时表层微景的范性变形，引起加工硬化，或者磨面表层由于形成氧化膜，因此所测得的显微硬度 值较电解抛光磨面测得的显微硬度值高。试样最好采用电解抛光，经适度浸蚀后立即测定显微硬 度。 (2)选择正确的加载部位 压痕过分与晶界接近，或者延至品界以外，那么测量结果会受到品界或相邻第二相影响：如 被测晶粒薄，压痕陷入下部晶粒，也将产生同样的影响。为了获得正确的显微硬度值，规定压痕 位置距晶界至少一个压痕对角线长度，晶粒厚度至少10倍于压痕深度。为此，在选择测量对象 时应取较大截面的品粒，因为较小截面的品粒其厚度有可能是较薄。 (3)测量压痕尺度时压痕象的调焦 在光学显微镜下所测得压痕对角线值与成像条件有关。孔径光栏减小，基体与压痕的衬度提 高，压痕边缘渐趋清晰。一般认为：最佳的孔径光栏位置是使压痕的四个角变成黑暗，而四个棱 边清晰。对同一组测量数据，为获得一致的成像条件，应使孔径光栏保持相同数值。 (4)试验负荷 为保证测量的准确度，试验负荷在原则上应尽可能大，且压痕大小必须与晶粒大小成一定比 例。特别在测定软基体上硬质点的硬度时，被测质点截面直径必须四倍于压痕对角线长，否则硬 质点可能被压通，使基体性能影响测量数据。此外在测定脆性质点时，高负荷可能出现“压碎 现象。角上有裂纹的压痕表明负荷己超出材料的断裂强度，因而获得的硬度值是错误的，这时需 调整负荷重新测量。 (5)压痕的弹性回复 对金刚石压头施一定负荷的力压入材料表面，表面将留下一个压痕，当负荷去除后，压痕将 因金属的弹性回复而稍微缩小。弹性回复是金属的一种性质，它与金属的种类有关，而与产生压 痕的荷重无关。就是说不管荷重如何，压痕大小如何，弹性回复几乎是一个定值。因此，当荷重 小时，压痕很小，而压痕因弹性回复而收缩的比例就比较大，根据回复后压痕尺寸求得的显微硬 度值则比较高。这种现象的存在，使得不同荷重下测得的硬度值缺乏正确的比较标准，因此有必 要建立显微硬度值的比较标准。 3.显微硬度值的比较标准 与宏观硬度相比，显微硬度测量结果的精确性、重现性和可比较性均较差。同一材料，在不 同仪器上，由不同试验人员测量往往会测得不同结果，即使同一材料，同一试验人员在同一仪器 上测量，如果选取的载荷不同，其测量结果的差异也较大，难以进行比较。导致这一后果，不仅
16 时表层微量的范性变形，引起加工硬化，或者磨面表层由于形成氧化膜，因此所测得的显微硬度 值较电解抛光磨面测得的显微硬度值高。试样最好采用电解抛光，经适度浸蚀后立即测定显微硬 度。 （2） 选择正确的加载部位 压痕过分与晶界接近，或者延至晶界以外，那么测量结果会受到晶界或相邻第二相影响；如 被测晶粒薄，压痕陷入下部晶粒，也将产生同样的影响。为了获得正确的显微硬度值，规定压痕 位置距晶界至少一个压痕对角线长度，晶粒厚度至少 10 倍于压痕深度。为此，在选择测量对象 时应取较大截面的晶粒，因为较小截面的晶粒其厚度有可能是较薄。 （3）测量压痕尺度时压痕象的调焦 在光学显微镜下所测得压痕对角线值与成像条件有关。孔径光栏减小，基体与压痕的衬度提 高，压痕边缘渐趋清晰。一般认为：最佳的孔径光栏位置是使压痕的四个角变成黑暗，而四个棱 边清晰。对同一组测量数据，为获得一致的成像条件，应使孔径光栏保持相同数值。 （4） 试验负荷 为保证测量的准确度，试验负荷在原则上应尽可能大，且压痕大小必须与晶粒大小成一定比 例。特别在测定软基体上硬质点的硬度时，被测质点截面直径必须四倍于压痕对角线长，否则硬 质点可能被压通，使基体性能影响测量数据。此外在测定脆性质点时，高负荷可能出现“压碎” 现象。角上有裂纹的压痕表明负荷已超出材料的断裂强度，因而获得的硬度值是错误的，这时需 调整负荷重新测量。 （5） 压痕的弹性回复 对金刚石压头施一定负荷的力压入材料表面，表面将留下一个压痕，当负荷去除后，压痕将 因金属的弹性回复而稍微缩小。弹性回复是金属的一种性质，它与金属的种类有关，而与产生压 痕的荷重无关。就是说不管荷重如何，压痕大小如何，弹性回复几乎是一个定值。因此，当荷重 小时，压痕很小，而压痕因弹性回复而收缩的比例就比较大，根据回复后压痕尺寸求得的显微硬 度值则比较高。这种现象的存在，使得不同荷重下测得的硬度值缺乏正确的比较标准，因此有必 要建立显微硬度值的比较标准。 3.显微硬度值的比较标准 与宏观硬度相比，显微硬度测量结果的精确性、重现性和可比较性均较差。同一材料，在不 同仪器上，由不同试验人员测量往往会测得不同结果，即使同一材料，同一试验人员在同一仪器 上测量，如果选取的载荷不同，其测量结果的差异也较大，难以进行比较。导致这一后果，不仅
与仪器精度、试样制备优劣、样品成分、组织结构的均匀有关，最主要的是在小负荷下载荷与压 痕不遵守“几何相似定律”。 宏观维氏硬度应用的公式是建立在“硬度与负荷无关”的儿何相似定律基础之上的，其在 10一100Kg载荷下试验得到证实。然而在小负荷下(1一1000G)的试验结果表明：几何相似定 律不再适用。由于压痕的弹性回复所致，使同一试样的相同测试对象在载荷变化时显微硬度值不 相等。 哈纳门(HANEMANN)提出：既然显微硬度值的差别是由压痕大小引起的，故此以一定尺 寸的压痕对角线长度计算的硬度值H5μ，HI0μ，H20μ作为显微硬度的比较标准。在硬度测试中， 不可能得到完全与标准压痕相同的压痕长度，因此需要首先测出不同载荷的硬度值(5一6个)， 并绘出压痕对角线长度D与显微硬度HM的关系曲线。再从曲线上求得H5μ，HIOμ，H20μ。 4.显微硬度试验的优缺点 (1)优点 a显微硬度试验是一种真正的非破坏性试验，其得到的压痕小，压入深度浅，在试件表面 留下的痕迹往往是非目力所能发现的，因而适用于各种零件及成品的硬度试验。 b.可以测定各种原材料、毛坏、半成品的硬度，尤其是其它宏观硬度试验所无法测定的细 小薄片零件和零件的特殊部位（如刃具的刀刃等），以及电镀层、氨化层、氧化层、渗碳层等表 面层的硬度。 ©.可以对一些非金属脆性材料（如陶瓷、玻璃、和矿石等）及成品进行硬度测试，不易产生 碎裂。 d.可以对试件的剖面沿试件的纵深方向按一定的间隔进行硬度测试（即称为硬度梯度的测 试)，以判定电镀、氮化、氧化或渗碳层等的厚度。 ©.可通过显微硬度试验间接地得到材料的一些其它性能。如材料的磨损系数、建筑材料中 混凝土的结合力、瓷器的强度等。 ￡。所得压痕为棱形，轮廓清楚，其对角线长度的测量精度高。 (3)缺点 .试件尺寸不可太大：如要知道材料或零件的硬度，则必须对试件进行多点硬度试验。对 试件的表面质量要求较高，尤其是要求表面粗糙度要在RA0.05以上。 b.对测试人员必须进行一定的训练。以保证测试人员的瞄准精度， ©.对环境要求高，尤其是要求有严格的防振措施。 17
17 与仪器精度、试样制备优劣、样品成分、组织结构的均匀有关，最主要的是在小负荷下载荷与压 痕不遵守“几何相似定律”。 宏观维氏硬度应用的公式是建立在“硬度与负荷无关”的几何相似定律基础之上的，其在 10－100Kg 载荷下试验得到证实。然而在小负荷下（1－1000G）的试验结果表明：几何相似定 律不再适用。由于压痕的弹性回复所致，使同一试样的相同测试对象在载荷变化时显微硬度值不 相等。 哈纳门（HANEMANN）提出：既然显微硬度值的差别是由压痕大小引起的，故此以一定尺 寸的压痕对角线长度计算的硬度值 H5μ，H10μ,H20μ 作为显微硬度的比较标准。在硬度测试中， 不可能得到完全与标准压痕相同的压痕长度，因此需要首先测出不同载荷的硬度值（5－6 个）， 并绘出压痕对角线长度 D 与显微硬度 HM 的关系曲线。再从曲线上求得 H5μ，H10μ,H20μ。 4.显微硬度试验的优缺点 （1）优点 a．显微硬度试验是一种真正的非破坏性试验，其得到的压痕小，压入深度浅，在试件表面 留下的痕迹往往是非目力所能发现的，因而适用于各种零件及成品的硬度试验。 b．可以测定各种原材料、毛坯、半成品的硬度，尤其是其它宏观硬度试验所无法测定的细 小薄片零件和零件的特殊部位（如刃具的刀刃等），以及电镀层、氮化层、氧化层、渗碳层等表 面层的硬度。 c．可以对一些非金属脆性材料（如陶瓷、玻璃、矿石等）及成品进行硬度测试，不易产生 碎裂。 d．可以对试件的剖面沿试件的纵深方向按一定的间隔进行硬度测试（即称为硬度梯度的测 试），以判定电镀、氮化、氧化或渗碳层等的厚度。 e．可通过显微硬度试验间接地得到材料的一些其它性能。如材料的磨损系数、建筑材料中 混凝土的结合力、瓷器的强度等。 f． 所得压痕为棱形，轮廓清楚，其对角线长度的测量精度高。 （3） 缺点 a．试件尺寸不可太大；如要知道材料或零件的硬度，则必须对试件进行多点硬度试验。对 试件的表面质量要求较高，尤其是要求表面粗糙度要在 RA0.05 以上。 b． 对测试人员必须进行一定的训练。以保证测试人员的瞄准精度。 c．对环境要求高，尤其是要求有严格的防振措施
四。显微硬度在金相研究中的应用 1金属材料、合金相的研究 显微硬度广泛应用于测定金属及合金中各组成相的硬度，剂析其对合金性能的贡献，为合金 的正确设计提供依据。 如对各类碳化物显微硬度的研究，为制造优良的硬质合金提供了有效的实验依据。借助合金 中各组成相的显微硬度，分析在合金强化中起主要作用的结构组分，因此，显微硬度又是配合研 究多相合金中各组分对强化影响的重要手段。 2.金属表面层性能的研究 a.扩散层性能的研究 例如：渗碳层、氨化层、金属扩散层等表面处理层的性能。 b.表面加工硬化层性能的研究 如研究机械加工、热加工、切削加工对金属表面硬度的影响等。 c.品粒内部不均匀性的研究 由于显微硬度对化学成分不均匀的相具有较敏感的鉴定能力，故常用于研究分析晶粒内部的 不均匀性。如通过合金中固溶体枝晶偏析的测定，得到晶粒不均匀与成分、状态间的关系，进而 为控制、消除偏析提供数据。 d.细薄金属成品硬度的测量，如薄片、细丝和粉末颗粒等。 .其他方面的应用研究品界的本质、金属材料受原子能辐射后的影响等。 五.显微硬度测量的压痕尺寸效应 宏观硬度测量法是建立在“几何相似定律”基础之上的，但在进行显微硬度试验时，采用 微小负荷，所得压痕对角线长度与试验负荷之比不符合“几何相似定律”。通过对表面显微硬度 的研究结果表明：开始时，随者负荷的增加，显微硬度开始增加，达到最大值之后又开始缓慢降 低。在进行试验时，显微硬度在微小负荷范围内随着负荷变化而发生明显变化的现象，称为压痕 尺寸效应。因此，负荷的选择很重要，只有在相同负荷下测得的硬度之间进行比较才有意义。 常规维氏硬度与试验负荷无关，其硬度计算公式如下： 9.807d2 2Fsin36万189,15% 式中F为试验负荷（牛顿），d为压痕两对角线长度的平均值（μm)。可导出：
18 四．显微硬度在金相研究中的应用 1 金属材料、合金相的研究 显微硬度广泛应用于测定金属及合金中各组成相的硬度，剖析其对合金性能的贡献，为合金 的正确设计提供依据。 如对各类碳化物显微硬度的研究，为制造优良的硬质合金提供了有效的实验依据。借助合金 中各组成相的显微硬度，分析在合金强化中起主要作用的结构组分，因此，显微硬度又是配合研 究多相合金中各组分对强化影响的重要手段。 2. 金属表面层性能的研究 a．扩散层性能的研究 例如：渗碳层、氮化层、金属扩散层等表面处理层的性能。 b．表面加工硬化层性能的研究 如研究机械加工、热加工、切削加工对金属表面硬度的影响等。 c． 晶粒内部不均匀性的研究 由于显微硬度对化学成分不均匀的相具有较敏感的鉴定能力，故常用于研究分析晶粒内部的 不均匀性。如通过合金中固溶体枝晶偏析的测定，得到晶粒不均匀与成分、状态间的关系，进而 为控制、消除偏析提供数据。 d．细薄金属成品硬度的测量，如薄片、细丝和粉末颗粒等。 e．其他方面的应用 研究晶界的本质、金属材料受原子能辐射后的影响等。 五．显微硬度测量的压痕尺寸效应 宏观硬度测量法是建立在“几何相似定律”基础之上的，但在进行显微硬度试验时，采用 微小负荷，所得压痕对角线长度与试验负荷之比不符合“几何相似定律”。通过对表面显微硬度 的研究结果表明：开始时，随着负荷的增加，显微硬度开始增加，达到最大值之后又开始缓慢降 低。在进行试验时，显微硬度在微小负荷范围内随着负荷变化而发生明显变化的现象，称为压痕 尺寸效应。因此，负荷的选择很重要，只有在相同负荷下测得的硬度之间进行比较才有意义。 常规维氏硬度与试验负荷无关，其硬度计算公式如下： 2 2 189.1 ) 2 136 2 sin( 9.807 d F F d Hv = = 式中 F 为试验负荷（牛顿），ｄ为压痕两对角线长度的平均值（µｍ）。可导出：
F=ad(Kick定律数字表达式) 但在进行显微硬度试验中，所测得d与F之间不再满足Kick定律，而遵守Myer定律。 在Meyer定律中，指出：载荷与压痕的关系不服从“几何相似定律”，提出经验公式： F=adn n为Mey©r指数，它受多种因素影响而变化。对具体某种材料，在相同的工艺条件和测试 条件下n为定值，所以显微硬度值与载荷F有关。 不少学者对压痕尺寸效应的机理作了大量研究，归纳起来，比较合理的理论解释主要有如 下两种：一种看法认为，由于维氏金刚石正四角锥硬度压头尖端存在一圆角关系，即使不考虑材 料的弹性变形，对理想塑性体也无法满足压痕几何形状相似的要求。压痕几何形状变形导致应力、 应变场大小、分布上的变化，因此Meyer定律中的比例常数n也就不再与负荷大小无关了，这 必导致材料在微小负荷时显微硬度值随负荷的变化而变化。 另一种看法是以B0cke为代表的学者。他们认为，显微硬度的压痕尺寸效应是由于被测 物体在试验时因为压头下的材料变形，致使压痕四周引起隆起的高度与压痕尺寸大小不成正比关 系。在微小负荷时，位错滑移可沿一定的晶面无阻碍的进行，但随者变形量的增加，滑移逐渐受 阻：在高负荷时，压痕四周就难再产生滑移，这时压痕附近的隆起与压痕大小成正比关系的动态 平衡就建立起来了。该观点成功地解释了金属材料为什么在微小负荷范围内随者负荷逐渐升高硬 度呈下降的趋势：而在高负荷即宏观硬度测试时，硬度值不再随负荷变化而变化。 ①样品制备 在NEC9SDH2型串列加速器上进行。加速器产生的离子束经过XY静电扫描仪后， 均匀地注入样品，注入面积为中10mm,束流强度控制在10 ONa/cm2以内，这样可以保证样品在 注入过程中不会受到热效应的影响。离子注入期间靶室真空维持在133μP阳左右。 选用B+、C+、Cu+等几种轻重不同的离子，注入能量分别为650kcV、MeV和2MeV, 注入剂量从1012/cm2到1016/cm2之间不等。 ②测试仪器及方法 利用DMH一2LS型超微载荷显微硬度计测量在离子注入前后样品表面的努氏(KoOp) 显微硬度，用5g的载荷，每个样品都测量三个不同的位置，取其平均值。 9
19 F＝ad2 （Kick 定律数字表达式） 但在进行显微硬度试验中，所测得ｄ与 F 之间不再满足 Kick 定律，而遵守 Meyer 定律。 在 Meyer 定律中，指出：载荷与压痕的关系不服从“几何相似定律”，提出经验公式： F＝adn n 为 Meyer 指数，它受多种因素影响而变化。对具体某种材料，在相同的工艺条件和测试 条件下ｎ为定值，所以显微硬度值与载荷 F 有关。 不少学者对压痕尺寸效应的机理作了大量研究，归纳起来，比较合理的理论解释主要有如 下两种：一种看法认为，由于维氏金刚石正四角锥硬度压头尖端存在一圆角关系，即使不考虑材 料的弹性变形，对理想塑性体也无法満足压痕几何形状相似的要求。压痕几何形状变形导致应力、 应变场大小、分布上的变化，因此 Meyer 定律中的比例常数 n 也就不再与负荷大小无关了，这 必导致材料在微小负荷时显微硬度值随负荷的变化而变化。 另一种看法是以 BÜckle 为代表的学者。他们认为，显微硬度的压痕尺寸效应是由于被测 物体在试验时因为压头下的材料变形，致使压痕四周引起隆起的高度与压痕尺寸大小不成正比关 系。在微小负荷时，位错滑移可沿一定的晶面无阻碍的进行，但随着变形量的增加，滑移逐渐受 阻；在高负荷时，压痕四周就难再产生滑移，这时压痕附近的隆起与压痕大小成正比关系的动态 平衡就建立起来了。该观点成功地解释了金属材料为什么在微小负荷范围内随着负荷逐渐升高硬 度呈下降的趋势；而在高负荷即宏观硬度测试时，硬度值不再随负荷变化而变化。 ①样品制备 在 NEC9SDH-2 型串列加速器上进行。加速器产生的离子束经过 X-Y 静电扫描仪后， 均匀地注入样品，注入面积为φ10mm，束流强度控制在 100Na/cm2 以内，这样可以保证样品在 注入过程中不会受到热效应的影响。离子注入期间靶室真空维持在 133μPa 左右。 选用 B+、C+、Cu+等几种轻重不同的离子，注入能量分别为 650kcV、1MeV 和 2MeV， 注入剂量从 1012/cm2 到 1016/cm2 之间不等。 ②测试仪器及方法 利用 DMH－2LS 型超微载荷显微硬度计测量在离子注入前后样品表面的努氏（Knoop） 显微硬度，用 5g 的载荷，每个样品都测量三个不同的位置，取其平均值
六.显微硬度计的介绍-HXD-1000TC型显徽硬度计 仪器参数如下： 实验力级别分八级：10、25、50、100、200、300、500、1000g 保荷时间：5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60s 七.实验内容 选择多相合金试样。 (1、工业纯铁（平衡状态）：F (2)、20钢（平衡状态）：F+P(少量) (3)、20钢（淬火态）：M(板条状) (4.T12钢（平衡状态）：P+Fe3C (5)、T12钢（淬火态）：针状M 对上述试样整平、磨光和抛光处理。 对多相合金，测定各相的显微硬度值。 上述工作以小组为单位完成。 八.实验报告 1.实验目的 2实验过程及操作体会 3,实验结果与分析 (1)、对多相合金，测定各相的显微硬度值，比较它们的差别，说明存在（或不存在差别）的原 因。 (2、将所拍摄照片附于实验报告中，并对实验结果进行分析
20 六. 显微硬度计的介绍－HXD-1000TC 型显微硬度计 仪器参数如下： 实验力级别分八级： 10、25、50、100、200、300、500、1000gf 保荷时间：5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60s 七．实验内容 选择多相合金试样。 （1）、工业纯铁（平衡状态）：F （2）、20 钢（平衡状态）：F+P（少量） （3）、20 钢（淬火态）：M（板条状） （4）、T12 钢（平衡状态）：P+Fe3C （5）、T12 钢（淬火态）：针状 M 对上述试样整平、磨光和抛光处理。 对多相合金，测定各相的显微硬度值。 上述工作以小组为单位完成。 八．实验报告 1.实验目的 2.实验过程及操作体会 3.实验结果与分析 （1）、对多相合金，测定各相的显微硬度值，比较它们的差别，说明存在（或不存在差别）的原 因。 （2）、将所拍摄照片附于实验报告中，并对实验结果进行分析