工程科学学报，第38卷，第12期：1741-1746,2016年12月 Chinese Journal of Engineering,Vol.38,No.12:1741-1746,December 2016 D0l:10.13374/j.issn2095-9389.2016.12.012:http://journals.ustb.edu.cn 等温温度对超细贝氏体钢组织演变规律的影响 武会宾四，巨彪，车英建 北京科技大学钢铁共性技术协同创新中心，北京100083 ☒通信作者，E-mail:wuhh@ustb.cdu.cm 摘要通过热膨胀试验研究实验钢的等温转变动力学，采用盐浴等温淬火工艺制备超细贝氏体组织，利用扫描电镜、透射 电镜和X射线衍射仪定量分析工艺参数对微观组织结构的影响.结果显示：实验钢室温组织由大量超细板条状贝氏体铁素 体和板条间分布的薄膜状奥氏体的复相组织构成，210℃等温淬火得到的贝氏体板条间距细化到约60m,硬度约为HBW 610:实验钢的最终组织特征取决于发生贝氏体转变的等温温度和等温时间，等温温度越低时贝氏体转变完成需要的等温时 间越长. 关键词钢热处理：等温淬火：贝氏体；组织演变：定量分析 分类号TG142.1 Effect of austempering temperature on the microstructure evolution of ultrafine bainite steel WU Hui-bin,JU Biao,CHE Ying-jian Collaborative Innovation Center of Steel Technology,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:wuhb@ustb.edu.cn ABSTRACT The isothermal transformation kinetics of experimental steel was studied by the thermal expansion method.Ultrafine bainite was obtained by austempering at low temperature.The microstructure was quantificationally analyzed by scanning electron microscopy,transmission electron microscopy and X-ray diffraction.The results show that microstructure of the experimental steel is composed of a large number of ultrafine lath bainite ferrite and thin film austenite.The spacing of the bainitic lath is about 60 nm and the hardness is about HBW 610 by austempering at 210 C.The final microstructure and properties depend on the temperature and holding time for austempering.The holding time for fully transformed bainite increases at a lower austempering temperature. KEY WORDS steel heat treatment;austempering;bainite:microstructural evolution;quantitative analysis 贝氏体相变是过冷奥氏体转变过程中过渡环节， 引起研究人员的广泛关注. 较共析分解和马氏体相变更为复杂四.近年来， 超细贝氏体组织的性能受贝氏体铁素体板条厚度 Bhadeshia等P-利用高碳高硅钢在稍高于Ms点的温 和奥氏体形态的影响，相变温度则是影响超细贝氏体 度进行长时间等温转变，获得厚度达到纳米级的板条 相变动力学的主要因素.为此，本文在已有研究成 状贝氏体铁素体和板条间富碳奥氏体薄膜的复相组 果基础上设计实验用钢，通过低温等温淬火工艺制备 织，这种超细贝氏体组织的维氏硬度达到HV600~ 超细贝氏体组织，并研究等温温度对超细贝氏体钢组 670,冲击韧性达到30~40J·cm2,其优异的综合性能 织演变规律的影响. 收稿日期：201603-14 基金项目：中国高技术研究发展计划资助项目(2012AA03A508):自然科学基金资助项目(51474031)：中央高校基本科研业务费资助项目 (FRF-UM-5-001)
工程科学学报，第 38 卷，第 12 期: 1741--1746，2016 年 12 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 38，No． 12: 1741--1746，December 2016 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2016． 12． 012; http: / /journals． ustb． edu． cn 等温温度对超细贝氏体钢组织演变规律的影响 武会宾，巨 彪，车英建 北京科技大学钢铁共性技术协同创新中心，北京 100083 通信作者，E-mail: wuhb@ ustb． edu． cn 摘 要 通过热膨胀试验研究实验钢的等温转变动力学，采用盐浴等温淬火工艺制备超细贝氏体组织，利用扫描电镜、透射 电镜和 X 射线衍射仪定量分析工艺参数对微观组织结构的影响． 结果显示: 实验钢室温组织由大量超细板条状贝氏体铁素 体和板条间分布的薄膜状奥氏体的复相组织构成，210 ℃ 等温淬火得到的贝氏体板条间距细化到约 60 nm，硬度约为 HBW 610; 实验钢的最终组织特征取决于发生贝氏体转变的等温温度和等温时间，等温温度越低时贝氏体转变完成需要的等温时 间越长． 关键词 钢热处理; 等温淬火; 贝氏体; 组织演变; 定量分析 分类号 TG142. 1 收稿日期: 2016--03--14 基金项目: 中国高技术研究发展计划资助项目( 2012AA03A508) ; 自然科学基金资助项目( 51474031) ; 中央高校基本科研业务费资助项目 ( FＲF-UM-15-001) Effect of austempering temperature on the microstructure evolution of ultrafine bainite steel WU Hui-bin ，JU Biao，CHE Ying-jian Collaborative Innovation Center of Steel Technology，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China Corresponding author，E-mail: wuhb@ ustb． edu． cn ABSTＲACT The isothermal transformation kinetics of experimental steel was studied by the thermal expansion method． Ultrafine bainite was obtained by austempering at low temperature． The microstructure was quantificationally analyzed by scanning electron microscopy，transmission electron microscopy and X-ray diffraction． The results show that microstructure of the experimental steel is composed of a large number of ultrafine lath bainite ferrite and thin film austenite． The spacing of the bainitic lath is about 60 nm and the hardness is about HBW 610 by austempering at 210 ℃ ． The final microstructure and properties depend on the temperature and holding time for austempering． The holding time for fully transformed bainite increases at a lower austempering temperature． KEY WOＲDS steel heat treatment; austempering; bainite; microstructural evolution; quantitative analysis 贝氏体相变是过冷奥氏体转变过程中过渡环节， 较 共 析 分 解 和 马 氏 体 相 变 更 为 复 杂［1］． 近 年 来， Bhadeshia 等［2--4］利用高碳高硅钢在稍高于 Ms 点的温 度进行长时间等温转变，获得厚度达到纳米级的板条 状贝氏体铁素体和板条间富碳奥氏体薄膜的复相组 织，这种超细贝氏体组织的维氏硬度达到 HV 600 ～ 670，冲击韧性达到 30 ～ 40 J·cm － 2 ，其优异的综合性能 引起研究人员的广泛关注． 超细贝氏体组织的性能受贝氏体铁素体板条厚度 和奥氏体形态的影响，相变温度则是影响超细贝氏体 相变动力学的主要因素［3，5］． 为此，本文在已有研究成 果基础上设计实验用钢，通过低温等温淬火工艺制备 超细贝氏体组织，并研究等温温度对超细贝氏体钢组 织演变规律的影响．
.1742· 工程科学学报，第38卷，第12期 1 实验材料及方法 立方的α相引起的体积膨胀 180 实验用钢在25kg真空感应炉冶炼并浇铸成锭，热 160 锻成32mm的圆棒以消除铸态组织，取样测得实验 140 钢主要合金成分如表1所示.为进一步减弱偏析对实 120 且100 验钢组织和性能的影响，进行高温均匀化处理：实验钢 80 在真空条件下经1200℃保温48h,空冷至室温.膨胀 60 法测得实验钢的Ac,温度为743℃，Accm温度为 849℃，Ms温度为183℃. 20 表1实验钢的主要合金成分（质量分数） 20 Table 1 Main composition of the experimental steel 200 400 600 8001000 温度℃ Mn Cr Al S 0.882.461.030.980.930.0070.0078 图1实验钢在270℃等温时膨胀量随温度的变化曲线 Fig.I Change in expansion with temperature of the experimental 采用膨胀法和金相法配合研究实验钢低温等温转 steel by austempering at 270 C 变过程.热膨胀试验在DL805A膨胀仪上进行，试样 膨胀量的变化即为相变进行程度.如图2所示， 为4mm×10mm的圆柱，以10℃·s的速度升温至 实验钢在等温相变开始前都会经历较长时间的孕育 1000℃后保温15min,再以10℃·s的冷速分别冷却 期，且随着等温温度的降低，相变孕育期不断延长， 到270、240和210℃保温，保温时间依次为13、36和 270、240和210℃等温时的孕育期分别约为0.7、1.9 60h,之后再以10℃·s的冷速冷却到室温.处理金相 和6.继续等温时测得膨胀量增加，开始发生相变， 试样的高温加热炉为箱式电阻炉，加热功率为30kW, 相变速率先增大后减小.等温一定时间后相变基本完 最高加热温度为1250℃：等温淬火工艺采用设有两个 成，膨胀量不再增加.从图2中可明显看出，随着等温 独立控温炉膛的中温盐浴炉，可在中温温度(200~ 温度的降低相变完成所需时间不断延长，270℃和 400℃)长时间保温.处理工艺根据膨胀曲线设定，试 240℃等温所需相变完成时间分别约为10.5h和 样在1000℃保温30min,然后分别在270、240和210℃ 32.4h,210℃等温相变完成时间超过60h. 进行等温淬火，保温不同时间后空冷至室温.270℃保 吃 温时间分别为1、3、5、8和11h:240℃保温时间分别为 70 -270℃.13h 1、3、5、10、22和33h:210℃保温时间分别为11、23、 60 —240℃.36h 210℃.60h 35、48、60、72和83h. 50 处理后的金相试样经切割、砂纸打磨后机械抛光， 40 用4%硝酸乙醇溶液浸蚀20~40s,采用AX10型光学 雪30 20 显微镜(0M),Zeiss Ultra55型场发射扫描电子显微镜 10 (SEM)和Teenai F30场发射透射电子显微镜(TEM)观 察显微组织.利用DMAX-RB12kW旋转阳极衍射仪 13.75 27.50 41.25 55.00 测定试样的衍射峰，使用CuK辐射，电压40kV,电流 时间h 150mA,选择a相200和211衍射峰和y相200、220 图2实验钢在不同温度等温时的膨胀曲线 和311衍射峰数据计算试样的奥氏体含量(YBT Fig.2 Change in expansion with time of the experimental steel by 5338一2006).试样的Brinell硬度在HBS3000型布氏 austempering at different temperatures 硬度计上测量，测试力1839N. 2.2盐浴等温淬火实验 2实验结果 图3给出实验钢经不同等温淬火工艺处理后的光 学显微组织.270℃等温1h后（图3(a))的室温组织 2.1热膨胀试验 仅含有少量针状组织，说明该工艺条件下贝氏体相变 图1为实验钢在270℃等温时膨胀量随温度的变 刚开始进行，白色区域为未转变奥氏体在冷却过程中 化曲线。在等温前后的两次降温过程中，膨胀曲线均 相变成的马氏体，以及残余奥氏体：随着等温时间的延 为线性变化，说明在降温过程中，只存在热胀冷缩效 长贝氏体转变量增加，表现为灰色针状组织增加、白色 应，没有发生相变.270℃等温过程中，膨胀量的增加 区域减少.270℃等温11h后（如图3(d)),试样组织 是由于相变的进行，面心立方结构的Y相转化为体心 基本全为细长针状组织，相变结束.对比图3（℃）和
工程科学学报，第 38 卷，第 12 期 1 实验材料及方法 实验用钢在 25 kg 真空感应炉冶炼并浇铸成锭，热 锻成 32 mm 的圆棒以消除铸态组织，取样测得实验 钢主要合金成分如表 1 所示． 为进一步减弱偏析对实 验钢组织和性能的影响，进行高温均匀化处理: 实验钢 在真空条件下经 1200 ℃ 保温 48 h，空冷至室温． 膨胀 法测 得 实 验 钢 的 Ac1 温 度 为 743 ℃，Accm 温 度 为 849 ℃，Ms 温度为 183 ℃ ． 表 1 实验钢的主要合金成分( 质量分数) Table 1 Main composition of the experimental steel % C Si Mn Cr Al S P 0. 88 2. 46 1. 03 0. 98 0. 93 0. 007 0. 0078 采用膨胀法和金相法配合研究实验钢低温等温转 变过程． 热膨胀试验在 DIL805A 膨胀仪上进行，试样 为 4 mm × 10 mm 的圆柱，以 10 ℃·s － 1 的速度升温至 1000 ℃后保温 15 min，再以 10 ℃·s － 1 的冷速分别冷却 到 270、240 和 210 ℃ 保温，保温时间依次为 13、36 和 60 h，之后再以 10 ℃·s － 1 的冷速冷却到室温． 处理金相 试样的高温加热炉为箱式电阻炉，加热功率为 30 kW， 最高加热温度为 1250 ℃ ; 等温淬火工艺采用设有两个 独立控温炉膛的中温盐浴炉，可 在 中 温 温 度( 200 ～ 400 ℃ ) 长时间保温． 处理工艺根据膨胀曲线设定，试 样在 1000 ℃保温 30 min，然后分别在 270、240 和210 ℃ 进行等温淬火，保温不同时间后空冷至室温． 270 ℃ 保 温时间分别为 1、3、5、8 和 11 h; 240 ℃保温时间分别为 1、3、5、10、22 和 33 h; 210 ℃ 保温时间分别为 11、23、 35、48、60、72 和 83 h． 处理后的金相试样经切割、砂纸打磨后机械抛光， 用 4% 硝酸乙醇溶液浸蚀 20 ～ 40 s，采用 AX-10 型光学 显微镜( OM) ，Zeiss Ultra 55 型场发射扫描电子显微镜 ( SEM) 和 Tecnai F30 场发射透射电子显微镜( TEM) 观 察显微组织． 利用 DMAX-ＲB 12 kW 旋转阳极衍射仪 测定试样的衍射峰，使用 Cu Kα辐射，电压 40 kV，电流 150 mA，选择 α 相 200 和 211 衍射峰和 γ 相 200、220 和 311 衍 射 峰 数 据 计 算 试 样 的 奥 氏 体 含 量 ( YBT 5338—2006) ． 试样的 Brinell 硬度在 HBS-3000 型布氏 硬度计上测量，测试力 1839 N． 2 实验结果 2. 1 热膨胀试验 图 1 为实验钢在 270 ℃等温时膨胀量随温度的变 化曲线． 在等温前后的两次降温过程中，膨胀曲线均 为线性变化，说明在降温过程中，只存在热胀冷缩效 应，没有发生相变． 270 ℃ 等温过程中，膨胀量的增加 是由于相变的进行，面心立方结构的 γ 相转化为体心 立方的 α 相引起的体积膨胀． 图 1 实验钢在 270 ℃等温时膨胀量随温度的变化曲线 Fig． 1 Change in expansion with temperature of the experimental steel by austempering at 270 ℃ 膨胀量的变化即为相变进行程度． 如图 2 所示， 实验钢在等温相变开始前都会经历较长时间的孕育 期，且随着等温温度的降低，相变孕育期 不 断 延 长， 270、240 和 210 ℃ 等温时的孕育期分别约为 0. 7、1. 9 和 6 h． 继续等温时测得膨胀量增加，开始发生相变， 相变速率先增大后减小． 等温一定时间后相变基本完 成，膨胀量不再增加． 从图 2 中可明显看出，随着等温 温度的降低相变完成所需时间不断延长，270 ℃ 和 240 ℃等温所需相变完成时间分别约为 10. 5 h 和 32. 4 h，210 ℃等温相变完成时间超过 60 h． 图 2 实验钢在不同温度等温时的膨胀曲线 Fig． 2 Change in expansion with time of the experimental steel by austempering at different temperatures 2. 2 盐浴等温淬火实验 图 3 给出实验钢经不同等温淬火工艺处理后的光 学显微组织． 270 ℃等温 1 h 后( 图 3( a) ) 的室温组织 仅含有少量针状组织，说明该工艺条件下贝氏体相变 刚开始进行，白色区域为未转变奥氏体在冷却过程中 相变成的马氏体，以及残余奥氏体; 随着等温时间的延 长贝氏体转变量增加，表现为灰色针状组织增加、白色 区域减少． 270 ℃等温 11 h 后( 如图 3( d) ) ，试样组织 基本全为细长针状组织，相变结束． 对比图 3 ( c) 和 ·1742·
武会宾等：等温温度对超细贝氏体钢组织演变规律的影响 ·1743* 图3(e)、图3(d)和图3()可以看出，随着等温温度的 量相变.上述金相实验结果对膨胀曲线中不同节点膨 降低贝氏体相变速率急剧下降，同样是保温11h, 胀量的变化给出直观的组织解释，是对实验钢等温动 270℃等温时相变已经结束，而210℃等温时仅发生少 力学的补充 a b (c) 100um 100m 1004m (d) 100m 1004m 100m 图3实验钢经不同等温淬火工艺处理后的光学显微组织.(a)270℃，1h:(b)270℃，3h:(c)270℃，5h;(d)270℃，11h:(e)240 ℃，5h:(f0210℃，11h Fig.3 Optical microstructures of the experimental steel by different austempering processes:(a)270℃，1h:(b)270℃，3h:(c)270℃，5h; (d)270℃，11h:(e)240℃，5h:(f0210℃，11h 织.可以看出，所有的组织均由大量的贝氏体板条束 3分析讨论 (BF)和未转变奥氏体(RA)组成（图4中箭头标出）. 3.1超细贝氏体的组织特征 贝氏体板条束之间成不同角度，每个板条束由许多近 图4为实验钢经过不同等温淬火处理后的显微组 乎平行的贝氏体铁素体板条组成，板条方向和板条束 (a 块状奥氏体 贝氏体板条束 薄膜奥氏体 贝氏体板条束 莎膜奥氏体 块状奥氏体 5 um 5 um c 贝氏体板条束 薄膜奥氏体 块状奥氏体 200m 5m 图4实验钢经等温淬火处理后的显微组织.(a)270℃，11h:(b)240℃，32h:(c)210℃，83h:(d)210℃，83h Fig.4 Microstructures of the experimental steel by different austempering processes:(a)270℃，1lh:(b)240℃，32h:(c)210℃，83h:(d) 210℃，83h
武会宾等: 等温温度对超细贝氏体钢组织演变规律的影响 图 3( e) 、图 3( d) 和图 3( f) 可以看出，随着等温温度的 降低贝 氏 体 相 变 速 率 急 剧 下 降，同 样 是 保 温 11 h， 270 ℃等温时相变已经结束，而 210 ℃等温时仅发生少 量相变． 上述金相实验结果对膨胀曲线中不同节点膨 胀量的变化给出直观的组织解释，是对实验钢等温动 力学的补充． 图 3 实验钢经不同等温淬火工艺处理后的光学显微组织． ( a) 270 ℃，1 h; ( b) 270 ℃，3 h; ( c) 270 ℃，5 h; ( d) 270 ℃，11 h; ( e) 240 ℃，5 h; ( f) 210 ℃，11 h Fig． 3 Optical microstructures of the experimental steel by different austempering processes: ( a) 270 ℃，1 h; ( b) 270 ℃，3 h; ( c) 270 ℃，5 h; ( d) 270 ℃，11 h; ( e) 240 ℃，5 h; ( f) 210 ℃，11 h 图 4 实验钢经等温淬火处理后的显微组织． ( a) 270 ℃，11 h; ( b) 240 ℃，32 h; ( c) 210 ℃，83 h; ( d) 210 ℃，83 h Fig． 4 Microstructures of the experimental steel by different austempering processes: ( a) 270 ℃，11 h; ( b) 240 ℃，32 h; ( c) 210 ℃，83 h; ( d) 210 ℃，83 h 3 分析讨论 3. 1 超细贝氏体的组织特征 图 4 为实验钢经过不同等温淬火处理后的显微组 织． 可以看出，所有的组织均由大量的贝氏体板条束 ( BF) 和未转变奥氏体( ＲA) 组成( 图 4 中箭头标出) ． 贝氏体板条束之间成不同角度，每个板条束由许多近 乎平行的贝氏体铁素体板条组成，板条方向和板条束 ·1743·
·1744 工程科学学报，第38卷，第12期 方向一致.未转变奥氏体的形貌有两种，一种是分布 形点线为相变结束时间.可以看出，贝氏体相变实际 于板条束内部，位于贝氏体铁素体板条之间的薄膜奥 开始时间稍晚于理论计算预测值，但总体趋势是一致 氏体，另一种是分布在板条束之间的块状奥氏体，这两 的.随着等温温度的降低，相变孕育期和相变完成所 种奥氏体的微观结构和尺寸均有所不同.透射电子显 需时间延长，这与贝氏体的形成机制有关.贝氏体相 微镜照片显示未转变奥氏体中具有大量位错，但几乎 变是过冷奥氏体在中温区发生的具有过渡性特征的非 没有碳化物，X射线衍射测试结果（图5）也未发现碳 平衡相变四，贝氏体的相变速度受贝氏体铁素体亚单 化物的存在.这是由于实验钢中存在大量难溶于碳化 元的形核和长大过程影响.在相变孕育期，奥氏体处 物的Si(质量分数为2.46%)和Al,在奥氏体冷却过 于亚稳状态，碳原子的移动速度较快，其随机涨落形成 程中可有效抑制碳化物的析出6-).这种组织有别于 贫碳区和富碳区，当形核条件满足时贫碳区的奥氏体 传统的铁素体和碳化物相间分布的上贝氏体组织，也 面心立方结构瓦解形成贝氏体晶核.由于铁素体 不同于碳化物弥散分布于铁素体之间的下贝氏体组 中的溶碳量较低，初始形成的亚单元中碳含量过高，在 织，是一种较为新型的无碳化物贝氏体组织 长大过程中碳原子排出，长程扩散进入周围奥氏体中， 350 使得奥氏体中碳含量富集，而新的亚单元需要从富碳 270℃.11h 300 240℃.33h 的奥氏体中形成和长大@.因此，贝氏体相变速度与 8210℃.83h1 碳扩散速度有直接关系，较贝氏体区中温段等温时碳 250 扩散速度缓慢，贝氏体相变孕育期较长，完成转变所需 最200 时间也更长 700 100 600 珠光体相变 500 50 60 70 60 90 20/e） 400 图5实验钢在不同温度等温淬火后的X射线衍射谱 Fig.5 XRD pattems of the experimental steel by different austem- 贝氏体相变 pering processes 200 Ms ■ 使用Image-Pro Plus软件采用平均直线截距法统 计了板条束中的贝氏体铁素体板条间距.采用如下公 100 式修正板条组织位向差异引起的偏差圆： L,=TT/2. (1) 100 102 10310N10510P 式中，L为贝氏体铁素体板条间距的测量值，？为间距 时间s 的实际值.统计所得实验钢组织中贝氏体铁素体板条 图6实验钢的计算过冷奥氏体等温转变曲线 间距和根据X射线衍射结果计算得到的试样室温奥 Fig.6 Calculated TTT curves of the experimental steel 氏体体积分数见表2.随着等温温度的降低贝氏体铁 图7为计算所得实验钢的自由能变化曲线.可以 素体板条间距逐渐减小，相变完成后的奥氏体含量逐 看出随着等温温度的降低，奥氏体转变为铁素体的自 渐降低. 由能增加.因为等温温度越低，奥氏体的过冷度越大， 表2贝氏体铁素体板条间距和奥氏体体积分数 相变驱动力增加，铁素体的形核率升高：同时，贝氏体 Table 2 Strip spacing of bainitic ferrite and volume fraction of austenite 区低温段过冷奥氏体的强度高，切变阻力大，贝氏体铁 工艺制度 L./nm /nm 奥氏体体积分数/% 素体板条生长困难：综合作用导致贝氏体区中温段等 270℃，11h ≈170 -110 34.8 温时，贝氏体铁素体板条间距较小四.贝氏体区低温 240℃，32h ~135 -85 34.4 段等温得到的贝氏体铁素体的平均板条间距甚至小于 210℃，83h -90 ~60 31.1 100m,因此，这种超细贝氏体组织也被称为纳米贝氏 体组织 3.2超细贝氏体的转变动力学 3.3室温组织的定量分析及对硬度的影响 计算实验钢的过冷奥氏体等温转变曲线，并将膨 贝氏体区低温段等温过程中，奥氏体的转变量与 胀试验得到的相变开始时间和结束时间在曲线中标 体积膨胀量成正比，如图8所示，利用杠杆法可计算任 出，如图6中点线所示，方形点线为相变开始时间，圆 意时间的奥氏体转变量：
工程科学学报，第 38 卷，第 12 期 方向一致． 未转变奥氏体的形貌有两种，一种是分布 于板条束内部，位于贝氏体铁素体板条之间的薄膜奥 氏体，另一种是分布在板条束之间的块状奥氏体，这两 种奥氏体的微观结构和尺寸均有所不同． 透射电子显 微镜照片显示未转变奥氏体中具有大量位错，但几乎 没有碳化物，X 射线衍射测试结果( 图 5) 也未发现碳 化物的存在． 这是由于实验钢中存在大量难溶于碳化 物的 Si ( 质量分数为 2. 46% ) 和 Al，在奥氏体冷却过 程中可有效抑制碳化物的析出［6--7］． 这种组织有别于 传统的铁素体和碳化物相间分布的上贝氏体组织，也 不同于碳化物弥散分布于铁素体之间的下贝氏体组 织，是一种较为新型的无碳化物贝氏体组织． 图 5 实验钢在不同温度等温淬火后的 X 射线衍射谱 Fig． 5 XＲD patterns of the experimental steel by different austempering processes 使用 Image-Pro Plus 软件采用平均直线截距法统 计了板条束中的贝氏体铁素体板条间距． 采用如下公 式修正板条组织位向差异引起的偏差［8］: Lτ = πτ /2． ( 1) 式中，Lτ为贝氏体铁素体板条间距的测量值，τ 为间距 的实际值． 统计所得实验钢组织中贝氏体铁素体板条 间距和根据 X 射线衍射结果计算得到的试样室温奥 氏体体积分数见表 2． 随着等温温度的降低贝氏体铁 素体板条间距逐渐减小，相变完成后的奥氏体含量逐 渐降低． 表 2 贝氏体铁素体板条间距和奥氏体体积分数 Table 2 Strip spacing of bainitic ferrite and volume fraction of austenite 工艺制度 Lτ /nm τ /nm 奥氏体体积分数/% 270 ℃，11 h ～ 170 ～ 110 34. 8 240 ℃，32 h ～ 135 ～ 85 34. 4 210 ℃，83 h ～ 90 ～ 60 31. 1 3. 2 超细贝氏体的转变动力学 计算实验钢的过冷奥氏体等温转变曲线，并将膨 胀试验得到的相变开始时间和结束时间在曲线中标 出，如图 6 中点线所示，方形点线为相变开始时间，圆 形点线为相变结束时间． 可以看出，贝氏体相变实际 开始时间稍晚于理论计算预测值，但总体趋势是一致 的． 随着等温温度的降低，相变孕育期和相变完成所 需时间延长，这与贝氏体的形成机制有关． 贝氏体相 变是过冷奥氏体在中温区发生的具有过渡性特征的非 平衡相变［1］． 贝氏体的相变速度受贝氏体铁素体亚单 元的形核和长大过程影响． 在相变孕育期，奥氏体处 于亚稳状态，碳原子的移动速度较快，其随机涨落形成 贫碳区和富碳区，当形核条件满足时贫碳区的奥氏体 面心立方结构瓦解形成贝氏体晶核［1，9］． 由于铁素体 中的溶碳量较低，初始形成的亚单元中碳含量过高，在 长大过程中碳原子排出，长程扩散进入周围奥氏体中， 使得奥氏体中碳含量富集，而新的亚单元需要从富碳 的奥氏体中形成和长大［10］． 因此，贝氏体相变速度与 碳扩散速度有直接关系，较贝氏体区中温段等温时碳 扩散速度缓慢，贝氏体相变孕育期较长，完成转变所需 时间也更长． 图 6 实验钢的计算过冷奥氏体等温转变曲线 Fig． 6 Calculated TTT curves of the experimental steel 图 7 为计算所得实验钢的自由能变化曲线． 可以 看出随着等温温度的降低，奥氏体转变为铁素体的自 由能增加． 因为等温温度越低，奥氏体的过冷度越大， 相变驱动力增加，铁素体的形核率升高; 同时，贝氏体 区低温段过冷奥氏体的强度高，切变阻力大，贝氏体铁 素体板条生长困难; 综合作用导致贝氏体区中温段等 温时，贝氏体铁素体板条间距较小［11］． 贝氏体区低温 段等温得到的贝氏体铁素体的平均板条间距甚至小于 100 nm，因此，这种超细贝氏体组织也被称为纳米贝氏 体组织． 3. 3 室温组织的定量分析及对硬度的影响 贝氏体区低温段等温过程中，奥氏体的转变量与 体积膨胀量成正比，如图 8 所示，利用杠杆法可计算任 意时间的奥氏体转变量: ·1744·
武会宾等：等温温度对超细贝氏体钢组织演变规律的影响 ·1745· 700 Q.=(L,/L)×(100%-A) (2) 式中：Q,为1时刻奥氏体转变的体积分数：L,为t时刻 600 的膨胀量，μm;L为相变结束时的膨胀量，μm;A为相 500 变结束后的未转变奥氏体体积分数.使用X射线衍射 仪测出室温组织的衍射峰并计算未转变奥氏体含量， 结合上述公式，可以定量计算实验钢不同温度等温不 300 同时间后的室温组织结构，计算结果列于表3 200 如表3所示，实验钢室温组织中奥氏体含量随 着等温时间延长先升高后降低.结合贝氏体和马氏 100 -2500 -2000 -1500-1000 -500 体含量变化可解释此规律：等温初期尚未发生贝氏 自由能/灯·mo) 体相变或者仅有少量相变，大量奥氏体转变为马氏 图7实验钢的自由能变化 体，此时奥氏体含量最低：随着等温时间延长贝氏体 Fig.7 Free energy change of the experimental steel 相变增多，贝氏体铁素体中过饱和碳向周围的奥氏 80 体中扩散，由于S和A1对碳化物的抑制作用，奥氏 70 体中碳含量逐渐增多，稳定性增强，Ms温度降低，未 60 转变奥氏体在冷却过程中转变为马氏体的量减少， 且50 Ih 3h 5h 8h 11h 室温奥氏体增多：等温一定时间后Ms温度进一步降 低，马氏体量持续减少至设备无法测出，奥氏体含量 30 达到峰值，此时室温组织只发现贝氏体和奥氏体：继 续等温则贝氏体相变继续进行，奥氏体不断减少，直 10 至贝氏体相变结束，此时奥氏体含量再次达到较低 值.随着等温温度降低，实验钢在贝氏体相变结束后 2 345678910111213 时间h 的奥氏体含量略有减少.这是因为温度越低相变驱 图8实验钢270℃等温的膨胀曲线 动力越大，形核率升高，奥氏体转变量增多。此外，超 Fig.8 Expansion curves of the experimental steel by austempering at 细组织中碳扩散速度慢，奥氏体中碳含量增长缓慢， 270℃ 也可能是一个影响因素 表3实验钢不同等温工艺的室温组织结构和硬度 Table 3 Microstructure and hardness of the experimental steel after different isothermal treatment 奥氏体化温度/℃ 保温时间h 贝氏体体积分数/% 马氏体体积分数/% 奥氏体体积分数/% 硬度，HBW 0.7 66.2 33.1 639.5 31.9 10.4 57.7 515.2 270 50.7 49.3 511.1 56.3 0 43.7 528.9 11 65.2 0 34.8 544.0 3 0.7 62.9 36.4 630.7 y 7.2 43.1 49.7 559.7 240 10 44.9 0 55.1 528.7 22 60.4 0 39.6 558.2 32 65.6 0 34.4 578.5 表3还给出实验钢经不同工艺处理后的布氏硬度 软相，降低室温组织的硬度.根据不同工艺下实验钢 值。随着等温时间的延长，实验钢布氏硬度先降低后 的室温组织结构，可以很清晰地解释硬度的变化.当 升高.相同成分的钢，其硬度的不同也反映出微观组 等温时间较短时，大量高碳马氏体和少量奥氏体决定 织结构变化所造成的影响网.一般说来，钢中马氏体 了较高的硬度值：随马氏体减少和奥氏体增多，硬度越 硬度高于贝氏体，贝氏体硬度高于奥氏体，奥氏体属于 来越低；当等温一定时间后不再形成马氏体，贝氏体增
武会宾等: 等温温度对超细贝氏体钢组织演变规律的影响 图 7 实验钢的自由能变化 Fig． 7 Free energy change of the experimental steel 图 8 实验钢 270 ℃等温的膨胀曲线 Fig． 8 Expansion curves of the experimental steel by austempering at 270 ℃ Qt = ( Lt /L) × ( 100% － A) ( 2) 式中: Qt为 t 时刻奥氏体转变的体积分数; Lt为 t 时刻 的膨胀量，μm; L 为相变结束时的膨胀量，μm; A 为相 变结束后的未转变奥氏体体积分数． 使用 X 射线衍射 仪测出室温组织的衍射峰并计算未转变奥氏体含量， 结合上述公式，可以定量计算实验钢不同温度等温不 同时间后的室温组织结构，计算结果列于表 3． 如表 3 所示，实验钢室温组 织 中 奥 氏 体 含 量 随 着等温时间延长先升高后降低． 结合贝氏体和马氏 体含量变化可解释此规律: 等温初期尚未发生贝氏 体相变或者仅有少量相变，大量奥氏体转变为马氏 体，此时奥氏体含量最低; 随着等温时间延长贝氏体 相变增多，贝氏体铁素体中过饱和碳向周围的奥氏 体中扩散，由于 Si 和 Al 对碳化物的抑制作用，奥氏 体中碳含量逐渐增多，稳定性增强，Ms 温度降低，未 转变奥氏体在冷却过程中转变为马氏体的量减少， 室温奥氏体增多; 等温一定时间后 Ms 温度进一步降 低，马氏体量持续减少至设备无法测出，奥氏体含量 达到峰值，此时室温组织只发现贝氏体和奥氏体; 继 续等温则贝氏体相变继续进行，奥氏体不断减少，直 至贝氏体相变结束，此时奥氏体含量再次达到较低 值． 随着等温温度降低，实验钢在贝氏体相变结束后 的奥氏体含量略有减少． 这是因为温度越低相变驱 动力越大，形核率升高，奥氏体转变量增多． 此外，超 细组织中碳扩散速度慢，奥氏体中碳含量增长缓慢， 也可能是一个影响因素． 表 3 实验钢不同等温工艺的室温组织结构和硬度 Table 3 Microstructure and hardness of the experimental steel after different isothermal treatment 奥氏体化温度/℃ 保温时间/h 贝氏体体积分数/% 马氏体体积分数/% 奥氏体体积分数/% 硬度，HBW 270 1 0. 7 66. 2 33. 1 639. 5 3 31. 9 10. 4 57. 7 515. 2 5 50. 7 0 49. 3 511. 1 8 56. 3 0 43. 7 528. 9 11 65. 2 0 34. 8 544. 0 240 3 0. 7 62. 9 36. 4 630. 7 5 7. 2 43. 1 49. 7 559. 7 10 44. 9 0 55. 1 528. 7 22 60. 4 0 39. 6 558. 2 32 65. 6 0 34. 4 578. 5 表 3 还给出实验钢经不同工艺处理后的布氏硬度 值． 随着等温时间的延长，实验钢布氏硬度先降低后 升高． 相同成分的钢，其硬度的不同也反映出微观组 织结构变化所造成的影响［12］． 一般说来，钢中马氏体 硬度高于贝氏体，贝氏体硬度高于奥氏体，奥氏体属于 软相，降低室温组织的硬度． 根据不同工艺下实验钢 的室温组织结构，可以很清晰地解释硬度的变化． 当 等温时间较短时，大量高碳马氏体和少量奥氏体决定 了较高的硬度值; 随马氏体减少和奥氏体增多，硬度越 来越低; 当等温一定时间后不再形成马氏体，贝氏体增 ·1745·