计算①1490×3.429×0995 2.3223/20 0.2332×1000×25/100 0.1 100%=101.3% ②15.06×3.429×0995 2.3223/20 0.2348×1000×25/100 0.1 100%=1016% 1016+101.3 平均% =1014(%) 间差 1016-101.3 100%=0.3% 实验报告 年月日 检品名称: 批号: 规格: 原理: H+2KBrO3 HCI OH+3N2+3H20 +2KBr 结果:测得本品含量为标示量的1014%,间差<04%。 结论:符合规定(95.0%~105.0%) 讨论:对实验中出现的问题、解决的办法,注意事项,实验成败关键等进行讨论
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药物分析专业术语与规定 1.药典收载的原料药及制剂,均应按规定的方法进行检验;如采用其他方法,应将 该方法与规定的方法做比较试验,根据试验结果掌握使用,但在仲裁时仍以药典规 定的方法为准。 2.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,系包括上限和下 限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字,其最后 位数字都是有效位。 试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的 修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进 舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以判断是否符合规定 的限度。 3.标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不 包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供 应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质, 按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,均按干燥 品(或无水物)进行计算后使用。 4.试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影响 者,除另有规定外,应以25℃±2℃为准 5.试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检査所用的水,均系指新沸并 放冷至室温的水。 6.酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。 7.乙醇未指明浓度时,均系指95%(mL/皿L)的乙醇。 8.计算分子量以及换算因子等使用的原子量均按最新国际原子量表推荐的原子量。 9.药典采用的计量单位 (1)药典使用的滴定液和试液的浓度,以mol/L(摩尔/升)表示者,其浓度要求精 密标定的滴定液用“XXX滴定液(YYmo/)”表示;作其他用途不需精密标定其浓 度时,用“ YYYmol/LXXX溶液”表示,以示区别。此处XX代表溶液名称,YY代表
药物分析专业术语与规定 1．药典收载的原料药及制剂，均应按规定的方法进行检验；如采用其他方法，应将 该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以药典规 定的方法为准。 2．标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下 限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后 一位数字都是有效位。 试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的 修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进 舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定 的限度。 3．标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品（不 包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供 应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质， 按效价单位（或μg）计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干燥 品（或无水物）进行计算后使用。 4．试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响 者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。 5．试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并 放冷至室温的水。 6．酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。 7．乙醇未指明浓度时，均系指95%（mL/mL）的乙醇。 8．计算分子量以及换算因子等使用的原子量均按最新国际原子量表推荐的原子量。 9．药典采用的计量单位 （1）药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔/升）表示者，其浓度要求精 密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定其浓 度时，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。此处XXX代表溶液名称，YYY代表 5
摩尔浓度。例:盐酸滴定液(0.lmol/L),lmol/盐酸溶液。 (2)温度以摄氏度(℃)表示,见表1-1 表1-1温度术语 术语 温度(℃) 术语 温度(℃) 水浴 98~100 冷水 2~10 热水 70~80 冰浴 约0 微温或温水40~50 放冷 放冷至室温 室温 10~30 (3)百分比用“%”符号表示,系指重量的比例;但溶夜的百分比,系指溶液100mL 中含有溶质若干克;乙醇的百分比,系指在20℃时容量的比例。此外,根据需要可 采用下列符号: %(g/g)表示溶液100g中含有溶质若干克 %(mL/mL)表示溶液100mL中含有溶质若干毫升 %(皿L/g)表示溶液100g中含有溶质若干毫升; %(g/mL)表示溶液100m中含有溶质若干克 (4)液体的滴,系在20℃时,以1.0mL水为20滴进行换算 (5)溶液后记示的“(1→10)”等符号,系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶 剂使成10mL的溶液;未指明用何种溶剂时,均系指水溶液;两种或两种以上液体的 混合物,名称间用半字线“-”隔开,其后括号内所示的“:”符号,系指各液体混 合时的体积(重量)比例 10.药品“性状”项下记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 (1)外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定。遇有对药品的晶型、细度或溶液 的颜色需作严格控制时,应在检査项下另作具体规定。 (2)溶解度是药品的一种物理性质。正文品种下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的 溶解性能,可供精制或制备溶液时参考。药品的溶解度表示方法如表1-2
摩尔浓度。例：盐酸滴定液（0.1mol/L）， 1mol/L盐酸溶液。 （2）温度以摄氏度（℃）表示，见表1-1 （3）百分比用“%”符号表示，系指重量的比例；但溶夜的百分比，系指溶液100mL 中含有溶质若干克；乙醇的百分比，系指在20℃时容量的比例。此外，根据需要可 采用下列符号： %（g/g） 表示溶液100g中含有溶质若干克； %（mL/mL） 表示溶液100mL中含有溶质若干毫升； %（mL/g） 表示溶液100g中含有溶质若干毫升； %（g/mL） 表示溶液100mL中含有溶质若干克。 （4）液体的滴，系在20℃时，以1.0mL水为20滴进行换算。 （5）溶液后记示的“（1→10）”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶 剂使成10mL的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的 混合物，名称间用半字线“-”隔开，其后括号内所示的“：”符号，系指各液体混 合时的体积（重量）比例。 10．药品“性状”项下记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 （1）外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定。遇有对药品的晶型、细度或溶液 的颜色需作严格控制时，应在检查项下另作具体规定。 （2）溶解度是药品的一种物理性质。正文品种下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的 溶解性能，可供精制或制备溶液时参考。药品的溶解度表示方法如表1-2。 6
表1-2药品的溶解度表示方法 溶解度表示方法使1g或1mL溶质溶解的溶剂体积(mL) 极易溶解 <ImL 易溶 1~<10m 溶解 10~<30mL 略溶 30~<100mL 微溶 100~<1000mL 极微溶解 1000~<10000m 几乎不溶或不溶 10000mL中不能完全溶解 试验法:称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于25℃±2℃一定容量的溶剂 中,每隔5分钟强力振摇30s;观察30min内的溶解情况,如看不见溶质颗粒或液滴时 即视为完全溶解。 (3)物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系 数、碘值、皂化值和酸值等;测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也反映药品的纯 度,是评价药品质量的主要指标之 11.药典鉴别项下规定的试验方法,仅适用于鉴别药品的真伪;对于原料药,还应 结合性状项下的外观和物理常数进行确认 12.药典检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面;对于规定中 的各种杂质检查项目,系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含 有或产生并需要控制的杂质:改变生产工艺时需另考虑增修订有关项目。 (1)原料药和制剂在生产过程中,如使用有害的有机溶剂,应按药典有机溶剂残留 量测定法检査,并应符合规定 (2)恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时 后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 13.含量测定 (1)药典规定原料药的含量(%),除另有注明者外,均按重量计。如规定上限为 100%以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定 的限度或允许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时,系指不超过101.0% (2)制剂的含量限度范围,系根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期
试验法：称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂 中，每隔5分钟强力振摇30s；观察30min内的溶解情况，如看不见溶质颗粒或液滴时， 即视为完全溶解。 （3）物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系 数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯 度，是评价药品质量的主要指标之一。 11．药典鉴别项下规定的试验方法，仅适用于鉴别药品的真伪；对于原料药，还应 结合性状项下的外观和物理常数进行确认。 12．药典检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面；对于规定中 的各种杂质检查项目，系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含 有或产生并需要控制的杂质；改变生产工艺时需另考虑增修订有关项目。 （1）原料药和制剂在生产过程中，如使用有害的有机溶剂，应按药典有机溶剂残留 量测定法检查，并应符合规定。 （2）恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时 后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 13．含量测定 （1）药典规定原料药的含量（%），除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为 100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定 的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。 （2）制剂的含量限度范围，系根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期 7
间可能产生的偏差或变化而制定的,生产中应按标示量100%投料。如已知某一成分 在生产或贮存期间含量会降低,生产时可适当增加投料量,以保证在有效期(或使 用期限)内含量能符合规定。 (3)试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精 确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为 0.06^0.14g;称取“2g”,系指称取重量可为1.52.5g;称取“2.0g”,系指称取 重量可为1.952.05g;称取“2.00g”,系指称取重量可为1.9952.05g。 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量 应准确至所取重量的百分之一;“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标 准中对该体积移液管的精密度要求;“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效 数位选用量具。取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。 (4)试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应 取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按 检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。 (5)试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下 按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校证”,系指 按供试品所耗滴定液的量(皿)与空白试验中所耗滴定液量(皿L)之差进行计算, .制剂的规格,系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量(或效 价)或含量(%)或装量;注射液项下,如为“1mL:10mg”,系指1m中含有主药10mg 15.贮藏项下的规定,系对药品贮存与保管的基本要求,以下列名词表示 遮光系指用不透光的容器包装,例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器 密闭系指将容器密闭,以防止尘土及异物进入 密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入; 熔封或严封系指将容器熔封或用适宜的材料严封,以防止空气与水分的侵入并防止 污染 阴凉处系指不超过20℃ 凉暗处系指避光并不超过20℃; 冷处系指2~10℃
间可能产生的偏差或变化而制定的，生产中应按标示量100%投料。如已知某一成分 在生产或贮存期间含量会降低，生产时可适当增加投料量，以保证在有效期（或使 用期限）内含量能符合规定。 （3）试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精 确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为 0.06~0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5~2.5g；称取“2.0g”，系指称取 重量可为1.95~2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995~2.005g。 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量 应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标 准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效 数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。 （4）试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应 取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按 检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。 （5）试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下， 按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校证”，系指 按供试品所耗滴定液的量（mL）与空白试验中所耗滴定液量（mL）之差进行计算。 14．制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效 价）或含量（%）或装量；注射液项下，如为“1mL:10mg”，系指1mL中含有主药10mg。 15．贮藏项下的规定，系对药品贮存与保管的基本要求，以下列名词表示： 遮光 系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器； 密闭 系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入； 密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入； 熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止 污染； 阴凉处 系指不超过20℃； 凉暗处 系指避光并不超过20℃； 冷处 系指2～10℃。 8