取本品0050克,加乙醇1ml完全溶解后,加冷水适量使成25m,立即加新 制的稀硫酸铁铵溶液.5πl,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密量取0.5πO.01 水杨酸标准溶液,加乙醇lnl,加水至25ml,加新配制的稀硫酸铁铵溶液O.5ml, 摇匀)比较,不得更深(0.1%)。 (二)乙酰水杨酸片剂中游离水杨酸的检查 取乙酰水杨酸片20片,精密称重后,求出平均片重。取本品的细粉适量(相当 于乙酰水杨酸0.1克),加无水氯仿3ml,不断搅拌2min。用无水氯仿湿润过的滤纸 滤过,残渣用无水氯仿洗涤2次,每次lml,合并滤液与洗液。在室温下通风挥发 至干,挥发干后的残留物用无水乙醇4ml溶解后,移置100m量瓶中,用少量5% 乙醇洗涤容器,洗液并入量瓶中,加5%乙醇至刻度,摇匀,分取25m,立即加入 新制稀硫酸铁铵溶液0.5ml,摇匀,30秒钟内如显色,与对照液比较不得更深(0.3%) 对照液的配制:精密量取001%水杨酸标准溶液075m,加无水乙醇1ml与 5%乙醇,使成25ml,加新制稀硫酸铁铵溶液0.5ml,摇匀 (三)黄体酮中其他甾体的检查 1.薄层板的制备 取硅胶GF2s4.5g,加水约18ml,研磨至适宜稠度。可铺于5×20cm板3块(厚 度0.3~04mm)。待自然干燥后,于105℃活化1小时,置干燥器内备用。 2.黄体酮中其他甾体的检查 取本品,加无水乙醇制成每lm中含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量 取适量,加无水乙醇稀释成每lml中含040mg的溶液;作为对照溶液。照薄层色谱 法试验,吸取上述两种溶液各5μ,分别点于同一硅胶GF2s薄层板上,以苯无水乙 醇(95:5)为展开剂,展开后,晾干,置紫外灯(254nm)下检视。供试品溶液如 显杂质斑点,不得多于1个,其颜色与对照溶液所显的主斑点相比,不得更深。 五、注意事项 1.检査乙酰水杨酸中游离水杨酸时,要求供试液和杂质对照液在相同条件下 平行操作,正确比色 2.点样在距薄层板底边2.5cm处开始,应少量多次点于同一原点处,原点面积 应尽量小,一般为圆点,点样基线距底边20cm,样点直径为2~4mm,点间距离约
取本品 0.050 克，加乙醇 1ml 完全溶解后，加冷水适量使成 25ml，立即加新 制的稀硫酸铁铵溶液 0.5ml，摇匀；30 秒钟内如显色，与对照液（精密量取 0.5ml 0.01% 水杨酸标准溶液，加乙醇 1ml，加水至 25ml，加新配制的稀硫酸铁铵溶液 0.5ml， 摇匀）比较，不得更深（0.1%）。 （二）乙酰水杨酸片剂中游离水杨酸的检查 取乙酰水杨酸片 20 片，精密称重后，求出平均片重。取本品的细粉适量（相当 于乙酰水杨酸 0.1 克），加无水氯仿 3ml，不断搅拌 2min。用无水氯仿湿润过的滤纸 滤过，残渣用无水氯仿洗涤 2 次，每次 1ml，合并滤液与洗液。在室温下通风挥发 至干，挥发干后的残留物用无水乙醇 4ml 溶解后，移置 100ml 量瓶中，用少量 5% 乙醇洗涤容器，洗液并入量瓶中，加 5%乙醇至刻度，摇匀，分取 25ml，立即加入 新制稀硫酸铁铵溶液 0.5ml，摇匀，30 秒钟内如显色，与对照液比较不得更深（0.3%）。 对照液的配制：精密量取 0.01%水杨酸标准溶液 0.75ml，加无水乙醇 1ml 与 5%乙醇，使成 25ml，加新制稀硫酸铁铵溶液 0.5ml，摇匀。 （三）黄体酮中其他甾体的检查 1．薄层板的制备 取硅胶GF2544.5g，加水约 18ml，研磨至适宜稠度。可铺于 5×20cm板 3 块（厚 度 0.3～0.4mm）。待自然干燥后，于 105℃活化 1 小时，置干燥器内备用。 2．黄体酮中其他甾体的检查 取本品，加无水乙醇制成每 1ml中含 20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量 取适量，加无水乙醇稀释成每 1ml中含 0.40mg的溶液；作为对照溶液。照薄层色谱 法试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-无水乙 醇（95：5）为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品溶液如 显杂质斑点，不得多于 1 个，其颜色与对照溶液所显的主斑点相比，不得更深。 五、注意事项 1. 检查乙酰水杨酸中游离水杨酸时，要求供试液和杂质对照液在相同条件下 平行操作，正确比色。 2. 点样在距薄层板底边2.5cm处开始，应少量多次点于同一原点处，原点面积 应尽量小，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径为2～4mm，点间距离约 14
为1.5~20cm,点样时必须注意勿损伤薄层表面。 3.采用倾斜上行法展开,展开剂应浸入薄层板底边约lcm深度 4.显色后,应立即检视斑点。 六、思考题 1.薄层层析法检査黄体酮中其他甾体的原理是什么?为何用稀释液作对照 呢? 2.中国药典(2005)规定,阿司匹林的原料药已经检査了特殊杂质游离水杨 酸,通常情况下,制剂不再检査原料药物项下的有关杂质,但阿司匹林片剂仍需检 查游离水杨酸,为什么? 3.试计算三种药物的杂质限量?
为1.5～2.0cm，点样时必须注意勿损伤薄层表面。 3. 采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约 1cm 深度。 4. 显色后，应立即检视斑点。 六、思考题 1. 薄层层析法检查黄体酮中其他甾体的原理是什么？为何用稀释液作对照 呢？ 2. 中国药典（2005）规定，阿司匹林的原料药已经检查了特殊杂质游离水杨 酸，通常情况下，制剂不再检查原料药物项下的有关杂质，但阿司匹林片剂仍需检 查游离水杨酸，为什么？ 3. 试计算三种药物的杂质限量？ 15