药物分析实验讲义 供药学专业用) 温州医学院药学院药物分析教研室 2010年11月
药物分析实验讲义 (供药学专业用) 温州医学院药学院药物分析教研室 2010 年 11 月
目录 药物分析实验的学生指南 药物分析专业术语与规定 音音音音音音音音音音音音看音看音音音音音看音 实验一葡萄糖杂质检查. 实验二药物中的杂质检查 ∴13 实验三戊巴比妥的鉴别及含量测定(银量法) 16 实验四阿司匹林片剂的鉴别和含量测定18 实验五药用辅料苯甲酸钠的质量分析 实验六硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定(酸性染料比色法).23 实验七双波长分光光度法测定复方制剂含量.26 实验八维生素B12注射液检验 实验九维生素AD胶丸中维生素A的含量测定 实验十气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量 135 实验十一地西泮注射液的含量测定 实验十二血浆中水杨酸的HPLC测定法 实验十三药物的鉴别试验(设计性实验)… 实验十四差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量(设计性实验).40 实验十五药物的定量分析(设计性实验) 附录一、分析天平的使用与维护 ·..··· 附录二、容量仪器的洗涤与校正 附录三、一些特殊用水的制法
目 录 药物分析实验的学生指南………………………………………...…...1 药物分析专业术语与规定…………………………………………..……5 实验一 葡萄糖杂质检查……………………………………….…….….9 实验二 药物中的杂质检查……………………………………..………13 实验三 戊巴比妥的鉴别及含量测定（银量法）…………………..….16 实验四 阿司匹林片剂的鉴别和含量测定……………………….....18 实验五 药用辅料苯甲酸钠的质量分析……………….……..……..21 实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定（酸性染料比色法）..23 实验七 双波长分光光度法测定复方制剂含量………………….…….26 实验八 维生素B12注射液检验…………………………………….….29 实验九 维生素 AD 胶丸中维生素 A 的含量测定………………….….31 实验十 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量……….………...33 实验十一 地西泮注射液的含量测定……….………………………..35 实验十二 血浆中水杨酸的HPLC测定法……….……………………..38 实验十三 药物的鉴别试验（设计性实验）……….………………….39 实验十四 差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量（设计性实验）..40 实验十五 药物的定量分析（设计性实验）……….………………..42 附录一、分析天平的使用与维护…………………………………..….43 附录二、容量仪器的洗涤与校正 ……….…………………………...46 附录三、一些特殊用水的制法……….………………………………..47
药物分析实验的学生指南 药物分析实验课是培养学生掌握基本操作技能的重要教学环节。通过有限的教 学时数,经过精心安排的实验内容的训练,使学生了解药品质量控制的全貌和建立 分析方法的一般思路。过硬的基本操作技能是进行药品质量控制与药品质量研究的 基本条件,也是保证药品质量真正符合法定标准的必要条件。如果因操作技术问题, 将合格产品检验成“不合格”品,势必给生产厂家造成不必要的损失;若将不合格 产品检验成“合格”产品,则会使劣质药品进入流通领域,危害人民的健康。掌握 基本技能的关键在于“三严”,即严肃的态度,严密的方法和严格的要求。因此, 要求学生珍惜实验训练机会,在实验过程中勤动手,勤思考,不仅要有正确的学习 态度,还需要有正确的学习方法。为提高实验课教学效率,必须做到如下几点 1.课前做好预习。明确该次实验的目的要求,弄懂原理及操作要点,考虑实验中必 须注意的事项、实验的顺序、所需的仪器及必要的准备。每次实验课应有准备地接 受指导教师的提问。 2.要准备一个实验记录本,在对药物进行分析时,应将全部数据准确及时地用钢笔 记录于记录本上,决不允许记于小纸条上或实验讲义上甚至手掌上。原始记录是实 验报告的组成部分,尊重实验原始记录是必要的科学作风,绝不允许将记录本内任 何数据擅自涂改,如系笔误,仅能以钢笔将写错处划去(但要求能看清原来数据) 再重写一次。 实验完毕,应写出实验报告,并根据检验结果作出明确的结论。实验报告要求原 理简要、数据可靠、内容确切、讨论充分、书写整洁,应有自己的看法和体会 实验报告内容包括以下几部分: ①预习部分:实验目的、简明原理、步骤(尽量用简图、反应式、表格等)、 装置示意图等 ②记录部分:测得的数据、观察到的实验现象。 ③结论:包括实验数据的处理,实验现象的分析与解释,实验结果的归纳与讨 论,对实验的改进意见等。 3.在实验中要养成整洁、细致、踏实、准确而有系统的优良习惯,切实严格遵守操
药物分析实验的学生指南 药物分析实验课是培养学生掌握基本操作技能的重要教学环节。通过有限的教 学时数，经过精心安排的实验内容的训练，使学生了解药品质量控制的全貌和建立 分析方法的一般思路。过硬的基本操作技能是进行药品质量控制与药品质量研究的 基本条件，也是保证药品质量真正符合法定标准的必要条件。如果因操作技术问题， 将合格产品检验成“不合格”品，势必给生产厂家造成不必要的损失；若将不合格 产品检验成“合格”产品，则会使劣质药品进入流通领域，危害人民的健康。掌握 基本技能的关键在于“三严”，即严肃的态度，严密的方法和严格的要求。因此， 要求学生珍惜实验训练机会，在实验过程中勤动手，勤思考，不仅要有正确的学习 态度，还需要有正确的学习方法。为提高实验课教学效率，必须做到如下几点： 1. 课前做好预习。明确该次实验的目的要求，弄懂原理及操作要点，考虑实验中必 须注意的事项、实验的顺序、所需的仪器及必要的准备。每次实验课应有准备地接 受指导教师的提问。 2. 要准备一个实验记录本，在对药物进行分析时，应将全部数据准确及时地用钢笔 记录于记录本上，决不允许记于小纸条上或实验讲义上甚至手掌上。原始记录是实 验报告的组成部分，尊重实验原始记录是必要的科学作风，绝不允许将记录本内任 何数据擅自涂改，如系笔误，仅能以钢笔将写错处划去（但要求能看清原来数据）， 再重写一次。 实验完毕，应写出实验报告，并根据检验结果作出明确的结论。实验报告要求原 理简要、数据可靠、内容确切、讨论充分、书写整洁，应有自己的看法和体会。 实验报告内容包括以下几部分： ①预习部分：实验目的、简明原理、步骤(尽量用简图、反应式、表格等 )、 装置示意图等。 ②记录部分：测得的数据、观察到的实验现象。 ③结论：包括实验数据的处理，实验现象的分析与解释，实验结果的归纳与讨 论，对实验的改进意见等。 3. 在实验中要养成整洁、细致、踏实、准确而有系统的优良习惯，切实严格遵守操 1
作规程,注意基本操作与实验现象的观察分析。 4.头脑里随时都要有量的概念。任何一项含量测定均要同时做两份,两次测定结果 应相符,间差不大于0.4%。绝不允许伪造或估计一个数据,两次结果不能做依据时, 应重新测定一次。 5.实验课不得随便旷课,或相互调课,实验期间不得擅自离开实验室,有急事须经 指导老师同意后方可离开。实验报告必须按规定时间上交教师批改 6.实验时应避免试剂污染,试剂瓶盖错盖,或不随手加盖的现象发生。当不慎发生 试剂污染时,应以负责态度及时处理。 7.爱护公物,移物归位,节约水电,必须了解器材的性能后才使用,不得任意拨动 仪器的开关和旋扭,公用药品试剂或仪器用后应及时归位,仪器用后应洗净,破损 仪器要及时登记。 8.实验期间保持室内安静,确保安全,经常注意防火、防爆 9.实验前、后应清点仪器,实验完毕做好各自实验台的清洁工作,值日生应做好实 验室的卫生清洁工作和检查水、电、门、窗等安全事宜。 10.实验记录与报告格式可参考以下两个例子 例1 实验一、葡萄糖分析 年月日 原始记录 鉴别 本品0.2g+水5mL→溶解,滴加碱性酒石酸铜TS→砖红色↓ 检查 1.酸度:取本品20g+水20m→溶解后十酚酞3滴+0.20 mL NaoH滴定液(0.02molL) →显粉红色 2.氯化物检查 甲管:本品06g水25m溶解+稀HNO310mL 乙管:标准NaC1溶液60m+稀INO310mL 50mL纳氏比色管中) +AgNO3试液10nmL水、50mL,摇匀,暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色 管上方向下观察、比较,甲管浑浊度浅于乙管。 实验报告 年月日 检品名称 批号: 规格: 鉴别 原理:
作规程，注意基本操作与实验现象的观察分析。 4. 头脑里随时都要有量的概念。任何一项含量测定均要同时做两份，两次测定结果 应相符，间差不大于0.4%。绝不允许伪造或估计一个数据，两次结果不能做依据时， 应重新测定一次。 5. 实验课不得随便旷课，或相互调课，实验期间不得擅自离开实验室，有急事须经 指导老师同意后方可离开。实验报告必须按规定时间上交教师批改。 6. 实验时应避免试剂污染，试剂瓶盖错盖，或不随手加盖的现象发生。当不慎发生 试剂污染时，应以负责态度及时处理。 7. 爱护公物，移物归位，节约水电，必须了解器材的性能后才使用，不得任意拨动 仪器的开关和旋扭，公用药品试剂或仪器用后应及时归位，仪器用后应洗净，破损 仪器要及时登记。 8.实验期间保持室内安静，确保安全，经常注意防火、防爆。 9. 实验前、后应清点仪器，实验完毕做好各自实验台的清洁工作，值日生应做好实 验室的卫生清洁工作和检查水、电、门、窗等安全事宜。 10. 实验记录与报告格式可参考以下两个例子。 2
H-C-OH COOH H-C-OH COONa HO一 CHo、OH 0-C-H CHOH Cu(OH) H-C-OH CHO H—C-OH CHOH (黄色) H-C-OH COOK H—C—OH COOK 葡萄糖 Fehling试剂 葡萄糖酸 CuoH2-△ H? (红色) 实验现象:砖红色沉淀。 结论:呈阳性反应,符合规定。 二、检查 1.酸度 原理:检品中酸性杂质被碱中和,过量的碱使酚酞显粉红色 实验现象:显粉红色。 结论:符合规定 2.氯化物检查 HINO 原理:C1+A AgC1↓(白色) 实验现象:样品管浑浊度浅于标准管。 结论:符合规定(<0.01%)。 讨论:对实验中出现的问题、解决的办法,注意事项,实验成败关键等进行讨论 例2 实验二、异烟肼片含量测定 年月日 原始记录 20片重+瓶142345 片粉①140378 ②13.8046 瓶119122 13.8046 13.5698 23223g 02332g 02348g 水 方法:取20片,称重,研细,称取片粉适量,置100mL量瓶中十水→振摇—刻 摇匀,用干燥滤纸滤过→取续滤液2500L水50mL十盐酸20m+甲基橙指示剂1滴 用001667molL(F=0995)KBrO3标准液滴定至红色消退(T=3.429mg) 滴定体积 ①1490 ②1506 0.00 1490mL 15.0
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