝酸铵10g≥溶于少量水→转移定容 100m制成待测液 尿素5克样(0.001克)→锥形瓶中加入25m水和50ml H2SO4,0.75克硫酸铜,在通风橱内加热,CO,逸出 冒白烟。 CO(NH2)2+H2SO4+H2O→(NHSO4+CO2个 再加热20min,取下,冷却后加入300ml水,冷却, 转入500m容量瓶中定容
（2）测定步骤： a、待测液的制备 硫铵、氯化铵、硝酸铵10g溶于少量水转移定容 100ml制成待测液 尿素5克样（0.001克）锥形瓶中加入25ml水和50ml H2SO4，0.75克硫酸铜，在通风橱内加热，CO2逸出， 冒白烟。 CO(NH2 ) 2+H2SO4+H2O→(NH4 )SO4+CO2 再加热20min，取下，冷却后加入300ml水，冷却， 转入500ml容量瓶中定容
b、蒸馏 吸取500ml溶液于蒸馏瓶中,蒸馏。 用400m0.5moL1/2HO标准液吸收 蒸馏出300-350ml。 滴定 用0.5mol· L - NAoh标准液回滴过量酸。 d、同时做空白试验
b、蒸馏 吸取500ml溶液于蒸馏瓶中，蒸馏。 用400ml 0.5mol L-1 1/2H2 SO4标准液吸收。 蒸馏出300-350ml。 c、滴定 用0.5mol L-1NaOH标准液回滴过量酸。 d、同时做空白试验
(3)结果计算 (Ⅴ2V1)× C(NaOn 0.014 0(N)= 100 m×(1-m2o) 测定时NaOH消耗体积1ml; 空白试验时NaOH消耗体积1ml CNom:NaOH标准溶液的浓度2moL; me 质量 ao:水分质量分数,%。 如测定NHNO3,结果x2
（3）结果计算 (N)= 100 V1：测定时NaOH消耗体积1ml； V2：空白试验时NaOH消耗体积1ml； c(NaOH)：NaOH标准溶液的浓度2molL-1； m：质量，g； (H2O)：水分质量分数，%。 如测定NH4NO3，结果2。 （V2 -V1） c(NaOH) 0.014 m (1- (H2O))