never forget hor9,23热重曲线 结晶硫酸铜分三阶段脱水： CuSO 5H20-CuSO,3H20+2H201 (1) CuSO 3H2O-CuSO,H20 2H2O1 (2) CuS04H,0→CuSO4+H,Ot 3) 第一次理论失重率为2×H,0/CuS045H20= 14.4%;第二次失重率也是14.4%；第三次为7 .2%;理论固体余重63.9%，总水量36.1%。 与TG测定位基本一致。说明TG曲线第一、二次失 重分别失去2个H,0,第三次失去1个H20。 21
21 结晶硫酸铜分三阶段脱水： CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O＋ 2H2O↑ （1） CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O ＋ 2H2O↑ （2） CuSO4· H2O → CuSO4＋H2O↑ （3） 第一次理论失重率为2×H2O／CuSO4·5H2O = 14.4％；第二次失重率也是14．4％；第三次为7 ．2％；理论固体余重63．9％，总水量36．1％。 与TG测定位基本一致。说明TG曲线第一、二次失 重分别失去2个H2O，第三次失去1个H2O。 9.2.3 热重曲线
never f0 get ho923热重曲线 微商热重曲线：TG曲线对温度或时间的微分可得到一阶微 商曲线DTG（质量变化速率)和二阶微商曲线DDTG。 DTG曲线 TG曲线 8 峰的起止点 台阶起止点 峰数 台阶数 60 峰顶点 拐点 40 DTG (d2W/dt2=0 2(00 400 600 8(00 失重速率最大) CaC2O4·H2O的热重曲线 DTG曲线上峰面积与失重量成正比，由峰面积可计算失重量。 DTG曲线清楚地反映出起始温度、最大反应速率温度，且提 高了分辨两个或多个相继发生的质量变化过程的能力。 某温度下曲线的峰高=该温度下的反应速率→研究反应动力学 22
22 ◼ 微商热重曲线：TG曲线对温度或时间的微分可得到一阶微 商曲线DTG（质量变化速率）和二阶微商曲线DDTG。 某温度下曲线的峰高=该温度下的反应速率 → 研究反应动力学 DTG曲线 TG曲线 峰的起止点 峰数 峰顶点 (d2W/dt 2=0 失重速率最大) 台阶起止点 台阶数 拐点 DTG曲线上峰面积与失重量成正比，由峰面积可计算失重量。 DTG曲线清楚地反映出起始温度、最大反应速率温度，且提 高了分辨两个或多个相继发生的质量变化过程的能力。 9.2.3 热重曲线
never forget hot323热重曲线 DTG的意义 TG曲线上看，有点像一个单 100 步骤的过程 Temperature PTG曲线则表明存在两个相邻 失重阶段 Temperature 23
23 DTG 的意义 TG 曲线上看，有点像一个单 一步骤的过程 DTG 曲线则表明存在两个相邻 失重阶段 9.2.3 热重曲线
never forget ho923热重曲线 140,180,205C三个峰 450C一个峰 看不出 不同程度失水 同时失CO MC2O4·H2O→MC2O4+H2O 140 MC2O4→MCO3+CO Ip/up 780 1030 CaCO3→CaO+CO2 180W205 SrCO3→SrO+CO2 450 BaCO3→BaO+CO2 t/°C O 200 400 600 800 1000 1200 tl°C 钙锶钡水合草酸DTG曲线 TG曲线 24
24 9.2.3 热重曲线 钙锶钡水合草酸DTG曲线 TG曲线 450℃一个峰 同时失CO 看不出
100 never foraet.f 0823热重曲线 A B 80 -1.0 60 40 0 20 0 0 -11.0 0 100 200 T 400 500 T5700 T(K) B点T处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C点T处已 检测不出重量的变化，称为反应终了温度；T:或T亦可用外推法确定，分为G 点H点，亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为T ●T表示最大失重速率温度，对应DTG曲线的峰顶温度 峰的面积与试样的重量变化成正比 25
25 B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C点Tf处已 检测不出重量的变化，称为反应终了温度；Ti 或Tf亦可用外推法确定，分为G 点H点，亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti 重量分数(%) 一阶导数(%/min) A B C H G 100 80 60 40 20 0 0 100 200 Ti 400 500 Tf 700 Tp T(K) 1.0 –1.0 –3.0 –5.0 –7.0 –9.0 –11.0 ⚫ Tp表示最大失重速率温度，对应DTG曲线的峰顶温度 ⚫ 峰的面积与试样的重量变化成正比 9.2.3 热重曲线