第二部分基本实验 实验一电光分析天平的使用 一、实验目的 ()了解电光分析天平的构造和使用方法。 (2)学习准确称取物体的质量。 二、电光分析天平的构造 分析天平是 种精确的称量仪器。分析天平的种类很多，根据其结构不同，可分为摇摆天平、 阻尼天平、电光天平、电子天平等。本实验使用的是半自动电光天平，它的最大称量为200g, 可以称量至0.0001g。它的主要部件有： ()天平梁。天平梁是天平的主要部件。梁上有三个玛瑙制成的棱形刀口，中央的刀口向下， 用来支承天平梁，两端的刀口向上，用来悬挂天平盘。刀口是天平最重要的部件，它的锋利 程度决定了天平的灵敏度，因此在天平使用过程中，必须注意保护刀口。梁的两边装有两个 平衡调节螺丝， 用来调整梁的平衡位置。 (2)天平柱。它位于天平的正中，是天平梁的支柱。柱的上方嵌有玛瑙平板，天平工作时， 它与梁中间的玛瑙刀口接触：天平关闭时，托架上升，托起横梁，使刀口与玛瑙平板脱开， 以保护玛瑙刀口，免受磨损。 包指机布天平架的生央，下诺在一个造标R。天平聚托动时。指针者机动从光 摆动的位置 (4)托盘与天平框罩。天平盘用来放称量物体和砝码。电光天平是比较精密的仪器，空气流 动容易影响天平的称量，为了减少这些影响，称量时一定要把框罩的门关好。 (⑤)升降钮。控制天平工作状态和休止状态。 促许参。通过赤电系统位指针下标尔放太后。在济可清抽读地标尺度。标尺刻 大格代表 mg. -小格代表0.1mg .0001g (7)砝码和环码。半自动电光天平有砝码和环码两种。砝码装在盒内，最大质量为100g:最 小质量为1g,1g以下是用金属丝做成环码，安装在天平的右上角，用机械旋钮来加减环码， 用它可以加10mg到990mg的质量。10mg以下质量直接在光幕上读出。 三、申光天平的使用方法 1。直接称量法 ()称量前检查天平是否处于良好状态，环码是否跳落，机械加码旋钮是否在零位，天平是 否水平等。 (2)零点的调节。所谓零点就是不载重的天平停止摆动后（平衡状态）指针的位置。接通 电源，轻轻转动升降钮，天平梁升起，灯泡发亮，光暮上可看到标尺的投影在移动。投影移 定后，若光幕上刻线和标尺上的零恰好重合，天平的零点等于零。若不重合，可拨动升降钮 附近的扳手，移动光幕的位置使两者重合。若偏离较大时，可用天平梁上两端的平衡调节装 丝加以调节。测得零点后，把升降钮降下，使天平休止。 (3)称量。先在台秤上粗称物体重量，以便在天平上称量时加放合适的砝码。然后把物 体放在天平左盘中心，在右盘中心加放合适的砝码，关好天平门，缓慢开动升降钮，观察光 幕上标尺移动的方向，若标尺迅速向右（或负数）方向移动，则表示砝码太重，应立即关好升 降钮，减砝码后再称重。若标尺迅速向左（或正数）方向移动，则表示砝码太轻，应立即关 升降钮，加砝码后再称重。用同样的方法加减环码，直到光幕上的刻线与标尺上某一读数相 重合为止，此重合点称为停点，即天平载重时的平衡点。记下砝码、环码及标尺所示质量。 称量后使天平休止。 图12称量瓶及称量瓶倾斜到试样操作
第二部分 基 本 实 验 实验一 电光分析天平的使用 一、实验目的 (1)了解电光分析天平的构造和使用方法。 (2)学习准确称取物体的质量。 二、电光分析天平的构造 分析天平是一种精确的称量仪器。分析天平的种类很多，根据其结构不同，可分为摇摆天平、 阻尼天平、电光天平、电子天平等。本实验使用的是半自动电光天平，它的最大称量为 200g， 可以称量至 0．0001g。它的主要部件有： (1)天平梁。天平梁是天平的主要部件。梁上有三个玛瑙制成的棱形刀口，中央的刀口向下， 用来支承天平梁，两端的刀口向上，用来悬挂天平盘。刀口是天平最重要的部件，它的锋利 程度决定了天平的灵敏度，因此在天平使用过程中，必须注意保护刀口。梁的两边装有两个 平衡调节螺丝，用来调整梁的平衡位置。 (2)天平柱。它位于天平的正中，是天平梁的支柱。柱的上方嵌有玛瑙平板，天平工作时， 它与梁中间的玛瑙刀口接触；天平关闭时，托架上升，托起横梁，使刀口与玛瑙平板脱开， 以保护玛瑙刀口，免受磨损。 (3)指针。固定在天平梁的中央，下端有一个微标尺。天平梁摆动时，指针随着摆动从光幕 上可以读出指针摆动的位置。 (4)托盘与天平框罩。天平盘用来放称量物体和砝码。电光天平是比较精密的仪器，空气流 动容易影响天平的称量，为了减少这些影响，称量时一定要把框罩的门关好。 (5)升降钮。控制天平工作状态和休止状态。 (6)光幕。通过光电系统使指针下端标尺放大后，在光幕上可清楚地读出标尺刻度。标尺刻 度每一大格代表 1mg，每一小格代表 0．1mg(0．0001g)。 (7)砝码和环码。半自动电光天平有砝码和环码两种。砝码装在盒内，最大质量为 100g，最 小质量为 1g，1g 以下是用金属丝做成环码，安装在天平的右上角，用机械旋钮来加减环码， 用它可以加 10mg 到 990mg 的质量。10mg 以下质量直接在光幕上读出。 三、电光天平的使用方法 1．直接称量法 (1) 称量前检查天平是否处于良好状态，环码是否跳落，机械加码旋钮是否在零位，天平是 否水平等。 (2) 零点的调节。所谓零点就是不载重的天平停止摆动后(平衡状态)指针的位置。接通 电源，轻轻转动升降钮，天平梁升起，灯泡发亮，光幕上可看到标尺的投影在移动。投影稳 定后，若光幕上刻线和标尺上的零恰好重合，天平的零点等于零。若不重合，可拨动升降钮 附近的扳手，移动光幕的位置使两者重合。若偏离较大时，可用天平梁上两端的平衡调节螺 丝加以调节。测得零点后，把升降钮降下，使天平休止。 (3) 称量。先在台秤上粗称物体重量，以便在天平上称量时加放合适的砝码。然后把物 体放在天平左盘中心，在右盘中心加放合适的砝码，关好天平门，缓慢开动升降钮，观察光 幕上标尺移动的方向，若标尺迅速向右(或负数)方向移动，则表示砝码太重，应立即关好升 降钮，减砝码后再称重。若标尺迅速向左(或正数)方向移动，则表示砝码太轻，应立即关好 升降钮，加砝码后再称重。用同样的方法加减环码，直到光幕上的刻线与标尺上某一读数相 重合为止，此重合点称为停点，即天平载重时的平衡点。记下砝码、环码及标尺所示质量。 称量后使天平休止。 图 1-2 称量瓶及称量瓶倾斜到试样操作
(4)数据记录及计算。 2。差减法 此法用于称量易吸水、易氧化、易吸收二氧化碳的固体粉末状物质。将试样装入干燥的 称量瓶中，准确称出称量瓶和试样的总质量m1g。取出称量瓶，放在容器上方，将称量瓶何 斜，用称量瓶盖轻轻被瓶口上部，使试样落入容器中。当倾出量已接近所需质量时，将称量 瓶竖起，再用瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下，然后盖好瓶盖，将称量瓶放回天 甲盘上，称得质量为mg。两次质量之差mm即为试样质量， 若从称量瓶中倒出的试样太多，不能再倒回称量瓶中，必须重新称量 四、实验内容 (1)用电光天平称表面皿防量。（请老师校核称量结果）。 (2)称铝片在0.030.04g之间。用纸将已称好的铝片包上，写上班级、姓名和所称质量， 衣老师架存。 (1)未休止的天平不允许加减砝码、环码和物体。 (2)切勿直接用手接触电光天平各部件，一定要用镊子取放砝码。 (3)使用机械加码旋钮时，一定要轻轻地逐个扭动，以免损坏机械加码装置和使环码掉落。 (4)不能在天平上称量热的或腐仲性的物品，不能在金属托盘上直接放药物讲行称量。 (5)称量时，不可超过天平所允许的最大载重(200)】 (6)每次称量结束，认真检查天平是否休止，砝码是否齐全地放入盒内，机械加码旋钮是 否恢复到零的位置，罩上天平罩，切断电源，凳子放回天平台下，在登记本上记录使用情况。 六、思者题 (1)为什么要测天平的零点？天平的零点和停点有何区别？它们怎样测定的？ (2)为了保护刀口，操作时应注意什么？下面的操作是否正确？为什么？ ①在砝码和称量物的质量悬殊很大的情况下，完全打开升降枢钮 2急速地关、开升降枢钮： ③未关闭升降枢钮就加减砝码或取下称量物。 (3)下列操作是否影响准确称量？ ①用手拿砝码： ②不关闭天平门 ③被称物品吸水性很强而又未放在密团容器内。 (4)在加减砝码过程中，标尺往哪个方向移动需要加砝码或环码？ (5)电光天平若以克为单位可称到小数点后几位？若在电光天平上称出的数值恰巧为3.2000g, 为什么不可写成32g 实验二酸碱滴定 “、实验原理 酸碱滴定是利用酸碱中和反应测定酸或碱浓度的定量分析方法。反应为： nC酸XV酸=mC碱XV碱 式中，n是mol酸所含H的摩尔量，m是lmdl碱所含OH的摩尔量，C是酸、碱溶液的 量浓度，V是滴定体积。通过滴定 根据上式即可计算出酸或碱溶液的浓度， 滴定终点的确定可借助于酸碱指示剂。指示剂本身是一种弱酸或弱碱，在不同pH范围 内可显示不同的颜色，滴定时应根据不同的反应体系选用适当的指示剂，以减少滴定误差。 实验室常用的指示剂有酚酞（变色范围pH8.0-10.0)、甲基红（变色范围pH4.46.2)
(4) 数据记录及计算。 2．差减法 此法用于称量易吸水、易氧化、易吸收二氧化碳的固体粉末状物质。将试样装入干燥的 称量瓶中，准确称出称量瓶和试样的总质量 m1g。取出称量瓶，放在容器上方，将称量瓶倾 斜，用称量瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试样落入容器中。当倾出量已接近所需质量时，将称量 瓶竖起，再用瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下，然后盖好瓶盖，将称量瓶放回天 甲盘上，称得质量为 m2g。两次质量之差 m1-m2 即为试样质量。 若从称量瓶中倒出的试样太多，不能再倒回称量瓶中，必须重新称量。 四、实验内容 (1) 用电光天平称表面皿质量。（请老师校核称量结果）。 (2) 称铝片在 0．03~0.04g 之间。用纸将已称好的铝片包上，写上班级、姓名和所称质量， 交老师保存。 (3) 用差减法称 0．2~0．3gNaCl 固体试样一份。 五、电光天平使用规则 （1）未休止的天平不允许加减砝码、环码和物体。 （2）切勿直接用手接触电光天平各部件，一定要用镊子取放砝码。 （3）使用机械加码旋钮时，—定要轻轻地逐个扭动，以免损坏机械加码装置和使环码掉落。 （4）不能在天平上称量热的或腐蚀性的物品，不能在金属托盘上直接放药物进行称量。 （5）称量时，不可超过天平所允许的最大载重（200g）。 （6）每次称量结束，认真检查天平是否休止，砝码是否齐全地放入盒内，机械加码旋钮是 否恢复到零的位置，罩上天平罩，切断电源，凳子放回天平台下，在登记本上记录使用情况。 六、思考题 （1）为什么要测天平的零点?天平的零点和停点有何区别？它们怎样测定的? （2）为了保护刀口，操作时应注意什么?下面的操作是否正确?为什么？ ①在砝码和称量物的质量悬殊很大的情况下，完全打开升降枢钮； ②急速地关、开升降枢钮； ③未关闭升降枢钮就加减砝码或取下称量物。 (3)下列操作是否影响准确称量? ①用手拿砝码； ②不关闭天平门； ③被称物品吸水性很强而又未放在密团容器内。 (4)在加减砝码过程中，标尺往哪个方向移动需要加砝码或环码？ (5)电光天平若以克为单位可称到小数点后几位?若在电光天平上称出的数值恰巧为 3.2000g， 为什么不可写成 3.2g ? 实验二 酸碱滴定 一、实验原理 酸碱滴定是利用酸碱中和反应测定酸或碱浓度的定量分析方法。反应为： nC 酸×V 酸=mC 碱×V 碱 式中，n 是 1mol 酸所含 H+ 的摩尔量，m 是 1mol 碱所含 OH-的摩尔量，C 是酸、碱溶液的 量浓度，V 是滴定体积。通过滴定，根据上式即可计算出酸或碱溶液的浓度。 滴定终点的确定可借助于酸碱指示剂。指示剂本身是一种弱酸或弱碱，在不同 pH 范围 内可显示不同的颜色，滴定时应根据不同的反应体系选用适当的指示剂，以减少滴定误差。 实验室常用的指示剂有酚酞(变色范围 pH 8．0~10．0)、甲基红(变色范围 pH4．4~6．2)
甲基橙（变色范围H3.14.4)等 :、仪器试剂 酸式滴定管(50cm),移液管(25cm,碱式滴定管(50cm),容量瓶(100cm),锥形瓶(250cm) 吸量管(5cm:NaOH溶液(0.lmol·dm),HC1溶液(0.lmol·dm),基淮邻苯二甲酸氢 钾（固），HCO,·2HO(AR固体)，酚酞(0.2%)指示剂，甲基橙，化肥硫酸铵，甲醛。 二、实冷步聚 .滴定操作练习用基准邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度 ()用洗液洗净仪器 (2)商定操作练习。 把待测浓度的NOH溶液注入减式滴定管，轩走气泡，胃于滴定管架上，取约5cm 0.1mol·dmHC1于锥形瓶中，再加一滴酚酞指示剂，用NaOH溶液进行滴定练习。右手 持推形瓶，左手挤压滴定管下端橡皮管内玻璃珠，在不断地轻轻旋转摇荡推形瓶的同时，往 锥形瓶中慢侵滴加碱液 液滴入酸中，局部出现粉红色，随者摇动锥形瓶，红色很快消失 当接近终点时，粉红色消失较慢，这时应逐滴加入碱液，每加入 一滴碱液，都应将溶液摇匀 观察红色是否消失，再决定是否还要滴加碱液，最后应控制碱液液滴悬而不落，以锥形瓶内 壁把液滴沾下来（这时加入的是半滴碱液），用洗瓶内蒸馏水冲洗维形瓶内壁，摇匀，放置半 分钟后粉红色不消失，即已达终点，记下滴定管液面位置。如此反复练习，直至较熟练地堂 握滴定操作和正确判断终点。将己洗净并用凡士林涂过活塞的酸式滴定管用0， dmHC溶液润洗2 3遍，每次用5cm 左右HC溶液，然后将HC溶液倒入滴定管中 调节液面到0.00刻度。在250cm'锥形瓶中加入约5 cm'NaOH溶液，1滴甲基橙指示剂 用酸式滴定管中HC溶液进行滴定操作练习，由黄色变为橙色即为终点。务必熟练掌握操 作，练习过程中，可以不断补充NOH和HCI,反复进行，直至操作熟练后，再进行以下的 实验先蜜 2.NaOH溶液浓度的标定 用差减法在分析天平上准确称量基准邻苯二甲酸氢钾(0.40.6g),分别倒入带标记的锥形 瓶中，加入40-50cm蒸馏水使之溶解后，加两滴0.2%酚做指示剂，用待标定的NaOH溶 液滴定至微红色（终点）。平行测定三份，求得浓度。精密度应符合要求（即各次相对偏差应小 于0.2%)，否则需重新标定。数据记录及处理结果。 3.HC1溶液浓度的测定 用 ·dmHCI溶液滴定NaOH溶液， 甲基橙为指示剂。 由碱管向锥形瓶中放入25.00 cm'NaOH溶液加入1滴甲基橙指示剂，用 0.lmol·dmHC溶液滴定至终点。记下读数，平行滴定三份以上，直至两次消耗HC体 积相差0.04cm3以下。数据记录及处理结果。 平行滴定：第一份、第二份、第二份 由碱管放入的Na0H溶液体积数(cm)25.00 25.00 25.00 消耗HC的体积数(cm) HC溶液的浓度(mol·dm3) 四、思考题 (1)滴定管和移液管为什么要用溶液洗三瑞？推形瓶是否也要用溶液洗 (2)接近终点时，为什么要用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁？ (3)下列操作是否准确 ①每次洗涤的操作液从吸管的上口倒出。 ②为了加速溶液的下流，用吸耳球把吸管内的溶液吹出。 ③吸取溶液时，吸管末端伸入溶液过多：移取溶液时，任其临空流下
甲基橙(变色范围 pH3．1~4．4)等。 二、仪器试剂 酸式滴定管(50cm3 )，移液管(25cm3 )，碱式滴定管(50cm3 )，容量瓶(100cm3 )，锥形瓶(250cm3 )， 吸量管(5cm3 )；NaOH 溶液(0．1mol·dm-3 )，HCl 溶液(0．1mol·dm-3 )，基准邻苯二甲酸氢 钾(固)，H2C2O4·2H2O(AR 固体)，酚酞(0．2％)指示剂，甲基橙，化肥硫酸铵，甲醛。 三、实验步骤 1. 滴定操作练习用基准邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH 溶液浓度 (1)用洗液洗净仪器。 (2)滴定操作练习。 把待测浓度的 NaOH 溶液注入碱式滴定管，赶走气泡，置于滴定管架上，取约 5cm3 0．1mol·dm-3HCl 于锥形瓶中，再加一滴酚酞指示剂，用 NaOH 溶液进行滴定练习。右手 持锥形瓶，左手挤压滴定管下端橡皮管内玻璃珠，在不断地轻轻旋转摇荡锥形瓶的同时，往 锥形瓶中慢慢滴加碱液。碱液滴入酸中，局部出现粉红色，随着摇动锥形瓶，红色很快消失。 当接近终点时，粉红色消失较慢，这时应逐滴加入碱液，每加入一滴碱液，都应将溶液摇匀， 观察红色是否消失，再决定是否还要滴加碱液，最后应控制碱液液滴悬而不落，以锥形瓶内 壁把液滴沾下来(这时加入的是半滴碱液)，用洗瓶内蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，摇匀，放置半 分钟后粉红色不消失，即已达终点，记下滴定管液面位置。如此反复练习，直至较熟练地掌 握滴定操作和正确判断终点。将已洗净并用凡士林涂过活塞的酸式滴定管用 0．1 mol·dm-3HCl 溶液润洗 2~3 遍，每次用 5cm3 左右 HCl 溶液，然后将 HCl 溶液倒入滴定管中， 调节液面到 0．00 刻度。在 250cm3 锥形瓶中加入约 5cm3NaOH 溶液，1 滴甲基橙指示剂， 用酸式滴定管中 HCl 溶液进行滴定操作练习，由黄色变为橙色即为终点。务必熟练掌握操 作，练习过程中，可以不断补充 NaOH 和 HCl，反复进行，直至操作熟练后，再进行以下的 实验步骤。 2．NaOH 溶液浓度的标定 用差减法在分析天平上准确称量基准邻苯二甲酸氢钾(0．4~0．6g)，分别倒入带标记的锥形 瓶中，加入 40~50cm3 蒸馏水使之溶解后，加两滴 0．2％酚酞指示剂，用待标定的 NaOH 溶 液滴定至微红色(终点)。平行测定三份，求得浓度。精密度应符合要求(即各次相对偏差应小 于 0．2％)，否则需重新标定。数据记录及处理结果。 3．HCl 溶液浓度的测定 用 0．1mol·dm-3HCI 溶液滴定 NaOH 溶液，甲基橙为指示剂。 由 碱 管 向锥 形 瓶中 放 入 25.00cm3NaOH 溶液 加 入 1 滴 甲基 橙 指示 剂 ，用 0．1mol·dm-3HCl 溶液滴定至终点。记下读数，平行滴定三份以上，直至两次消耗 HCl 体 积相差 0．04cm3 以下。数据记录及处理结果。 平行滴定：第一份、第二份、第三份 由碱管放入的 NaOH 溶液体积数（cm 3）25.00 25.00 25.00 消耗 HCl 的体积数（cm 3） HCl 溶液的浓度（mol·dm-3 ） 四、思考题 （1）滴定管和移液管为什么要用溶液洗三遍?锥形瓶是否也要用溶液洗? （2）接近终点时，为什么要用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁? （3）下列操作是否准确? ①每次洗涤的操作液从吸管的上口倒出。 ②为了加速溶液的下流，用吸耳球把吸管内的溶液吹出。 ③吸取溶液时，吸管末端伸入溶液过多；移取溶液时，任其临空流下
五、附注 1.观察溶液颜色是否变化，最后控制加入半滴到达终点。 定完毕 玻璃尖嘴外不应留{ 3.由于空气中 二氧化碳的影响，已达终点的溶液久置会褪色，这并不说明反应未完。 (二)有机酸（草酸）摩尔质量的测定 一、实验原理 大多数有机酸为丽酸，它们和NOH溶液的反应为： HnA(有机酸) NanA +nH.C (测定时，n值需己知 当有机酸的离解常数K≥10？，且多元有机酸中的氢均能被准确滴定时，用酸碱滴定法。 根据下列公式的原理可以测出有机酸的摩尔质量M(A)。 m(A)M(A)=abC(B)V(B) 移后应物 ab:酸、碱反应物 尔数(mol)】 CB):物质B(碱)的量浓度(mol·dm) m(A):有机酸的质量(g) MA):有机酸的摩尔质量(g·mo V(B):标准减液的体积(dm3 滴定产物是强碱弱酸的盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞为指示剂 实验步骤 1.草酸溶液的配制（用固体HC,O,·2HO,AR配制草酸溶液100cm) (1)在分析天平上，用差减法准确称取所需H,C:0,·2H0固体0.6g左右)，置于小烧杯 (2)用适量煮沸并冷却后的蒸馏水溶解烧杯中的H,C,0,·2H0,将溶液转移到1O0cm容量瓶 中，再用少量蒸馏水洗烧杯几次，洗涤液一并加入容量瓶中。然后加入煮沸并冷却后的蒸馆 水至刻度，摇匀。 2.用标准NaOH溶液滴定H,C,O,溶液 用移液管平行移取25.00cm3上述HCO,溶液三份，分别放入洗净的250cm3推形瓶并 加1滴酚酞指示剂，摇匀。用标准NO州溶液滴定至终点。计算草酸的摩尔质量，数据记 录及计算结果 (三)铵盐中烫含量的测定（甲醛法 、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氨含量时，常以总氮、铵态氮、 硝酸态氮、酰胺态氨等含量表示。氨含量的测定方法主要有两种： 1·蒸馏法，称为凯氏定氨法，适于无机 、有机物质中氨含量的测定，准确度高 甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氨肥之一。由于铵盐中NH,的酸性太弱，Ka=5.6×10。故无法用 标淮NOH溶液直接滴定。但可将硫酸铵与甲醛作用，定量生成质子化的六次甲基四胺和 H' 二、实验北 1.NaOH溶液的标定同（一） 2.甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量酸，应事先中和。其方法为：取原瓶装甲醛上层清液置于烧杯中， 加水稀释一倍，加2滴酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定至微红色
五、附注 1．观察溶液颜色是否变化，最后控制加入半滴到达终点。 2．滴定完毕后，玻璃尖嘴外不应留有液滴。 3．由于空气中二氧化碳的影响，已达终点的溶液久置会褪色，这并不说明反应未完。 (二)有机酸(草酸)摩尔质量的测定 一、实验原理 大多数有机酸为弱酸，它们和 NaOH 溶液的反应为： nNaOH + HnA(有机酸) = NanA + nH2O (测定时，n 值需已知) 当有机酸的离解常数 Ki≥10-7 ，且多元有机酸中的氢均能被准确滴定时，用酸碱滴定法。 根据下列公式的原理可以测出有机酸的摩尔质量 M( A )。 m(A)M(A)=abC(B)V(B) 式中 A，B ：酸、碱反应物 a,b：酸、碱反应物摩尔数( mol ) C(B)：物质 B(碱)的量浓度(mol·dm-3 ) m(A)：有机酸的质量(g) M(A)：有机酸的摩尔质量(g·mol-1 ) V(B)：标准碱液的体积(dm3 ) 滴定产物是强碱弱酸的盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞为指示剂。 二、实验步骤 1．草酸溶液的配制(用固体 H2C2O4·2H2O，AR 配制草酸溶液 100cm3 ) (1)在分析天平上，用差减法准确称取所需 H2C2O4·2H2O 固体(0．6g 左右)，置于小烧杯 中。 (2)用适量煮沸并冷却后的蒸馏水溶解烧杯中的 H2C2O4·2H2O，将溶液转移到 100cm3 容量瓶 中，再用少量蒸馏水洗烧杯几次，洗涤液一并加入容量瓶中。然后加入煮沸并冷却后的蒸馏 水至刻度，摇匀。 2．用标准 NaOH 溶液滴定 H2C2O4 溶液 用移液管平行移取 25．00cm3 上述 H2C2O4 溶液三份，分别放入洗净的 250cm3 锥形瓶并 加 1 滴酚酞指示剂，摇匀。用标准 NaOH 溶液滴定至终点。计算草酸的摩尔质量，数据记 录及计算结果。 (三)铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 一、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、 硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种： 1．蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度高。 2．甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中 NH4 + 的酸性太弱，Ka=5.6×10-10 故无法用 标准 NaOH 溶液直接滴定。但可将硫酸铵与甲醛作用，定量生成质子化的六次甲基四胺和 H+。 二、实验步骤 1．NaOH 溶液的标定同(一) 2．甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量酸，应事先中和。其方法为：取原瓶装甲醛上层清液置于烧杯中， 加水稀释一倍，加 2 滴酚酞指示剂，用标准 NaOH 溶液滴定至微红色
3,化肥硫酸铵(NH)SO,中氮含量的测定 用差减法准确称取 (NH)SO试样1.5-2.5g于小烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然 后定量转移至250cm'容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用25cm'移液管移取上清 液于250cm推形瓶中，（加入1滴甲基红指示剂，用0.1mol·dm NaOH溶液中和至溶活 呈黄色以除去游离酸，若为纯的NH,)hSO,即不必除)加入10 cm'HCHO溶液，再加1~2滴酚 秋作指示剂，充分摇匀，放置1min后，用0.1mol·dm NaOH标准溶液滴定至溶液呈微 红色， 并持续30s不褪色即为终点。记录读数，平行三份，计算试样中氮的含量 思考题 (1)NHNO,NH,CI或NH.HCO,中的氮含量能否用甲醛法分别测定？ (2)尿素CO(NH:)2中含氮量的测定，先加HSO,加热消化，全部变为NHSO,后，按甲 醛法同样测定，试写出含氮量的计算式。 (3)你认为对一批化肥NHS0。试样应如何取样分析才能较正确反映其质量情 况NH 试样中含有PO, 对测定结果有何影响 送蓬茶操明中gOS” (5)若试样为NH,NO,用本方法测定时（甲醛法），其结果N%如何表示？此含氨量中是否包 括NO,中的氮？ 四、附注 甲醛常以白色聚合状态存在，此白色乳状物是多聚甲醛，它是链状聚合物的混合 物 打加入少量的浓硫酸加热使之解案 2.试样中含有游离酸，则应在滴定之前在试样中加入1-2滴甲基红指示剂，用NOH标准 溶液中和至溶液呈黄色：在同一份溶液中，再加1~2滴酚酞指示剂，用NOH标准溶液继 续滴定，致使溶液呈现微红色为终点。因有两种指示剂混合，终点不很敏锐，有点拖尾现象。 加试样中含有游离酸不多则不冰事先以甲基红为指示剂滴定。也可采用另一份武液（加从 200cm容量瓶中移取25.00cm试液)加入甲基红 用NaOH标准溶液滴定到微红色， 电 测定此值为多少，然后加2滴酚酞作为指示剂测定需要多少立方厘米的NOH,从中扣除测 游离酸时所消耗的NaOH体积。 实验三化学反应培变的别定 、实验日的 (山)了解化学反应焓变的测定原理，学会烙变的测定方法 (2)熟练掌握移液管和精密温度计的正确使用。 二、实验原理 化学反应通常是在等压条件下进行的，此时化学反应的热效应叫做等压热效应。在化学热力 学中，则是用反应体系H的变化量△H来表示的，简称为变。为了有一个比较的统 标准，通常规定100k 为标准态压力 记为p 把体系中各固体、 物质处于p下的 纯物质，气体则在p下表现出理想气体性质的纯气体状态称为热力学标准态。在标准状态下 化学反应的焓变称为化学反应的标准培变，用△H表示，下标“，”表示一般的化学反应， 上标“”表示标准状态。在实际工作中，许多重要的数据都是在298.15K下测定的，通 常用298.15K下的化学反应的绘变，记为△H29815K1。 标出了 热效应的化学方程式叫热化学方程式，对于放热反应△H(298.15K)为“.” 值，对于吸热反应△rH(298.15R )为 本实验是测定固体物质锌粉和疏酸铜溶液中的铜离子发生置换反应的化学反应焓变： Zn(s)+CuSO(ag)=ZnSO (ag)+Cu(s) △rHm(298.15K)=.217KJ·mol
3．化肥硫酸铵( NH4)2SO4 中氮含量的测定 用差减法准确称取 (NH4)2SO4 试样 1．5~2．5g 于小烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然 后定量转移至 250cm3 容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用 25cm3 移液管移取上清 液于 250cm3 锥形瓶中，(加入 1 滴甲基红指示剂，用 0．1mol·dm-3NaOH 溶液中和至溶液 呈黄色以除去游离酸，若为纯的(NH4)2SO4 即不必除!)加入 10cm3HCHO 溶液，再加 1~2 滴酚 酞作指示剂，充分摇匀，放置 1min 后，用 0．1mol·dm-3NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微橙 红色，并持续 30s 不褪色即为终点。记录读数，平行三份，计算试样中氮的含量。 三、思考题 （1）NH4NO3，NH4Cl 或 NH4HCO3 中的氮含量能否用甲醛法分别测定? （2）尿素 CO(NH2)2 中含氮量的测定，先加 H2SO4 加热消化，全部变为(NH4)2SO4 后，按甲 醛法同样测定，试写出含氮量的计算式。 （3）你认为对一批化肥(NH4)2SO4 试样应如何取样分析才能较正确反映其质量情 况?(NH4)2SO4 试样中含有 PO4 3- ,Fe3+ ，Al3+ 等离子，对测定结果有何影响? （4）中和甲醛及(NH4)2SO4 试样中的游离酸时，为什么要采用不同的指示剂? （5）若试样为 NH4NO3 用本方法测定时(甲醛法)，其结果 N％如何表示?此含氮量中是否包 括 NO- 3 中的氮? 四、附注 1．甲醛常以白色聚合状态存在，此白色乳状物是多聚甲醛，它是链状聚合物的混合 物，可加入少量的浓硫酸加热使之解聚。 2．试样中含有游离酸，则应在滴定之前在试样中加入 1~2 滴甲基红指示剂，用 NaOH 标准 溶液中和至溶液呈黄色；在同一份溶液中，再加 1~2 滴酚酞指示剂，用 NaOH 标准溶液继 续滴定，致使溶液呈现微红色为终点。因有两种指示剂混合，终点不很敏锐，有点拖尾现象。 如试样中含有游离酸不多,则不必事先以甲基红为指示剂滴定。也可采用另一份试液(如从 200cm3 容量瓶中移取 25．00cm3 试液)加入甲基红，用 NaOH 标准溶液滴定到微红色，事先 测定此值为多少，然后加 2 滴酚酞作为指示剂测定需要多少立方厘米的 NaOH，从中扣除测 游离酸时所消耗的 NaOH 体积。 实验三 化学反应焓变的测定 一、实验目的 (1) 了解化学反应焓变的测定原理，学会焓变的测定方法。 (2) 熟练掌握移液管和精密温度计的正确使用。 二、实验原理 化学反应通常是在等压条件下进行的，此时化学反应的热效应叫做等压热效应。在化学热力 学中，则是用反应体系焓 H 的变化量ΔH 来表示的，简称为焓变。为了有一个比较的统一 标准，通常规定 100kPa 为标准态压力，记为 p。把体系中各固体、液体物质处于 p 下的 纯物质，气体则在 p 下表现出理想气体性质的纯气体状态称为热力学标准态。在标准状态下 化学反应的焓变称为化学反应的标准焓变，用ΔrH 表示，下标“r”表示一般的化学反应， 上标“ ”表示标准状态。在实际工作中，许多重要的数据都是在 298．15K 下测定的，通 常用 298．15K 下的化学反应的焓变，记为ΔrH(298.15K )。 标出了热效应的化学方程式叫热化学方程式，对于放热反应ΔrH(298．15K )为“-” 值，对于吸热反应ΔrH(298．15K )为“+”值。 本实验是测定固体物质锌粉和硫酸铜溶液中的铜离子发生置换反应的化学反应焓变： Zn(s)+CuSO4(aq)＝ZnSO4(aq)+Cu(s) ΔrHm(298．15K)=-217KJ·mol-1