(3).准确量取2500mL自来水装入干净的内桶中,并放入保温外桶中央,将氧弹小心地放入内桶水中,装好搅拌马达,并检查搅拌器,温度温差仪。在氧弹两电极上接上点火导线,盖好盖子,开动搅拌器,如图2,同时测定环境温度。(4).开动搅拌器,待温度变化基本稳定上升后,采零,并采集数据。每隔1min读取一次温度(准确读至0.001℃);10~12min后,按下点火按键约5s,每隔10min读取一次温度,直至两次读数差值小于0.005℃;然后读数间隔恢复1min,继续约12min后方可停止实验。2.蔗糖(或萘)的燃烧焰的测定准确称取0.8克左右的蔗糖(或0.6克左右的萘),按步骤1的方法测定。四、数据处理恒温温度:—气压:—1.列出温度读数记录表格,在直角坐标纸上作图,用外推法计算△t校正,计算量热计常数。2.计算蔗糖的标准摩尔燃烧热△cH°m,并与文献值比较,计算其误差。苯甲酸的燃烧热为-26460J/g,引燃镍丝的燃烧热值为-3243J/g,镍丝重0.1g。五、注意事项(1)试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前期处理,潮湿样品不易燃烧且有误差。一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,保证不至于引起爆炸性燃烧、残剩黑糊等。(2)点火丝与电极接触电阻要尽可能小,注意电极松动和铁丝碰杯短路问题,引燃镍丝中部的螺旋部分要紧贴样品片表面。(3)充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏气,保证充分燃烧,燃烧不完全,还时常形成灰白相间如散棉絮状。(4)注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮,否则因仪器未设互锁功能,极易发生误点火。(5)氧弹内预滴几滴水,使氧弹为水汽饱和,燃烧后气态水易凝结为液态水。(6)实验后剩余的镍丝也需精确称量。六、误差分析热量器虽然有诸多绝热措施,但仍与环境有一定的热交换;在称量总质量到燃烧中间有很长一段时间,如果压片稍有松动则可能部分脱落而无法完全点燃
(3).准确量取 2500mL 自来水装入干净的内桶中,并放入保温外桶中央,将 氧弹小心地放入内桶水中,装好搅拌马达,并检查搅拌器,温度温差仪。在氧弹 两电极上接上点火导线,盖好盖子,开动搅拌器,如图 2,同时测定环境温度。 (4). 开动搅拌器,待温度变化基本稳定上升后,采零,并采集数据。每隔 1min 读取一次温度(准确读至 0.001℃);10~12min 后,按下点火按键约 5s, 每隔 10min 读取一次温度,直至两次读数差值小于 0.005℃;然后读数间隔恢复 1min,继续约 12min 后方可停止实验。 2.蔗糖(或萘)的燃烧焓的测定 准确称取 0.8 克左右的蔗糖(或 0.6 克左右的萘),按步骤 1 的方法测定。 四、数据处理 恒温温度:__气压:__ 1.列出温度读数记录表格,在直角坐标纸上作图,用外推法计算△t 校正,计 算量热计常数。 2.计算蔗糖的标准摩尔燃烧热△cHφm,并与文献值比较,计算其误差。 苯甲酸的燃烧热为-26460J/g,引燃镍丝的燃烧热值为-3243J/g,镍丝重 0.1g。 五、注意事项 (1)试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前期处理,潮湿样品不易燃烧 且有误差。一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,保证不至于引起爆炸 性燃烧、残剩黑糊等。 (2)点火丝与电极接触电阻要尽可能小,注意电极松动和铁丝碰杯短路问 题,引燃镍丝中部的螺旋部分要紧贴样品片表面。 (3)充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏气,保证充分燃烧,燃烧不完全,还 时常形成灰白相间如散棉絮状。 (4)注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮,否则因仪器未设互锁功能, 极易发生误点火。 (5)氧弹内预滴几滴水,使氧弹为水汽饱和,燃烧后气态水易凝结为液态水。 (6)实验后剩余的镍丝也需精确称量。 六、误差分析 热量器虽然有诸多绝热措施,但仍与环境有一定的热交换;在称量总质量到 燃烧中间有很长一段时间,如果压片稍有松动则可能部分脱落而无法完全点燃
导致放出的热量偏小;操作时是裸手,可能会有油脂附着在样品和燃火丝表面影响放热量;装入的水量较大,量取时不能保证两次实验绝对相等,可能产生一定的相对误差。七、提问思考1.固体样品为什么要压成片状?2.在量热学测定中,还有哪些情况需要用到雷诺温度校正方法?3.如何用蔗糖的燃烧热数据来计算蔗糖的标准生成热?
导致放出的热量偏小;操作时是裸手,可能会有油脂附着在样品和燃火丝表面影 响放热量;装入的水量较大,量取时不能保证两次实验绝对相等,可能产生一定 的相对误差。 七、提问思考 1.固体样品为什么要压成片状? 2.在量热学测定中,还有哪些情况需要用到雷诺温度校正方法? 3.如何用蔗糖的燃烧热数据来计算蔗糖的标准生成热?
实验三二组分金属相图一、实验目的1.了解相、相平衡、步冷曲线、低共熔物等基本概念;2.掌握热分析法的测量技术;3.熟悉金属相图的绘制方法,并掌握金属相图各区、各点的含义。二、实验原理金属相图即金属的熔点一组成图,可根据不同组成合金的步冷曲线求得。将一种合金或金属熔融后,使之逐渐冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间的关系曲线称为步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相的变化,其温度将连续均匀下降,得到一条平滑的冷却曲线;如在冷却过程中发生了相变,则因放出相变热,使热损失有所抵偿,冷却曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。对于简单低共熔二元体系,如用自动记录仪连续记录体系逐步冷却的温度,则记录仪上所得的曲线就是步冷曲线。对Bi一Cd体系,分别测含Cd0%、20%、40%、60%、80%、100%六个组成的样品的步冷曲线,据步冷曲线作出金属相图。三、实验步骤1.连接数字控温仪、可控升降温电炉与电脑;2.将温度传感探头放在样品管外的炉膛中,将配置好的Bi一Cd混合样品管放在加热电炉中加热高于估计熔点40℃,停止加热,待控温仪的示数开始下降约20℃时,点击金属相图软件中绘制步冷曲线的“开始绘图”按钮;3.步冷曲线绘制完毕后,点击“停正绘图”按钮;4.从步冷曲线上读取拐点和平台温度,并标记组分含量;5.同上测量其样品;6.实验完毕,关机,关闭电源。四、数据处理恒温温度:气压:1找出各种组成合金的步冷曲线上的转折点、平台,并确定它们的温度;
实验三 二组分金属相图 一、实验目的 1. 了解相、相平衡、步冷曲线、低共熔物等基本概念; 2. 掌握热分析法的测量技术; 3. 熟悉金属相图的绘制方法,并掌握金属相图各区、各点的含义。 二、实验原理 金属相图即金属的熔点—组成图,可根据不同组成合金的步冷曲线求得。将 一种合金或金属熔融后,使之逐渐冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度 与时间的关系曲线称为步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相的变化,其 温度将连续均匀下降,得到一条平滑的冷却曲线;如在冷却过程中发生了相变, 则因放出相变热,使热损失有所抵偿,冷却曲线就会出现转折或水平线段,转折 点所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。对于简单低共熔二元体系,如用 自动记录仪连续记录体系逐步冷却的温度,则记录仪上所得的曲线就是步冷曲 线。 对 Bi—Cd 体系,分别测含 Cd 0%、20%、40%、60%、80%、100%六个组 成的样品的步冷曲线,据步冷曲线作出金属相图。 三、实验步骤 1.连接数字控温仪、可控升降温电炉与电脑; 2. 将温度传感探头放在样品管外的炉膛中,将配置好的 Bi—Cd 混合样品管 放在加热电炉中加热高于估计熔点 40℃,停止加热,待控温仪的示数开始下降 约 20℃时,点击金属相图软件中绘制步冷曲线的“开始绘图”按钮; 3.步冷曲线绘制完毕后,点击“停止绘图”按钮; 4.从步冷曲线上读取拐点和平台温度,并标记组分含量; 5.同上测量其样品; 6.实验完毕,关机,关闭电源。 四、数据处理 恒温温度:__气压:__ 1.找出各种组成合金的步冷曲线上的转折点、平台,并确定它们的温度;
2.根据各转折点和平台的温度及合金的成分,绘制Cd-Bi体系相图,并确定低共熔点及其成分。五、注意事项1.要控制好冷却速度,冷却速度不能太快;2.每次熔化后要将合金搅拌均匀。3.要防止合金氧化变质。六、提问思考1.金属熔融体冷却时却曲线上为什么会出现转折点?纯金属、低共熔金属及合金等的转折点各有几个?曲线形状为何不同?2.用此装置可以很方便地研究各种液体,如苯、二氯乙烯、四氯化碳、水、正丙醇、异丙醇、丙酮和乙醇,这些液体中多是易燃的,在加热时应该注意什么问题?3.如果合金组成进入固熔体区,则步冷曲线该是什么形状?
2.根据各转折点和平台的温度及合金的成分,绘制 Cd-Bi 体系相图,并确 定低共熔点及其成分。 五、注意事项 1. 要控制好冷却速度,冷却速度不能太快; 2. 每次熔化后要将合金搅拌均匀。 3.要防止合金氧化变质。 六、提问思考 1.金属熔融体冷却时却曲线上为什么会出现转折点?纯金属、低共熔金属 及合金等的转折点各有几个?曲线形状为何不同? 2.用此装置可以很方便地研究各种液体,如苯、二氯乙烯、四氯化碳、水、 正丙醇、异丙醇、丙酮和乙醇,这些液体中多是易燃的,在加热时应该注意什么 问题? 3.如果合金组成进入固熔体区,则步冷曲线该是什么形状?
实验四原电池电动势的测定及其应用一,实验目的:1.学会铜电极、锌电极的制备和处理方法。2.掌握电势差计的测量原理和测定电池电动势的方法。3.加深对原电池、电极电势等概念的理解。二.实验原理:1电池电动势不能用伏特计直接测量。因为当伏特计与电池接通后,由于存在电流I,使电动势值发生变化:另一方面,由于电池本身存在内电阻,所以伏特计所量出的只是两极的电势降,而不是电池的电动势。只有在没有电流通过时的电势降才是电池真正的电动势。4V8=I (R内+R外)伏特计测量:U=IR外U=R外/(R内+R外)当R外→00,I→0,U/~1,U=8电势差计就是利用对消法原理进行电势差测量的仪器,即能在电池无电流(或极小电流)通过时测得其两极的电势差,这时的电势差就是电池的电动势。2.电势差计的测量原理:电势差计的示意图如图所示:EEx2k.1XGRxARB当转换开关K合至1,调节r,使检流计G中无电流通过,此时标准电池EN和标准电池的补偿电阻RN两端的电势分别相等,此时有下列关系:EN=IRN
实验四 原电池电动势的测定及其应用 一.实验目的: 1. 学会铜电极、锌电极的制备和处理方法。 2. 掌握电势差计的测量原理和测定电池电动势的方法。 3. 加深对原电池、电极电势等概念的理解。 二.实验原理: 1. 电池电动势不能用伏特计直接测量。因为当伏特计与电池接通后,由于 存在电流 I,使电动势值发生变化;另一方面,由于电池本身存在内电阻,所以 伏特计所量出的只是两极的电势降,而不是电池的电动势。只有在没有电流通过 时的电势降才是电池真正的电动势。 = I(R 内+R 外) 伏特计测量:U=IR 外 U/ = R 外 /(R 内 + R 外) 当 R 外→,I→0,U/ 1,U 电势差计就是利用对消法原理进行电势差测量的仪器,即能在电池无电流 (或极小电流)通过时测得其两极的电势差,这时的电势差就是电池的电动势。 2.电势差计的测量原理: 电势差计的示意图如图所示: 当转换开关 K 合至 1,调节 r,使检流计 G 中无电流通过,此时标准电池 EN 和标准电池的补偿电阻 RN 两端的电势分别相等,此时有下列关系: EN = IRN