第一部分 实验基本操作及数据处理 基本知识 一、实验室用水的规格、制备及检验方法 化学实验室中所用的水必须是纯化的水不同的实哈，对水质的要求也不相同。一般的 化学实验用一次蒸馏水或去离子水：超纯分析或精密物理化学实验中，需要水质更高的二次 蒸馏水、三次蒸馏水或根据实验要求用无二氧化碳蒸馏水等 1.规格 国家标准(GB6682-92)中，明确规定了实验室用水的级别、主要技术指标及检验方法。 该标准采用了国际标准(IS03696-1987)。 诗明。 1.由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此，对pH值范围不微 规定 2.由于在一级水的纯度下，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，因此，对其限量不做规定。 可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 2.制备方法 实验室制各纯水一般可用蒸馏法、离子交换法和申渗析法。蒸馏法的优点是设备成本低」 操作简单，缺点是只能除掉水中非挥发性杂质，且能耗高：离子交换法制得的水，称为“去 离子水” 去离子效果好，但不能除掉水中非离子型杂质，常含在微量的有机物：电渗析 是在直流电场作用下，利用阴、阳离子交换膜对原水中存在的阴、阳离子选择性渗透的性质 而除去离子型杂质，电渗析法也不能除掉非离子型杂质。在实验中，要依据需要，选择用水。 不应有目地追求水的纯度」 拾验方法 制备出的纯水水质 般依其电导率为主要质量指标 一般的检验也可进行，诸：如 pH值、重金属离子、CI离子、SO 2 4离子等检验：此外，根据实际工作的需要 及生化、医药化学等方面的特殊要求，有时还要进行一些特殊项目的检验。 二、化学试剂 1化学试剂的分类 化学试剂的种类很多，其分类和分类标准也不尽一致我国化学试剂的标准有国家标准(GB) 化工部标准(HG)及企业标准(QB)。试剂按用途可分一般试剂、标准试剂、特殊试剂、高纯 试剂等多种：按组成、性质、结构又可分无机试剂、有机试剂。且新的试剂还在不断产生， 没有绝对的分类标准。我国国家标准是根据试剂的纯度和杂质含量，将试剂分为五个等级 并规定了试剂包装的标签颜色及应用范围。 2.化学试剂的取用、 实验中应根据不同的要求选用不同级别的试剂。化学试剂在实验室分装时，一般把固体 试剂装在广口瓶中，把液体试剂或配制的溶液盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶中，把见光易 分解的试剂或溶液（如硝酸银等）盛放在棕色瓶内，每一试剂瓶上都贴有标签，上面写有试剂 的名称、规格或浓度（溶液）以及日期，在标签外面涂上一层蜡来保护它。 ()固体试剂的取用规则 ①用干净的药勺取用 用过的药勺必须洗净、擦干后才能再使用。 ②试剂取用后应立即盖紧瓶盖。 ③多取出的药品，不要再倒回原瓶。 ④一般试剂可放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的试剂不能在
第一部分 实验基本操作及数据处理 基 本 知 识 一、实验室用水的规格、制备及检验方法 化学实验室中所用的水必须是纯化的水,不同的实验，对水质的要求也不相同。一般的 化学实验用一次蒸馏水或去离子水；超纯分析或精密物理化学实验中，需要水质更高的二次 蒸馏水、三次蒸馏水或根据实验要求用无二氧化碳蒸馏水等。 1. 规格 国家标准（GB 6682-92）中，明确规定了实验室用水的级别、主要技术指标及检验方法。 该标准采用了国际标准（ISO 3696-1987）。 说明： 1. 由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的 pH 值，因此，对 pH 值范围不做 规定。 2. 由于在一级水的纯度下，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，因此，对其限量不做规定。 可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 2. 制备方法 实验室制备纯水一般可用蒸馏法、离子交换法和电渗析法。蒸馏法的优点是设备成本低、 操作简单，缺点是只能除掉水中非挥发性杂质，且能耗高；离子交换法制得的水，称为“去 离子水”，去离子效果好，但不能除掉水中非离子型杂质，常含在微量的有机物；电渗析法 是在直流电场作用下，利用阴、阳离子交换膜对原水中存在的阴、阳离子选择性渗透的性质 而除去离子型杂质，电渗析法也不能除掉非离子型杂质。在实验中，要依据需要，选择用水。 不应盲目地追求水的纯度。 3. 检验方法 制备出的纯水水质，一般依其电导率为主要质量指标。一般的检验也可进行，诸：如 pH 值、重金属离子、Cl-离子、SO -2 4 离子等检验；此外，根据实际工作的需要 及生化、医药化学等方面的特殊要求，有时还要进行一些特殊项目的检验。 二、化学试剂 1. 化学试剂的分类 化学试剂的种类很多，其分类和分类标准也不尽一致。我国化学试剂的标准有国家标准(GB)、 化工部标准(HG)及企业标准(QB)。试剂按用途可分一般试剂、标准试剂、特殊试剂、高纯 试剂等多种；按组成、性质、结构又可分无机试剂、有机试剂。且新的试剂还在不断产生， 没有绝对的分类标准。我国国家标准是根据试剂的纯度和杂质含量，将试剂分为五个等级， 并规定了试剂包装的标签颜色及应用范围。 2. 化学试剂的取用、存放 实验中应根据不同的要求选用不同级别的试剂。化学试剂在实验室分装时，一般把固体 试剂装在广口瓶中，把液体试剂或配制的溶液盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶中，把见光易 分解的试剂或溶液(如硝酸银等)盛放在棕色瓶内，每一试剂瓶上都贴有标签，上面写有试剂 的名称、规格或浓度(溶液)以及日期，在标签外面涂上一层蜡来保护它。 (1) 固体试剂的取用规则 ①用干净的药勺取用，用过的药勺必须洗净、擦干后才能再使用。 ②试剂取用后应立即盖紧瓶盖。 ③多取出的药品，不要再倒回原瓶。 ④一般试剂可放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的试剂不能在
纸上称量，应放在玻璃容器内称量 ⑤有毒药品要在教师指导下取用。 ②液体试剂的取用规则 ①从滴瓶中取用时，要用滴瓶中的滴管，滴管不要触及所接收的容器，以免玷污药品。装有 药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体流人滴管的胶皮帽中。 ②从细口瓶中取用试剂时，用倾注法。将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签 的一面，逐新候斜瓶子，让试剂沿着洁净的瓶口流人试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。 取出所需量后，将试剂瓶口在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴 到瓶的外壁。 ③在试管里进行某些不需要准确体积的实验时，可以估算取用量。如用滴管取，1cm3相当 于多少滴，5cm3液体占一个试管容量的几分之几等。倒人试管里的溶液的量，一般不超过 其容积的1/3。 ④定量取用时，用量筒或移液管取 (③)特殊化学试剂（汞、金属钠、钾）的存放 ①汞：汞易挥发，在人体内会积累起来，引起慢性中毒。因此，不要让汞直接暴露在空气中， 汞要存放在厚壁器皿中，保存汞的容器内必须加水将汞覆盖，使其不能挥发。玻璃瓶装汞只 能至半满。 ②金属钠、钾：通常应保存在煤油中，放在阴凉处，使用时先在煤油中切割成小块，再用镊 子夹取，并用滤纸把煤油吸 切勿与皮肤接触，以免烧伤，未用完的金属碎屑不能乱丢 可加少量酒精，令其缓慢反应掉。 三、溶液及其配制 1.一般溶液 一般溶液常用以下三种方法配制。 ()直接水溶法 对一些易溶于水而不易水解的固体试剂，如KNO,KC,NaC等，先算出所需固体试 剂的量，用台秤或分析天平称出所需量，放人烧杯中，以少量蒸馏水搅拌使其溶解后，再稀 释至所需的体积。若试剂溶解时有放热现象，或以加热促使其溶解的，应待其冷却后，再移 至试剂瓶或容量瓶，贴上标签备用。 (2)介质水溶法 对易水解的固体试剂如FcC,、SbC,、BC等，配制其溶液时，称取一定量的固体 加入适量的酸（或碱）使之溶解。再以蒸馏水稀释至所需体积，摇匀后转入试剂瓶。在水中溶 解度较小的固体试剂，如固体！2，可选用K1水溶液溶解，摇匀转入试剂瓶。 (3)稀释法 对于液态试剂，加盐酸、疏酸等，制其稀溶液时用量筒量取所需浓溶液的量，再用 适量的蒸馏水稀释。配制硫酸溶液时，需特别注意，应在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入盛水 的容器中，切不可颠倒操作顺序。 易发生氧化还原反应的溶液（如Sn2+、Fe2+溶液），为防止其在保存期间失效，应分别在溶液 中放人一些Sn粒和Fe粉. 见光容易分解的要注意避光保存，如AgNO,、KMO、KI等溶液应贮于棕色容器中。 2.标准物质 标准物质((material,RM的定义表述为：己确定其一种或几种特性，用于校准 测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质。目前，中国的化学试剂中只有滴定分 析基准试剂和pH基准试剂属于标准物质。滴定分析中常用的工作基准试剂见表1-3。基准 试剂可用于直接配制标准溶液或用于标定溶液浓度。标准物质的种类很多，实验中还会使用
纸上称量，应放在玻璃容器内称量。 ⑤有毒药品要在教师指导下取用。 (2) 液体试剂的取用规则 ①从滴瓶中取用时，要用滴瓶中的滴管，滴管不要触及所接收的容器，以免玷污药品。装有 药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体流人滴管的胶皮帽中。 ②从细口瓶中取用试剂时，用倾注法。将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签 的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的瓶口流人试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。 取出所需量后，将试剂瓶口在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴流 到瓶的外壁。 ③在试管里进行某些不需要准确体积的实验时，可以估算取用量。如用滴管取，1cm3 相当 于多少滴，5cm3 液体占一个试管容量的几分之几等。倒人试管里的溶液的量，一般不超过 其容积的 1/3。 ④定量取用时，用量筒或移液管取。 (3) 特殊化学试剂(汞、金属钠、钾)的存放 ①汞：汞易挥发，在人体内会积累起来，引起慢性中毒。因此，不要让汞直接暴露在空气中， 汞要存放在厚壁器皿中，保存汞的容器内必须加水将汞覆盖，使其不能挥发。玻璃瓶装汞只 能至半满。 ②金属钠、钾：通常应保存在煤油中，放在阴凉处，使用时先在煤油中切割成小块，再用镊 子夹取，并用滤纸把煤油吸干，切勿与皮肤接触，以免烧伤，未用完的金属碎屑不能乱丢， 可加少量酒精，令其缓慢反应掉。 三、溶液及其配制 1. 一般溶液 一般溶液常用以下三种方法配制。 (1) 直接水溶法 对一些易溶于水而不易水解的固体试剂，如 KNO3，KCl，NaCl 等，先算出所需固体试 剂的量，用台秤或分析天平称出所需量，放人烧杯中，以少量蒸馏水搅拌使其溶解后，再稀 释至所需的体积。若试剂溶解时有放热现象，或以加热促使其溶解的，应待其冷却后，再移 至试剂瓶或容量瓶，贴上标签备用。 (2) 介质水溶法 对易水解的固体试剂如 FeCl3、SbCl3、BiCl3 等，配制其溶液时，称取一定量的固体， 加入适量的酸(或碱)使之溶解。再以蒸馏水稀释至所需体积，摇匀后转入试剂瓶。在水中溶 解度较小的固体试剂，如固体 I 2，可选用 KI 水溶液溶解，摇匀转入试剂瓶。 (3) 稀释法 对于液态试剂，如盐酸、硫酸等，配制其稀溶液时，用量筒量取所需浓溶液的量，再用 适量的蒸馏水稀释。配制硫酸溶液时，需特别注意，应在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入盛水 的容器中，切不可颠倒操作顺序。 易发生氧化还原反应的溶液(如 Sn2+ 、Fe2+溶液)，为防止其在保存期间失效，应分别在溶液 中放人一些 Sn 粒和 Fe 粉。 见光容易分解的要注意避光保存，如 AgNO3、KMnO4、KI 等溶液应贮于棕色容器中。 2. 标准物质 标准物质(reference material，RM)的定义表述为：已确定其一种或几种特性，用于校准 测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质。目前，中国的化学试剂中只有滴定分 析基准试剂和 pH 基准试剂属于标准物质。滴定分析中常用的工作基准试剂见表 1-3。基准 试剂可用于直接配制标准溶液或用于标定溶液浓度。标准物质的种类很多，实验中还会使用
一些非试剂类的标准物质，如纯金属、药物、合金等。 3标准溶液 标准溶液是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。化学实验中常用的标准溶液有 定分析用标准溶液、仪器分析用标准溶液和pH测量用标准缓冲溶液 其配制方法如下 (1)由基准试剂或标准物质直接配制用分析天平或电子天平准确称取一定量的基准试剂 和标准物质，溶于适量的水中，再定量转移到容量瓶中，用水稀释至刻度。根据称取的质量 和容量瓶的体积，计算它的准确浓度。 (②标定法 很多试剂 出近 不宜用直接法配制标准溶液，而要用间接的方法，即标定法。先配制 所需浓度的溶液，再用基准试剂或已知浓度的标准溶液标定其准确浓度 4.缓冲溶液 许多化学反应要在一定的pH值条件下进行。缓冲溶液就是一种抵御少量强酸、强碱和 水的稀释而保持体系pH基本不变的溶液。 用缓冲溶液的组成及配制方法见附录十九。 四 常用 体的获得与纯化 .气体的制备 化学实验中经常要制备少量气体，可根据原料和反应条件，采用以下某一装置进行。制 各氢气、二氧化碳及硫化氢等气体可用启普发生器。 7n+2HC1===7nC3+H↑ CaCo:+2HCI CaCl+CO2 ++H20 FeCl2+H2S t 启普发生器由一个玻璃容器和球形漏斗组成，固体药品放在中间圆球内，固体下面放些 玻璃棉，以免固体掉至下球内。酸从球形漏斗加入，使用时，打开活塞，酸进人中间球内， 与固体接触而产生气体。要停止使用，把活塞关闭，气体就会把酸从中间球内压入下球及球 形漏斗内，使固体与酸不面接钟而停止反应。下次面用，只要五新打开活塞，又会产生气体 启普发生器的优点之 一就是使用起来甚为方便 启普发生器不能加热，且装在发生器内的固体必须是块状的。当制备反应需要在加热情 况下进行或固体的颗粒很小其至是粉末时，就不能用启普发生器，而要采用如图1-2所示的 仪器装置。如下列反应： 2KMnO+16HCI===2MnCb+2KCI +5Cb t+8HO -NaHSO 4+HCI t NaSO3+H2SO4== =NaSO4+SOh↑+HC MnO+4HCI ==MnC2+C12↑+2H0 在此装置中，固体加在蒸馏瓶内，酸加在分液漏斗中，使用时，打开分液漏斗下面的活 塞，使酸液滴加在固体上，以产生气体（注意酸不要加得太多），当反应缓慢或不发生气体时， 可以微微加执 实验室里还可以使用气体钢瓶直接得到各种气体。气体钢瓶是储存压缩气 体的特制的耐压钢瓶，钢瓶的内压很大，且有些气体易燃或有毒，所以操作要特别小心，使 用时应注意以下几点。 ()钢瓶应存放在阴谅、干燥、远离热源（如阳光、暖气、炉火）的地方。可燃性气体钢瓶与 氧气瓶分开存放。 (2)不让油或其他易燃性有机物沾在气瓶上（特别是气门嘴和减压器），不得用棉、麻等物堵 漏，以防燃烧引起事故。 (3)使用时，要用减压器（气压表）有控制地放出气体。可燃性气体钢瓶，气门螺纹是反扣的如 氢气、乙炔气)。不燃或助燃性气体钢瓶，气门螺纹是正扣的。各种气体的气压表不得混用。 为了避免把各种气瓶混淆，通常在气瓶外面涂以特定的颜色以利区分，并在瓶上写明瓶内气
一些非试剂类的标准物质，如纯金属、药物、合金等。 3. 标准溶液 标准溶液是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。化学实验中常用的标准溶液有滴 定分析用标准溶液、仪器分析用标准溶液和 pH 测量用标准缓冲溶液。其配制方法如下。 （1）由基准试剂或标准物质直接配制 用分析天平或电子天平准确称取一定量的基准试剂 和标准物质，溶于适量的水中，再定量转移到容量瓶中，用水稀释至刻度。根据称取的质量 和容量瓶的体积，计算它的准确浓度。 (2) 标定法 很多试剂不宜用直接法配制标准溶液，而要用间接的方法，即标定法。先配制 出近似所需浓度的溶液，再用基准试剂或已知浓度的标准溶液标定其准确浓度。 4. 缓冲溶液 许多化学反应要在一定的 pH 值条件下进行。缓冲溶液就是一种抵御少量强酸、强碱和 水的稀释而保持体系 pH 基本不变的溶液。 常用缓冲溶液的组成及配制方法见附录十九。 四、常用气体的获得与纯化 1. 气体的制备 化学实验中经常要制备少量气体，可根据原料和反应条件，采用以下某一装置进行。制 备氢气、二氧化碳及硫化氢等气体可用启普发生器。 Zn + 2HCl ==== ZnCl2 + H2↑ CaCO3+2HCl ==== CaCl2+CO2↑+H2O FeS + 2HCl==== FeCl2+H2S↑ 启普发生器由一个玻璃容器和球形漏斗组成，固体药品放在中间圆球内，固体下面放些 玻璃棉，以免固体掉至下球内。酸从球形漏斗加入，使用时，打开活塞，酸进人中间球内， 与固体接触而产生气体。要停止使用，把活塞关闭，气体就会把酸从中间球内压入下球及球 形漏斗内，使固体与酸不再接触而停止反应。下次再用，只要重新打开活塞，又会产生气体。 启普发生器的优点之一就是使用起来甚为方便。 启普发生器不能加热，且装在发生器内的固体必须是块状的。当制备反应需要在加热情 况下进行或固体的颗粒很小甚至是粉末时，就不能用启普发生器，而要采用如图 1-2 所示的 仪器装置。如下列反应： 2KMnO4+16HCl==== 2MnCl2 + 2KCl + 5Cl2↑+8H2O NaCl + H2SO4 ==== NaHSO 4+HCl↑ Na2SO3 + H2SO4 ==== Na2SO4 + SO2↑+ H2O MnO2 + 4HCI ==== MnCl2 + C12↑+2 H2O 在此装置中，固体加在蒸馏瓶内，酸加在分液漏斗中,使用时，打开分液漏斗下面的活 塞，使酸液滴加在固体上，以产生气体(注意酸不要加得太多),当反应缓慢或不发生气体时， 可以微微加热。 实验室里还可以使用气体钢瓶直接得到各种气体。气体钢瓶是储存压缩气 体的特制的耐压钢瓶,钢瓶的内压很大，且有些气体易燃或有毒，所以操作要特别小心，使 用时应注意以下几点。 (1) 钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源(如阳光、暖气、炉火)的地方。可燃性气体钢瓶与 氧气瓶分开存放。 (2) 不让油或其他易燃性有机物沾在气瓶上(特别是气门嘴和减压器),不得用棉、麻等物堵 漏，以防燃烧引起事故。 (3) 使用时，要用减压器(气压表)有控制地放出气体。可燃性气体钢瓶，气门螺纹是反扣的(如 氢气、乙炔气)。不燃或助燃性气体钢瓶，气门螺纹是正扣的。各种气体的气压表不得混用。 为了避免把各种气瓶混淆，通常在气瓶外面涂以特定的颜色以利区分，并在瓶上写明瓶内气
体的名称 2.气体的干燥与纯化 由以上方法制得的气体常带有酸雾和水汽，有时要进行净化和干燥。酸雾可用水或玻璃 棉除去，水汽可选用浓硫酸、无水氯化钙或硅胶等干燥剂吸收。通常使用洗气瓶、干燥塔或 U型管等进行净化。液体（如水、浓硫酸）装在洗气瓶内，无水氯化钙和硅胶装在干燥塔或U 型管内，玻璃棉装在U型管内。气体中如还有其他杂质，可根据具体情况分别用不同的洗 涤液或固体吸收。 3. 气体的收果 气体的收集可根据其性质选取不同的方式。在水中溶解度很小的气体如氢气、氧气)： 可用排水集气法收集：易溶于水而比空气轻的气体（如氨），可按所示的排气集气法收集：易 溶于水而比空气重的气体（如氯气、二氧化碳）：可按所示的排气集气法收集。 五、微型化学实验简介 1.微型化学实验的概念 做型化学实验(chemical experiment或aboratory,ML)是在微型化 的仪器装置中进行的化学实验，其试剂用量比对应的常规实验节约90%以上。微型实验有 两个基本特征：试剂用量少和仪器微型化。微型化实验不是常规实验的简单缩微或成量，而 是在微型化的条件下对实验进行重新设计和探索，达到以尽可能少的试剂来获取尽可能多的 化学信息 微型化学实验与微量化学实验是 同的概念 微量化学指组分的微量或痕量的定量测 定、理论、技术和方法，即微量分析化学。而微型化学实验尽管会包含一些微量化学的技术 但实验的对象和内容却超越了微量化学的范围。用于化学教学的微型实验还要具备现象明 显、操作简单、效果优良、成本低等特点。 2.微型化学实验的发展 随着科学技术的发展、实验仪器精确程度的提高，化学实验的试剂和样品用量逐渐减少 16世纪中叶，治金工业中化学分析的样品用量为数公斤，19世纪30~40年代，0.5g精度 分析天平的问世，使重量分析样品量达lg以下：0.0lmg精度的扭力天平，让ern过尝试做 1mg样品的分析：1μg精度天平的出现，使Frilz Preg成功地用3~5g有机样品做了碳 氢等元素的微量分析 20世纪，半微量有机合成、半微量 的定性分析已广泛地出现在教材中。1925年，埃及 E.C.Grey出版的《化学实验的微型方法 是较早的 一本微型化学实验大学教材 195年在 维也纳国际微量化学大会上，马祖圣教授就建议以g作为微量实验的试剂用量单位。自 1982年始，美国的May0等人者眼于环境保护和实验室安全的需要，研究微型有机化学实 验，并在基础有机化学实验中采用主试剂在mmol量级的微型制备实验取得成功。可见化学 实验小型化、微型化是化学实验方法不衔变革的结果。 中国的微型化学实验的研究是由无机化学、 普通化学的微型实验和中学化学的研究开始的 国内自编的首本《微型化学实验》于1992年出版。此后，天津大学沈君朴主编的《无机化 学实验》、清华大学袁书玉主编的《无机化学实验》、西北大学史启祯等主编的《无机与分析 化学实验》等教材已收载了一定数量的微型实验。1995年华东师大陆根土编写的《无机化 学教程（三）实验》将微型实验与常规实验并列编人：2000年周宁怀主编了《微型无机化学实 验》。迄今为止，国内己有800余所大、中学校开始在教学中应用微型实验，显示了微型实 验在国内已进人大面积推广阶段。 六、绿色化学简介 1绿伍化学的概今 绿色化学(green chemistry),又称清洁化学(clean chemistry八、环境无害化学(enviromentally
体的名称。 2. 气体的干燥与纯化 由以上方法制得的气体常带有酸雾和水汽，有时要进行净化和干燥。酸雾可用水或玻璃 棉除去，水汽可选用浓硫酸、无水氯化钙或硅胶等干燥剂吸收。通常使用洗气瓶、干燥塔或 U 型管等进行净化。液体(如水、浓硫酸)装在洗气瓶内，无水氯化钙和硅胶装在干燥塔或 U 型管内，玻璃棉装在 U 型管内。气体中如还有其他杂质，可根据具体情况分别用不同的洗 涤液或固体吸收。 3. 气体的收集 气体的收集可根据其性质选取不同的方式。在水中溶解度很小的气体(如氢气、氧气)， 可用排水集气法收集；易溶于水而比空气轻的气体(如氨)，可按所示的排气集气法收集；易 溶于水而比空气重的气体(如氯气、二氧化碳)；可按所示的排气集气法收集。 五、微型化学实验简介 1. 微型化学实验的概念 微型化学实验(microscale chemical experiment 或 microscale laboratory，M.L.)是在微型化 的仪器装置中进行的化学实验，其试剂用量比对应的常规实验节约 90％以上。微型实验有 两个基本特征：试剂用量少和仪器微型化。微型化实验不是常规实验的简单缩微或减量，而 是在微型化的条件下对实验进行重新设计和探索，达到以尽可能少的试剂来获取尽可能多的 化学信息。 微型化学实验与微量化学实验是不同的概念。微量化学指组分的微量或痕量的定量测 定、理论、技术和方法，即微量分析化学。而微型化学实验尽管会包含一些微量化学的技术， 但实验的对象和内容却超越了微量化学的范围。用于化学教学的微型实验还要具备现象明 显、操作简单、效果优良、成本低等特点。 2. 微型化学实验的发展 随着科学技术的发展、实验仪器精确程度的提高，化学实验的试剂和样品用量逐渐减少。 16 世纪中叶，冶金工业中化学分析的样品用量为数公斤，19 世纪 30～40 年代，0.5mg 精度 分析天平的问世，使重量分析样品量达 1g 以下；0.01mg 精度的扭力天平，让 Nernst 尝试做 1mg 样品的分析；1μg 精度天平的出现，使 Frilz Pregl 成功地用 3～5mg 有机样品做了碳、 氢等元素的微量分析。 20 世纪，半微量有机合成、半微量的定性分析已广泛地出现在教材中。1925 年，埃及 E.C.Grey 出版的《化学实验的微型方法》是较早的一本微型化学实验大学教材。1955 年在 维也纳国际微量化学大会上，马祖圣教授就建议以 mg 作为微量实验的试剂用量单位。自 1982 年始，美国的 Mayo 等人着眼于环境保护和实验室安全的需要，研究微型有机化学实 验，并在基础有机化学实验中采用主试剂在 mmol 量级的微型制备实验取得成功。可见化学 实验小型化、微型化是化学实验方法不断变革的结果。 中国的微型化学实验的研究是由无机化学、普通化学的微型实验和中学化学的研究开始的。 国内自编的首本《微型化学实验》于 1992 年出版。此后，天津大学沈君朴主编的《无机化 学实验》、清华大学袁书玉主编的《无机化学实验》、西北大学史启祯等主编的《无机与分析 化学实验》等教材已收载了一定数量的微型实验。1995 年华东师大陆根土编写的《无机化 学教程(三)实验》将微型实验与常规实验并列编人；2000 年周宁怀主编了《微型无机化学实 验》。迄今为止，国内已有 800 余所大、中学校开始在教学中应用微型实验，显示了微型实 验在国内已进人大面积推广阶段。 六、绿色化学简介 1. 绿色化学的概念 绿色化学(green chemistry)，又称清洁化学(clean chemistry)、环境无害化学(enviromentally
benign chemistry)、环境友好化学(enviromentally friendly chemistry)。绿色化学有三层含义： 第一，是清洁化学，绿色化学致力于从源头制止污染，而不是污染后的再治理，绿色化学技 术应不产生或基本不产生对环境有害的废弃 ,绿色化学所产生出来的化学品不会对环境产 生有害的影响：第二 是经济化学，绿色化学在其合成过程中不产生或少产生副产物，绿 化学技术应是低能耗和低原材料消耗的技术：第三，是安全化学，在绿色化学过程中尽可能 不使用有毒或危险的化学品，其反应条件尽可能是温和的或安全的，其发生意外事故的可能 性是极低的。总之，绿色化学是用化学的技术和方法去成少或消灭对人类健 升交全生还技有害的限收、酱这 催化剂、产物、副产物、产品等的产生 2.绿色化学的发展 不可否认，人类进入20世纪以来创造了高度的物质文明，从1990年到1995年的6年 间合成的化合物数量就相当于有记载以来的1000多年间人类发现和合成化合物的总量 (I000万种)，这是科技的发展、是社会的进步：但同时也带来了负面的效应：资源的巨大浪 费，日益 人们开始重新认识和寻找更为 T利 身生存和可持续发展 的道路，注意人与自然的和谐发展，绿色意识成了人类追求自然完美的一种高级表现形式， 1995年3月，美国成立“绿色化学挑战计划”并设立“总统绿色化学撓战奖”。1997 年中国国家科委主办第2届香山科学会议，主题为“可持续发展对科学的挑战 一绿色化 学”。沂些年来，各国化学家在绿色化学的研究领域里，云用物理学、牛态学、生物学等的 最新理论、技术和手段，取得了可喜的成绩。 3.绿色化学的思维方式 绿色化学的核心是“杜绝污染源”，防治污染的最佳途径就是从源头消除污染， 一开始 就不要产生有毒、有害物。事实上，实现化学实验绿色化的关键是建立绿色化学的思维方式。 在化学实验教学中，应在教师和学生的头脑中确立这种意识，要树立绿色化学的思维方式 应从环境保护的角度、从经济和安全的角度来考虑各个实验的设置、实验手段、实验方法等 并遵循以下原则 ()设计合成方法时，只要可能，不论原料、中间产物还是临终产品，均应对人体健康和环 境无毒害（包括极小毒性和无毒）。 (2)合成方法必须考虑能耗、成本，应设法降低能耗，最好采用在常温常压下的合成方法 (3)化工产品要设计成在其使用功能终结后，它不会永存于环境中，要能分解成可降解的 去产物。 (④)选择化学生产过程的物质时，应使化学意外事故（包括渗透、爆炸、火灾等）的危险性降 低到最小程度。 (5)在技术可行和经济合理的前提下，原料要采用可再生资源以代替消耗性资源。 常用仪器及基本操作 一、一般仪器 一、玻璃量器 1.量筒和量杯 量篇和量杯是溶量精度不太高的品普通的玻璃量器。量筒分为量出式和量入式两种，晶 入式有磨口塞子。量出式在基础化学实验中普遍使用，量入式用的不多 2.移液管和吸量管 移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器，全称“单标线吸量管”，习惯 称为移液管。管颈上部刻有一标线，此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。其容量定
benign chemistry)、环境友好化学(enviromentally friendly chemistry)。绿色化学有三层含义： 第一，是清洁化学，绿色化学致力于从源头制止污染，而不是污染后的再治理，绿色化学技 术应不产生或基本不产生对环境有害的废弃物，绿色化学所产生出来的化学品不会对环境产 生有害的影响；第二，是经济化学，绿色化学在其合成过程中不产生或少产生副产物，绿色 化学技术应是低能耗和低原材料消耗的技术；第三，是安全化学，在绿色化学过程中尽可能 不使用有毒或危险的化学品，其反应条件尽可能是温和的或安全的，其发生意外事故的可能 性是极低的。总之，绿色化学是用化学的技术和方法去减少或消灭对人类健 康、社区安全、生态环境有害的原料、溶剂和试剂、催化剂、产物、副产物、产品等的产生 和使用。 2. 绿色化学的发展 不可否认，人类进入 20 世纪以来创造了高度的物质文明，从 1990 年到 1995 年的 6 年 间合成的化合物数量就相当于有记载以来的 1000 多年间人类发现和合成化合物的总量 (1000 万种)，这是科技的发展、是社会的进步；但同时也带来了负面的效应：资源的巨大浪 费，日益严重的环境问题等。人们开始重新认识和寻找更为有利于其自身生存和可持续发展 的道路，注意人与自然的和谐发展，绿色意识成了人类追求自然完美的一种高级表现形式。 1995 年 3 月，美国成立“绿色化学挑战计划”并设立“总统绿色化学挑战奖”。1997 年中国国家科委主办第 72 届香山科学会议，主题为“可持续发展对科学的挑战——绿色化 学”。近些年来，各国化学家在绿色化学的研究领域里，运用物理学、生态学、生物学等的 最新理论、技术和手段，取得了可喜的成绩。 3. 绿色化学的思维方式 绿色化学的核心是“杜绝污染源”，防治污染的最佳途径就是从源头消除污染，一开始 就不要产生有毒、有害物。事实上，实现化学实验绿色化的关键是建立绿色化学的思维方式。 在化学实验教学中，应在教师和学生的头脑中确立这种意识，要树立绿色化学的思维方式， 应从环境保护的角度、从经济和安全的角度来考虑各个实验的设置、实验手段、实验方法等， 并遵循以下原则。 (1) 设计合成方法时，只要可能，不论原料、中间产物还是临终产品，均应对人体健康和环 境无毒害(包括极小毒性和无毒)。 (2) 合成方法必须考虑能耗、成本，应设法降低能耗，最好采用在常温常压下的合成方法。 (3) 化工产品要设计成在其使用功能终结后，它不会永存于环境中，要能分解成可降解的无 害产物。 (4) 选择化学生产过程的物质时，应使化学意外事故(包括渗透、爆炸、火灾等)的危险性降 低到最小程度。 (5) 在技术可行和经济合理的前提下，原料要采用可再生资源以代替消耗性资源。 常用仪器及基本操作 一、一般仪器 二、玻璃量器 1. 量筒和量杯 量筒和量杯是溶量精度不太高的最普通的玻璃量器。量筒分为量出式和量入式两种，量 入式有磨口塞子。量出式在基础化学实验中普遍使用，量入式用的不多。 2. 移液管和吸量管 移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器，全称“单标线吸量管”，习惯 称为移液管。管颈上部刻有一标线，此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。其容量定