实验一纯液体饱和蒸气压的测定一、实验目的1.了解纯液体饱和蒸气压的含义,掌握测定饱和蒸气压的方法;2.了解平衡管的结构和作用,掌握用等压计测量纯液体的饱和蒸气压的方法;3.学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。二、实验原理克拉贝龙方程式:dP/dT=Hvap.m/(T Vm)设蒸气为理想气体,忽略液体体积,对上式积分可得克一克方程式:lgP=-△Hvap.m/2.303RT+C式中:P为液体在温度T时的饱和蒸气压,C为积分常数。根据克一克方程,以1gP对1/T作图,得斜率m=-△Hvap.m/2.303R,由此可求得Hvap.m本实验采用静态法以等压计在不同温度下测定乙醇的饱和蒸气压。在一定温度下,若等压计小球液面上方仅有被测物质的蒸气,那么U形管右支管液面上所受压力就是其蒸气压。当这个压力与U形管左支管液面上的空气压力相平衡时(U形管两臂液面齐平),就可从等压计相接的压差测量仪中测出此温度下的饱和蒸气压。12换轴气系压力计成压福分
实验一 纯液体饱和蒸气压的测定 一、实验目的 1. 了解纯液体饱和蒸气压的含义,掌握测定饱和蒸气压的方法; 2. 了解平衡管的结构和作用,掌握用等压计测量纯液体的饱和蒸气压的方 法; 3. 学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸 点。 二、实验原理 克拉贝龙方程式: dP/dT =ΔHvap.m/(TΔVm) 设蒸气为理想气体,忽略液体体积,对上式积分可得克—克方程式: lgP=-ΔHvap.m/2.303RT+C 式中:P 为液体在温度 T 时的饱和蒸气压,C 为积分常数。 根据克—克方程,以 lgP 对 1/T 作图,得斜率 m=-ΔHvap.m/2.303R,由此可求 得ΔHvap.m。 本实验采用静态法以等压计在不同温度下测定乙醇的饱和蒸气压。在一定温 度下,若等压计小球液面上方仅有被测物质的蒸气,那么 U 形管右支管液面上 所受压力就是其蒸气压。当这个压力与 U 形管左支管液面上的空气压力相平衡 时(U 形管两臂液面齐平),就可从等压计相接的压差测量仪中测出此温度下的 饱和蒸气压
三、实验步骤1.由气压计读取实验室大气压;2.接通冷却水,认识系统中各旋塞的作用。开启进气旋塞使系统与大气相通;压力计采零,大气压被视为零值看待。3.系统检漏。开启真空泵,2分钟后开启抽气旋塞,关闭进气旋塞,使系统减压至约-92kPa,关闭抽气旋塞和平衡阀,调节进气阀使平衡管中液面相平。系统若在5分钟之内压差不变,则说明系统不漏气;4插上加热器、控制器、搅拌器的电源,开动搅拌器,打开控制器电源开关,调节温度控制旋钮至25℃,使水浴升温:5.在水浴升温过程中不断调节进气阀和平衡阀,尽量使平衡管中两液面不要相差太大,水浴温度升至25℃后,精确读取水浴温度。缓慢旋转进气旋塞,使平衡管中二液面等高,读取DP-AF压力测定仪上显示的压力:6.分别测定25、30、35、40、45、50、55、60℃液体的饱和蒸气压;7.实验完毕,断开电源、待乙醇冷却后关闭水源;所有阀恢复原位,整理好仪器。四、数据处理1.计算各温度对应的实际压力;2.根据实验数据作出lgP一1/T图;3.计算无水乙醇的正常沸点和△Hvap.m。文献值:乙醇摩尔蒸发饸=42.59kJ-mol-1,乙醇正常沸点为78.4℃五、注意事项1.抽真空前后,与真空泵连接的安全瓶,都要通大气。2.严格控制抽真空的速度,不可过快。观察U型管气泡不要成串。,连续均匀的气泡即可。3.实验结束后,缓冲罐一定要通入空气,防止封闭液体过多流入球内。六、误差产生的原因:1.空气未排尽,使得乙醇蒸气不纯,使得测出的蒸发存在误差。2.抽气和放气太快,C管中的乙醇被抽调或B管中的乙醇倒流A管中。3.调平衡时观察产生的误差,读数时系统没有完全平衡
三、实验步骤 1.由气压计读取实验室大气压; 2.接通冷却水,认识系统中各旋塞的作用。开启进气旋塞使系统与大气相 通;压力计采零,大气压被视为零值看待。 3.系统检漏。开启真空泵,2 分钟后开启抽气旋塞,关闭进气旋塞,使系 统减压至约-92kPa,关闭抽气旋塞和平衡阀,调节进气阀使平衡管中液面相平。 系统若在 5 分钟之内压差不变,则说明系统不漏气; 4.插上加热器、控制器、搅拌器的电源,开动搅拌器,打开控制器电源开 关,调节温度控制旋钮至 25℃,使水浴升温; 5.在水浴升温过程中不断调节进气阀和平衡阀,尽量使平衡管中两液面不 要相差太大,水浴温度升至 25℃后,精确读取水浴温度。缓慢旋转进气旋塞, 使平衡管中二液面等高,读取 DP-AF 压力测定仪上显示的压力; 6.分别测定 25、30、35、40、45、50、55、60℃液体的饱和蒸气压; 7.实验完毕,断开电源、待乙醇冷却后关闭水源;所有阀恢复原位,整理 好仪器。 四、数据处理 1.计算各温度对应的实际压力; 2.根据实验数据作出 lgP—1/T 图; 3.计算无水乙醇的正常沸点和ΔHvap.m 。 文献值:乙醇摩尔蒸发焓=42.59 kJ·mol-1,乙醇正常沸点为 78.4℃ 五、注意事项 1.抽真空前后,与真空泵连接的安全瓶,都要通大气。 2.严格控制抽真空的速度,不可过快。观察 U 型管气泡不要成串。,连续均 匀的气泡即可。 3.实验结束后,缓冲罐一定要通入空气,防止封闭液体过多流入球内。 六、误差产生的原因: 1.空气未排尽,使得乙醇蒸气不纯,使得测出的蒸发焓存在误差。 2.抽气和放气太快,C 管中的乙醇被抽调或 B 管中的乙醇倒流 A 管中。 3.调平衡时观察产生的误差,读数时系统没有完全平衡
七、提问思考用此装置可以很方便地研究各种液体,如苯、二氯乙烯、四氯化碳、水、正丙醇、异丙醇、丙酮和乙醇,这些液体中多是易燃的,在加热时应该注意什么问题?
七、提问思考 用此装置可以很方便地研究各种液体,如苯、二氯乙烯、四氯化碳、水、正 丙醇、异丙醇、丙酮和乙醇,这些液体中多是易燃的,在加热时应该注意什么问 题?
实验二燃烧热的测定一、实验目的1.掌握燃烧热的定义,了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别及相互关系;2.掌握氧弹式量热计的使用方法3.学会用已知样品苯甲酸测定未知样品蔗糖的方法。二、实验原理在适当的条件下,许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应,这就为准确测定他们的燃烧热创造了有利条件。用氧弹量热计进行实验时,在量热计与环境没有热交换的情况下,实验时保持水桶中水量一定,可写出如下的热量平衡式:-Qxa-q1×b+q2×c=K△t(1)式中:Qv一被测物质的定容热值,J/g;a一被测物质的质量,g;q1一引火丝的热值,J/g(镍丝为-3243J/g);b一烧掉了的引火丝质量,g;q2,棉纱线的热值(铁丝为-6694J/g);c,棉纱线的质量,g;K一量热计常数,J/K,△t一与环境无热交换时的真实温差,K。标准燃烧热是指在标准状态下,1mol物质完全燃烧成同一温度的指定产物的恰变化,以△cH°m表示。在氧弹量热计中可得物质得定容摩尔燃烧热△.Um。如果将气体看成是理想的,且忽略压力对燃烧热的影响,则可由下式将定容燃烧热换算为标准摩尔燃烧热:(2)△cHom=△Um+△nRT式中,△n一燃烧前后气体的物质的量的变化。实际上,氧弹式量热计不是严格的绝热系统,加之由于传热速度的限制,燃烧后由最低温度达最高温度须一定的时间,在这段时间里系统与环境难免发生热交换,因此从温度计上读得的温度就不是真实的温差△t。为此,必须对读得的温差进行校正,即雷诺校正,如图1
实验二 燃烧热的测定 一、实验目的 1. 掌握燃烧热的定义,了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别及相互关系; 2. 掌握氧弹式量热计的使用方法; 3. 学会用已知样品苯甲酸测定未知样品蔗糖的方法。 二、实验原理 在适当的条件下,许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应,这就为准确 测定他们的燃烧热创造了有利条件。 用氧弹量热计进行实验时,在量热计与环境没有热交换的情况下,实验时保 持水桶中水量一定,可写出如下的热量平衡式: -Qv×a - q1×b+ q2×c = K△t (1) 式中:Qv—被测物质的定容热值,J/g;a—被测物质的质量,g;q1—引火丝 的热值,J/g(镍丝为-3243J/g);b—烧掉了的引火丝质量,g;q2,棉纱线的热值(铁 丝为-6694J/g);c,棉纱线的质量,g;K—量热计常数,J/K,△t—与环境无热 交换时的真实温差,K。 标准燃烧热是指在标准状态下,1mol 物质完全燃烧成同一温度的指定产物 的焓变化,以△cHφm 表示。在氧弹量热计中可得物质得定容摩尔燃烧热△cUm。 如果将气体看成是理想的,且忽略压力对燃烧热的影响,则可由下式将定容燃烧 热换算为标准摩尔燃烧热: △cHφm =△cUm +△nRT (2) 式中,△n—燃烧前后气体的物质的量的变化。 实际上,氧弹式量热计不是严格的绝热系统,加之由于传热速度的限制,燃 烧后由最低温度达最高温度须一定的时间,在这段时间里系统与环境难免发生热 交换,因此从温度计上读得的温度就不是真实的温差△t。为此,必须对读得的 温差进行校正,即雷诺校正,如图 1
DG温度温度HLIAH-iAa时间时间AtAt图1绝热较差(左)和绝热良好(右)的雷诺校正图从(1)式可知,要测得样品的Qv,必须知道仪器常数K。测定的方法是以一定量的已知燃烧热的标准物质(本实验用苯甲酸)在相同条件下进行实验,并算出△t校正后,就可按(1)式算出K值。三、实验步骤1.测定量热计水当量CL温差测定仪9图2氧弹卡计结构图(1).用台秤称取0.8克左右苯甲酸,压片,用分析天平准确称量;(2).将压好的片装入氧弹中,并充入大约1.5~2Mpa的氧气;
从(1)式可知,要测得样品的 Qv,必须知道仪器常数 K。测定的方法是以 一定量的已知燃烧热的标准物质(本实验用苯甲酸)在相同条件下进行实验,并 算出△t 校正后,就可按(1)式算出 K 值。 三、实验步骤 1.测定量热计水当量 C (1).用台秤称取 0.8 克左右苯甲酸,压片,用分析天平准确称量; (2).将压好的片装入氧弹中,并充入大约 1.5~2Mpa 的氧气;