第三部分开放、综合及设计实验 实验一综合实验—氯化铵的提纯 一、实验内容 L.自拟捉纯粗NH:C固体制备试剂级NH4C1的实验方案。其中包括实验原理、操作步骤及 操作条件。 2.称取20g粗NHC固体（含泥沙等不溶性杂质和Ca,Mg2+,F2,K,SO2-等可溶性杂质）， 按照 师审阅后的自拟方案进行提纯。 3.成品中Fe和S02,的限量分析。 (1)Fe3的限量分析。称取2.00gNHC1样品，放入25ml比色管中，加10ml蒸馏水溶解， 再加2.00ml10%磺基水杨酸溶液和200ml10%NH,·比0，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，与标 准比色溶液（准备室给出）进行比色，确定NH,C试样的等级。 S0,2-的限量分析。称取1.00gNH4C样品，放入25ml比色管中，加10ml蒸馏水溶解 再加5.00ml95%乙醇和1.00ml3mol·LHC溶液，在不断振荡下滴加3.00ml25%BaC, 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，与标准比浊液（准备室给出）进行比浊，确定试样等级。 二、提示 1方案应有计划、有步暖地除去不溶性和可溶性杂质，可以从形成难溶性物质来考虑除去 可溶性杂质，同时根据有关难溶盐的溶度积数据，选择适当的沉淀剂。杂质除尽后，要作必 婴的“中间控制 2.为使沉淀颗粒较大，便于分离，可在溶液处于较高温度时逐滴加入沉淀剂，当加足沉淀 剂后要让溶液温热一段时间（陈化）。 3.磺基水杨酸在微碱性溶液中(pH=9.11.5氨性溶液)与F+生成黄色的磺基水杨酸铁配合 、标准色阶的配制 1.比色用标准色阶的配制。分别准确量取0.40,1.00,200ml浓度为0.01mg·m1的Fe 溶液于25ml比色管中，照本实验三中的用量加入10%磺基水杨酸和10%NH·O,并 用水稀释至刻度，摇匀即可。上述标准溶液内Fe+含量依次为：0.0002%0.0005%，0.001%。 各级NHC1中所允许的F最高含量为：优级纯不大于0.0002%：分极纯不大于0.0005%： 化学纯不大于0.01 2.比浊用标准色阶的配制。分别量取020、050m浓度为Q1mg·m1的s02-离子溶液于 25ml的比色管中，照本实验32)中的用量加入95%乙醇3mol·L1和25%BaC1.溶液，用蒸 馏水稀释至刻度，摇匀即可。 上述溶液内S042·含量依次为：0002%0005%。各级NHC1中所允许S02-最高含量为： 优级纯不大于0.002%：分析纯不大于0.005%：化学纯不大于0.005%。 实验二综合实验—一溶液、溶解、溶解度、浓度 一、实验目的 (1)通过本实验，加深对溶液、溶解、溶解度及浓度等概念的理解。 (2)熟练配制缓冲溶液、测定溶解度、控制反应条件、实现指定条件下反应等实验技术。 实哈内 1.配制下列缓冲溶液 (I)用圈NH4CI和NaOH配制50ml含NH4CI和NH各1mol·L-的缓冲溶液. (2)用周体NaAc和6mol·LHCI溶液配制50ml含NaAc和HAc各0.5mol·L的缓冲溶 液。用精密H试纸测定H值
第三部分 开放、综合及设计实验 实验一 综合实验——氯化铵的提纯 一、实验内容 1. 自拟提纯粗 NH4Cl 固体制备试剂级 NH4Cl 的实验方案。其中包括实验原理、操作步骤及 操作条件。 2. 称取20g粗NH4Cl固体（含泥沙等不溶性杂质和Ca2+ , Mg2+ , Fe2+ , K+ , SO4 2-等可溶性杂质）， 按照教师审阅后的自拟方案进行提纯。 3. 成品中 Fe3+和 SO2- 4 的限量分析。 (1) Fe3+的限量分析。称取 2.00gNH4Cl 样品，放入 25ml 比色管中，加 10ml 蒸馏水溶解， 再加 2.00ml 10%磺基水杨酸溶液和 2.00ml 10%NH3·H2O，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，与标 准比色溶液（准备室给出）进行比色，确定 NH4Cl 试样的等级。 (2) SO4 2-的限量分析。称取 1.00gNH4Cl 样品，放入 25ml 比色管中，加 10ml 蒸馏水溶解， 再加 5.00ml 95%乙醇和 1.00ml 3mol·L -1HCl 溶液，在不断振荡下滴加 3.00ml 25%BaCl2 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，与标准比浊液（准备室给出）进行比浊，确定试样等级。 二、提示 1. 方案应有计划、有步骤地除去不溶性和可溶性杂质，可以从形成难溶性物质来考虑除去 可溶性杂质，同时根据有关难溶盐的溶度积数据，选择适当的沉淀剂。杂质除尽后，要作必 要的“中间控制”检验。 2. 为使沉淀颗粒较大，便于分离，可在溶液处于较高温度时逐滴加入沉淀剂，当加足沉淀 剂后要让溶液温热一段时间（陈化）。 3. 磺基水杨酸在微碱性溶液中（pH=9-11.5 氨性溶液）与 Fe3+生成黄色的磺基水杨酸铁配合 物。 三、标准色阶的配制 1. 比色用标准色阶的配制。分别准确量取 0.40，1.00，2.00ml 浓度为 0.01mg·ml-1 的 Fe3+ 溶液于 25ml 比色管中，照本实验三中的用量加入 10%磺基水杨酸和 10%NH3·H2O，并 用水稀释至刻度，摇匀即可。上述标准溶液内 Fe3+含量依次为：0.0002%, 0.0005%,0.001%。 各级 NH4Cl 中所允许的 Fe3+最高含量为：优级纯不大于 0.0002%；分极纯不大于 0.0005 %； 化学纯不大于 0.01% 。 2. 比浊用标准色阶的配制。分别量取 0.20、0.50ml 浓度为 0.1mg·ml-1 的 SO4 2-离子溶液于 25ml 的比色管中，照本实验 3(2)中的用量加入 95%乙醇 3mol·L -1 和 25%BaCl2 溶液，用蒸 馏水稀释至刻度，摇匀即可。 上述溶液内 SO4 2-含量依次为：0.002%,0.005%。各级 NH4Cl 中所允许 SO4 2-最高含量为： 优级纯不大于 0.002%；分析纯不大于 0.005%；化学纯不大于 0.005%。 实验二 综合实验——溶液、溶解、溶解度、浓度 一、实验目的 (1) 通过本实验，加深对溶液、溶解、溶解度及浓度等概念的理解。 (2) 熟练配制缓冲溶液、测定溶解度、控制反应条件、实现指定条件下反应等实验技术。 二、实验内容 1. 配制下列缓冲溶液 (1) 用固 NH4Cl 和 NaOH 配制 50ml 含 NH4Cl 和 NH3 各 1mol·L -1 的缓冲溶液。 (2) 用固体 NaAc 和 6mol·L -1HCl 溶液配制 50m1 含 NaAc 和 HAc 各 0.5mol·L -1 的缓冲溶 液。用精密 pH 试纸测定 pH 值
2.制备并用适当方法使下述各难溶化合物溶解 ①Cs ②AaBr ③MhS ④SrsO. 3.用实验方法证明浓度、温度对下列平衡的影 4KBr=K2 LCuBr4」+K2SO 4.通过实验完成下列反应（注意实现反应的条件） ①CrCl.+NaS ②NahCo3+KCSO4,- 5.选择适当沉淀剂， 与的湿用实验将下列溶液中的各离子分开，并检查分离效界 (2) Pb2,Ba2 和A*的混合液。 6.硝酸钾溶解度的测定 准确称取不同重量的干燥KNO:品体，分别溶解在10ml水中，加热，授拌使之全部溶 保。握学洛却至都一种溶减中有不作折出。分定下溶凉的温度椅所有溶流中都新出 再将各溶液缓性 ,分别测 定各溶液中品体刚 度。 果该温度与溶液冷却过程中刚析出晶体的温度一致，这时溶液的浓度（以每100g水中所溶解 的溶质克数表示)就是该温度下的溶解度。 自拟实验步骤，测定不同温度下KNO3的溶解度(4一5个实验点)。根据测得的数据，绘 制KNO3的溶解曲线。 实验三设计实验 一塑料表面镀金属 非金属材料电镀技术，早在100多年前就为人们所了解。1835年，利佰格(Liebig)用 醛还原银时，发现了银镜反应 一玻璃上沉积银。1884年，罗伯Rober)和阿稳雷格(Amu 把石墨涂在非金属材料表面，使它们导电，然后，经过电沉积得到铜的雕刻板。从此以后 非金属材料电镀技术逐渐发展起来，特别是近20年以来，随着塑料工业和电子工业的高速 发展，非金属材料电镀技术也迅速发展，至今已成为一门新型的独特的专门技术。 金属电镀是用电化学方法，在基体金属的表面上沉积一层金属或合金，以达到防护、装 饰或获得某些新性能的目的，也称为常规电镀。非金属材料电镀一般是先通过化学镀的方法， 在非金属材料表面上形成导电膜，然后进行常规电镀，以加厚膜层，使之具有非金属和金属 材料两者的优点 非金属材料电镀中，塑料电镀占的比重最大，其中又以ABS塑料为主。塑料电镀件因 具有耐蚀、耐磨、导电、美观、轻便等性能，应用越来越广泛，已由日用品和家用电器，延 伸到各个工业部们和尖端科学技术领域。其具体应用情况如下： 1)日常生活用品。目前，塑料电能件广泛用作日常生活用品，如手提包上的装饰件、衣那 钮扣、厨房用具、洗手 间设冬 、纪念章】 2电子和电气工业。塑料电装件在电子和电气工业中，已普使用，知电视机、电冰箱 洗衣机、音响等家用电器上的各种旋钮、按钮、换向开关、装饰板、装饰框，以及各种仪器 设备上的铭牌、印刷线路板、仪器内部的小型结构件、屏蔽罩等。在聚酯薄膜上镀以磁性镀 层，如镍钴或镍铁合金镜层之后，可用来制作印刷线路板、静电扩音器、电子计算机中的慰 性“记忆”元件等。 (3)汽车工业。 塑料电镀件用于汽车工业的目的，主要是减轻质量、增加运载能力，其次是 替换某些金属装饰件，提高装饰件的耐蚀性，保持其长久美观，如可用作空调装置外壳、挡 泥板、扶手、仪表板、反射镜、门柄等等。 (4)军事工业和空间技术领域。塑料电镀件的特殊用途主要是指在军事工业、空间技术领域
2. 制备并用适当方法使下述各难溶化合物溶解 ① CuS ②AgBr ③MnS ④SrSO4 3. 用实验方法证明浓度、温度对下列平衡的影响 CuSO4 + 4KBr = K2［CuBr4］+ K2SO4 4. 通过实验完成下列反应(注意实现反应的条件) ①CrCl3 + Na2S → ②NaHCO3 + KCr(SO4)2→ 5. 选择适当沉淀剂，用实验将下列溶液中的各离子分开，并检查分离效果 (1) Ag+与 Mg2+的混合液。 (2) Pb2+，Ba2+ 和 Al3+的混合液。 6. 硝酸钾溶解度的测定 准确称取不同重量的干燥 KNO3 晶体，分别溶解在 10ml 水中，加热，搅拌使之全部溶 解。缓慢冷却至每一种溶液中刚有晶体析出，分别记下溶液的温度。待所有溶液中都析出晶 体后，再将各溶液缓慢加热，同时不断搅拌，分别测定各溶液中晶体刚完全消失的温度。如 果该温度与溶液冷却过程中刚析出晶体的温度一致，这时溶液的浓度(以每 100g 水中所溶解 的溶质克数表示)就是该温度下的溶解度。 自拟实验步骤，测定不同温度下 KNO3 的溶解度(4～5 个实验点)。根据测得的数据，绘 制 KNO3 的溶解曲线。 实验三 设计实验——塑料表面镀金属 非金属材料电镀技术，早在 100 多年前就为人们所了解。1835 年，利佰格 (Liebig)用 醛还原银时，发现了银镜反应——玻璃上沉积银。1884 年，罗伯(Rober)和阿穆雷格(Amurrag) 把石墨涂在非金属材料表面，使它们导电，然后，经过电沉积得到铜的雕刻板。从此以后， 非金属材料电镀技术逐渐发展起来，特别是近 20 年以来，随着塑料工业和电子工业的高速 发展，非金属材料电镀技术也迅速发展，至今已成为一门新型的独特的专门技术。 金属电镀是用电化学方法，在基体金属的表面上沉积一层金属或合金，以达到防护、装 饰或获得某些新性能的目的，也称为常规电镀。非金属材料电镀一般是先通过化学镀的方法， 在非金属材料表面上形成导电膜，然后进行常规电镀，以加厚膜层，使之具有非金属和金属 材料两者的优点。 非金属材料电镀中，塑料电镀占的比重最大，其中又以 ABS 塑料为主。塑料电镀件因 具有耐蚀、耐磨、导电、美观、轻便等性能，应用越来越广泛，已由日用品和家用电器，延 伸到各个工业部门和尖端科学技术领域。其具体应用情况如下： (1) 日常生活用品。目前，塑料电镀件广泛用作日常生活用品，如手提包上的装饰件、衣服 钮扣、厨房用具、洗手间设备、纪念章，等等。 (2) 电子和电气工业。塑料电镀件在电子和电气工业中，已普遍使用，如电视机、电冰箱、 洗衣机、音响等家用电器上的各种旋钮、按钮、换向开关、装饰板、装饰框，以及各种仪器、 设备上的铭牌、印刷线路板、仪器内部的小型结构件、屏蔽罩等。在聚酯薄膜上镀以磁性镀 层，如镍钴或镍铁合金镀层之后，可用来制作印刷线路板、静电扩音器、电子计算机中的磁 性“记忆”元件等。 (3) 汽车工业。塑料电镀件用于汽车工业的目的，主要是减轻质量、增加运载能力，其次是 替换某些金属装饰件，提高装饰件的耐蚀性，保持其长久美观，如可用作空调装置外壳、挡 泥板、扶手、仪表板、反射镜、门柄等等。 (4) 军事工业和空间技术领域。塑料电镀件的特殊用途主要是指在军事工业、空间技术领域
中的应用。聚苯乙烯、泡沫聚氨酯愤银或其它金属后，可制作轻型波导管和天线。聚四氟乙 烯电镀铜、锡、铅、银以及其它合金后，可制作火箭中所需的密封圈。尼龙电镀后，不易受 潮变形，可制作火箭、宇宙飞船、空间探测器等的一些零部件 一、塑料制品的镀前处理 塑料制品电镀前，必须经过化学除油、化学粗化、敏化、活化、还原、化学镀等处理， 在其表面形成导电层，然后再通过该导电层与金属制品一样进行电镀。 1,化学粗化。化学粗化是通过强酸性氧化剂的腐蚀、氧化作用，使塑料制品表面由憎水性 变为亲水性 并在其表面形成 当的粗糙度，以保证镀层具有良好的附着力。 一般来说， 度高，粗化效果好，但温度过高，塑料制品容易变形，所以，粗化温度要受到塑料制品变形 温度的限制。 2.敏化。经过粗化后，塑料制品表面具有一定的吸附能力，然后进行敏化处理。敏化是使 塑料制品在敏化液中吸附一层易氧化的还原性物质，为后续处理提供条件。常用的敏化剂是 SnC或TCl溶液 活化。塑料制品经敏化处理后，表面吸附有还原剂，迅速将它浸入含有贵金属盐的活化 液中，还原剂就会将贵金属盐还原成金属，吸附于制品表面，形成一层具有催化活性的金国 膜。化学镀铜时，活化液常为AgNO溶液，当敏化处理是用SCh,时活化处理，发生如下 反应： Sn+2Ag Sn++2Ag 反应析出的银微粒具有催化活性，它既是化学镀的催化剂，又是化学镀的结晶核心。 4.还原。塑料制品经过活化处理后，表面会吸附有活化剂，如Ag,将它带入化学镀液中 会影响镀液的稳定性。所以，化学镀之前，要用一定浓度的化学镀液中的还原剂溶液浸渍制 品，将活化剂除去。化学镀铜时，还原处理用稀甲醛溶液。 5.化学镀。化学镀是在金属的催化作用下，通过可控制的氧化还原反应产生金属沉积的过 程。化学镀液的成分包括金属盐 还原剂、络合剂、 pH 节剂、稳定剂、润湿剂和光亮剂 等。经过化学镀，塑料制品表面形成金属层，它是塑料制品进一步电镀金属的导电层 化学镀铜通常用甲醛作还原剂，但甲醛在碱性条件下(H值为11~13)，才有足够的还 原性，因此，含C2的溶液中必须使用络合剂，如酒石酸盐、乙二胺四乙酸钠等。同时， 为了改善镀液和层性能，要在镀液中加入话当的添加剂。甲醛为还原剂时，名种液申发 生的主要反应为 2HCHO 40H +2H0 由于化学镀铜液极易分解，故先配为(A)、(B)两种溶液，使用时再混合。(A) 液含有铜盐、络合剂、缓冲剂、pH调节剂等，(B)液为甲醛溶液。 二、电镀镍 申接糗时，塑料制品为阴极，金属懊为阳极，镍盐溶液为电镜液。电镀时，N2+在阴极 上被还原成金属镍，沉积在阴极表面，形成镀镍层。为了使镀层平整、光亮，还要在电镀液 中加入适当的添加剂。电镀过程中主要的电极反应如下： 阴极N2++2e→Ni 2Ht+2e·H2 阳极Ni·N2++2G 实哈内室 1,镀前处理 将镀件依次放入下列溶液中进行预处理，操作顶序如后所示。 2.化学镀铜 将经过上述各类处理后的塑料制品在20-30℃下，放入刚混合好的化学镀铜液中，浸泡
中的应用。聚苯乙烯、泡沫聚氨酯镀银或其它金属后，可制作轻型波导管和天线。聚四氟乙 烯电镀铜、锡、铅、银以及其它合金后，可制作火箭中所需的密封圈。尼龙电镀后，不易受 潮变形，可制作火箭、宇宙飞船、空间探测器等的一些零部件。 一、塑料制品的镀前处理 塑料制品电镀前，必须经过化学除油、化学粗化、敏化、活化、还原、化学镀等处理， 在其表面形成导电层，然后再通过该导电层与金属制品一样进行电镀。 1. 化学粗化。化学粗化是通过强酸性氧化剂的腐蚀、氧化作用，使塑料制品表面由憎水性 变为亲水性，并在其表面形成适当的粗糙度，以保证镀层具有良好的附着力。一般来说，温 度高，粗化效果好，但温度过高，塑料制品容易变形，所以，粗化温度要受到塑料制品变形 温度的限制。 2. 敏化。经过粗化后，塑料制品表面具有一定的吸附能力，然后进行敏化处理。敏化是使 塑料制品在敏化液中吸附一层易氧化的还原性物质，为后续处理提供条件。常用的敏化剂是 SnCl2 或 TiCl3 溶液。 3. 活化。塑料制品经敏化处理后，表面吸附有还原剂，迅速将它浸入含有贵金属盐的活化 液中，还原剂就会将贵金属盐还原成金属，吸附于制品表面，形成一层具有催化活性的金属 膜。化学镀铜时，活化液常为 AgNO3 溶液，当敏化处理是用 SnCl2 时活化处理，发生如下 反应： Sn2+ + 2Ag ==== Sn4+ + 2Ag↓ 反应析出的银微粒具有催化活性，它既是化学镀的催化剂，又是化学镀的结晶核心。 4. 还原。塑料制品经过活化处理后，表面会吸附有活化剂，如 Ag+，将它带入化学镀液中， 会影响镀液的稳定性。所以，化学镀之前，要用一定浓度的化学镀液中的还原剂溶液浸渍制 品，将活化剂除去。化学镀铜时，还原处理用稀甲醛溶液。 5. 化学镀。化学镀是在金属的催化作用下，通过可控制的氧化还原反应产生金属沉积的过 程。化学镀液的成分包括金属盐、还原剂、络合剂、pH 调节剂、稳定剂、润湿剂和光亮剂 等。经过化学镀，塑料制品表面形成金属层，它是塑料制品进一步电镀金属的导电层。 化学镀铜通常用甲醛作还原剂，但甲醛在碱性条件下(pH 值为 11～13)，才有足够的还 原性，因此，含 Cu2+的溶液中必须使用络合剂，如酒石酸盐、乙二胺四乙酸钠等。同时， 为了改善镀液和镀层性能，要在镀液中加入适当的添加剂。甲醛为还原剂时，各种镀液中发 生的主要反应为 Cu2+ + 2HCHO + 4OH- → Cu↓+2HCOO- + 2H2O + H2↑ 由于化学镀铜液极易分解，故先配为 (A)、(B) 两种溶液，使用时再混合。 (A) 液含有铜盐、络合剂、缓冲剂、pH 调节剂等，(B)液为甲醛溶液。 二、电镀镍 电镀镍时，塑料制品为阴极，金属镍为阳极，镍盐溶液为电镀液。电镀时，Ni2+在阴极 上被还原成金属镍，沉积在阴极表面，形成镀镍层。为了使镀层平整、光亮，还要在电镀液 中加入适当的添加剂。电镀过程中主要的电极反应如下： 阴极 Ni2+ +2e → Ni 2H+ + 2e → H2 阳极 Ni → Ni2+ + 2e 三、实验内容 1. 镀前处理 将镀件依次放入下列溶液中进行预处理，操作顺序如后所示。 2. 化学镀铜 将经过上述各类处理后的塑料制品在 20~30℃下，放入刚混合好的化学镀铜液中，浸泡
20-30min,并适当抖动。取出镀件后，用自来水冲洗。 塑料制品镀前预处理工艺： 序号 处理液名称 温度/℃ 浸泡时间/mi 处理后消洗方法 化学除油液 5070 3-10 热水洗→自来水沉 2 化学粗化液 50-70 1020 热水洗·自来水洗 3 铺化液 1-5 自来水洗一去离子水洗 自来水洗 5 室温 0.2~0.5 3.电镀镍 电镀槽的阳极（带有阳极套的镍板）与直流电源的正极相联，串联电流表。电镀槽的阴 极（塑料制品）与直流电源负极相联，串联可调电阻 电镀工艺条件 温度：4050C 时间：20~30min pH值：4.0-4.6 阴极电流密度：153A·dm2 阳极面积与阴极面积比：231 四、预习思考题 (1)金属电镀与非金属电镀有何异同？ (2)什么是化学镀？其原理和作用是什么？ (3)敏化液中加入盐酸和锡条的目的是什么？敏化处理后，为什么用自来水冲洗后还需用去 离子水洗？ 实验四设计实验废电池的回收与利用 一、实验目的 (1)进一步熟练无机物的实验室提取、制备、提纯、分析等方法与技能： (2)学习实验方案的设计： (3)了解废弃物中有效成分的回收利用方法 实验原理与材料准备 日常生活中用的干电池为锌锰干电池。负极为作为电池壳体的锌电极，正极是被MO2 (为增强导电能力，填充有炭粉)包围若的石墨电极，电解质是氯化铵的糊状物。其电池反 应为： Zn+2NHaCl+3MnO2 Zn(NHaCh+2MnOOH 在使用过程中，锌皮消耗最多，二氧化锰只起氧化作用，氯化铵作为电解质没有消耗，炭粉 是真料。因而回收处理废干电池可以获得多种物质，如铜、锌、二氧化锰、氯化铵和炭棒等 回收时，剥去电池外层包装纸，用蝶丝刀撬去顶盖，用小刀挖去盖下面的沥青层，即可 用钳子慢慢拔出炭棒（连同铜帽），可留者作电解食盐水等的电极用。 用剪刀（或钢锯片）把废电池外壳剥开，即可取出里面思色的物质，它为二氧化锰、炭 粉、氯化铵等的混合物。把这些黑色混合物倒入烧杯中，加入蒸馏水（按每节大电池加50m 水计算)，搅拌，溶解，过滤 滤液用以提取氯化铵，滤渣用以制备MO及锰的化合物 电池的锌壳可用以制锌及锌盐。 剖开电池后（请同学利用课外活动时间预先分解废干电池），按老师指导思想定从下列 三项中选做一项
20~30min，并适当抖动。取出镀件后，用自来水冲洗。 塑料制品镀前预处理工艺： 序 号 处理液名称 温度／℃ 浸泡时间／min 处理后消洗方法 1 化学除油液 50~70 3～10 热水洗→自来水洗 2 化学粗化液 50~70 10～20 热水洗→自来水洗 3 敏化液 室温 1～5 自来水洗→去离子水洗 4 活化液 室温 1~5 自来水洗 5 还原液 室温 0.2～0.5 无 3. 电镀镍 电镀槽的阳极(带有阳极套的镍板)与直流电源的正极相联，串联电流表。电镀槽的阴 极(塑料制品)与直流电源负极相联，串联可调电阻。 电镀工艺条件： 温度：40～50℃ 时间：20～30min pH 值：4.0～4.6 阴极电流密度：1.5~3 A·dm-2 阳极面积与阴极面积比：2~3∶1 四、预习思考题 (1) 金属电镀与非金属电镀有何异同? (2) 什么是化学镀?其原理和作用是什么? (3) 敏化液中加入盐酸和锡条的目的是什么?敏化处理后，为什么用自来水冲洗后还需用去 离子水洗? 实验四 设计实验废电池的回收与利用 一、实验目的 （1）进一步熟练无机物的实验室提取、制备、提纯、分析等方法与技能； （2）学习实验方案的设计； （3）了解废弃物中有效成分的回收利用方法。 一、实验原理与材料准备 日常生活中用的干电池为锌锰干电池。负极为作为电池壳体的锌电极，正极是被 MnO2 （为增强导电能力，填充有炭粉）包围着的石墨电极，电解质是氯化铵的糊状物。其电池反 应为： Zn+2NH4Cl+3MnO2 = Zn(NH3)2Cl2 + 2MnOOH 在使用过程中，锌皮消耗最多，二氧化锰只起氧化作用，氯化铵作为电解质没有消耗，炭粉 是真料。因而回收处理废干电池可以获得多种物质，如铜、锌、二氧化锰、氯化铵和炭棒等。 回收时，剥去电池外层包装纸，用螺丝刀撬去顶盖，用小刀挖去盖下面的沥青层，即可 用钳子慢慢拔出炭棒（连同铜帽），可留着作电解食盐水等的电极用。 用剪刀（或钢锯片）把废电池外壳剥开，即可取出里面黑色的物质，它为二氧化锰、炭 粉、氯化铵等的混合物。把这些黑色混合物倒入烧杯中，加入蒸馏水（按每节大电池加 50ml 水计算），搅拌，溶解，过滤，滤液用以提取氯化铵，滤渣用以制备 MnO2 及锰的化合物。 电池的锌壳可用以制锌及锌盐。 剖开电池后（请同学利用课外活动时间预先分解废干电池），按老师指导思想定从下列 三项中选做一项
三、从黑色混合物的滤液中提取氯化铵 1.要求 ()设计实验方案，提取并提纯氯化铵 (2)产品定性检验：a证实其为铵盐：b.证实其为氯化物：c判断有否杂质存在。 (3)测定产品中NHC的百分含量。 2.提示 已知滤液的主要成分为NHC1和ZnC,两者在不同温度下的溶解度(gI00g水)不同， 氯化铵在100℃时开始显著地挥发 338℃时离 ，350℃时升华 氯化铵与甲醛作用生成六次甲基四胺和盐酸，后者用氢氧化钠标准溶液滴定，便可求出 产品中氯化铵的含量。有关反应为： 4NH4CI +6HCHO =(CH)6N4+4HCI+6H2O 测定步骤如下： 雅确税 取约0.2g固体NH,C产品两分 ,分别置锥形瓶中，加蒸水 30ml、40%甲酯 2ml(以酚酞为指示剂，预先用0.lmol·LNaOH中和，以除去甲醛中含的甲酸)，酚指万 剂3-4滴.摇匀，放置5min然后用0.1mol·L1NaOH标准溶液滴定至溶液变红.30s不退色即 为终点。氯化铵的百分含量按下式计算： NH4C%=100X0.535CVW 式中，C,V分别为NaOH标准溶液的浓度及滴定时耗用的体积(ml),W为NH,C试样的 重量(g),0.05 5为 H,C式量除以1OO0的值， 用同样方法测定另一份试样，然后计算NH:C%平均值。 3.参考文献 (1)[苏]IOB.卡尔雅金等著，纯化学试剂高等教有出版社，1989.6。 (2)日本化学会编，无机化合物合成手册（第二卷），化学工业出版社1986.3 (3)李朝略主编.化工小商品生广 法 集)，湖南科学技术出版社.1985.1Ⅱ (④)江体乾主编化工工艺手册，上海科学技术出版社，19922 四、从黑色混合物的滤渣中提取MnOh 1要求 ①设计实验方案，结制一氧化锰」 ②设计实验方案，验证二氧化锰的催化作用。 ③试验MnO,与盐酸、MnO2与KMnO,的作用 2.提示 黑色混合物的滤渣中含有二氧化锰、炭粉和其他少量有机物。将之用水冲洗滤干固体， 灼烧以除去炭粉和其他有机物。 粗二氧化锰中尚含有一些低价锰和少量其他金属氧化物，也应设法除去，以获得精制 氧化锰。纯=氧化锰密度503gcm,535℃分解，不溶于水、 硝酸、稀HSO,中 取精制二氧化锰作如下试验： ()催化作用二氧化锰对氯酸钾热分解反应有催化作用。 (2)与浓HCI的作用二氧化锰与浓HC发生如下反应放出氯气，注意：所设计的实验方法 (或采用的装置)要尽可能避免产生实验室气污染 (3)Mn0:2的生成及其歧化反应在大试管中加入5ml0.002mol·,KMn0:及 5ml2mol·LNaOH溶液，再加入少量所制备的MnO固体。验证所生成的MnO,2的歧化反 应。 3.参考文献 (1)李朝略主编，化工小商品生产法，湖南科学技术出版社，1985.11
三、从黑色混合物的滤液中提取氯化铵 1. 要求 (1) 设计实验方案，提取并提纯氯化铵。 (2) 产品定性检验：a.证实其为铵盐；b.证实其为氯化物；c.判断有否杂质存在。 (3) 测定产品中 NH4Cl 的百分含量。 2. 提示 已知滤液的主要成分为 NH4Cl 和 ZnCl2,两者在不同温度下的溶解度（g/100g 水）不同， 氯化铵在 100℃时开始显著地挥发，338℃时离解，350℃时升华。 氯化铵与甲醛作用生成六次甲基四胺和盐酸，后者用氢氧化钠标准溶液滴定，便可求出 产品中氯化铵的含量。有关反应为： 4NH4Cl + 6HCHO = (CH2)6N4 + 4HCl + 6H2O 测定步骤如下： 准确称取约 0.2g 固体 NH4Cl 产品两分，分别置锥形瓶中，加蒸馏水 30ml、40%甲醛 2ml（以酚酞为指示剂，预先用 0.1mol·L -1NaOH 中和,以除去甲醛中含的甲酸）,酚酞指示 剂 3~4 滴,摇匀,放置 5min,然后用 0.1mol·L -1NaOH 标准溶液滴定至溶液变红, 30s 不退色即 为终点。氯化铵的百分含量按下式计算： NH4Cl%=100×0.535CV/W 式中，C，V 分别为 NaOH 标准溶液的浓度及滴定时耗用的体积（ml），W 为 NH4Cl 试样的 重量（g），0.0535 为 NH4Cl 式量除以 1000 的值。 用同样方法测定另一份试样，然后计算 NH4Cl%平均值。 3. 参考文献 (1) ［苏］IO.B.卡尔雅金等著,纯化学试剂,高等教育出版社,1989.6。 (2) 日本化学会编,无机化合物合成手册(第二卷),化学工业出版社,1986.3。 (3) 李朝略主编,化工小商品生产法(第一集),湖南科学技术出版社.1985.11。 (4) 江体乾主编.化工工艺手册,上海科学技术出版社,1992.2。 四、从黑色混合物的滤渣中提取 MnO2 1. 要求 ①设计实验方案，精制二氧化锰。 ②设计实验方案，验证二氧化锰的催化作用。 ③试验 MnO2 与盐酸、MnO2 与 KMnO4 的作用。 2. 提示 黑色混合物的滤渣中含有二氧化锰、炭粉和其他少量有机物。将之用水冲洗滤干固体， 灼烧以除去炭粉和其他有机物。 粗二氧化锰中尚含有一些低价锰和少量其他金属氧化物，也应设法除去，以获得精制二 氧化锰。纯二氧化锰密度 5.03g·cm-3 , 535℃分解，不溶于水、硝酸、稀 H2SO4 中。 取精制二氧化锰作如下试验： (1) 催化作用 二氧化锰对氯酸钾热分解反应有催化作用。 (2) 与浓 HCl 的作用 二氧化锰与浓 HCl 发生如下反应放出氯气，注意：所设计的实验方法 （或采用的装置）要尽可能避免产生实验室气污染。 (3) MnO4 2-的生成及其 歧化 反应 在大 试管中 加入 5ml0.002mol· L -1 ，KMnO4 及 5ml2mol·L -1NaOH 溶液，再加入少量所制备的 MnO2 固体。验证所生成的 MnO4 2-的歧化反 应。 3. 参考文献 (1) 李朝略主编，化工小商品生产法，湖南科学技术出版社，1985.11