9.2.2热重分析基本原理 1p71eY十aapf hozu to dveam Gas outlet Fumace cooling Sample Radiation shields Purge gas Thermostatic control Sample holder lift Pressure release. Weighing chamber Microbalance Protective gas TG209F3 Tarsus®3D结构留 ●顶部装样系统,优化气路设计,提供完美的联用方案。 带热电偶与氧化8赠纲的样品支架 ●优异的天平性能,完善的外围设备。 ●真空密闭系统,全自动气流、真空切换。 ● 独特的c-DTA功能。 16
16 ⚫ 顶部装样系统,优化气路设计,提供完美的联用方案。 ⚫ 优异的天平性能,完善的外围设备。 ⚫ 真空密闭系统,全自动气流、真空切换。 ⚫ 独特的c-DTA功能。 9.2.2 热重分析基本原理
9.2.2热重分析基本原理 never forget how to aream 监测样品质量随温度的变化 加热条件或为恒定速度升温或等温 特点:定量性强,能准确测量物质的质量变化及变 化速率 。 定量的本质使其成为强有力的分析手段 17
17 监测样品质量随温度的变化 加热条件或为恒定速度升温或等温 定量的本质使其成为强有力的分析手段 特点:定量性强,能准确测量物质的质量变化及变 化速率。 9.2.2 热重分析基本原理
never forget how to dream 9.2.3热重曲线 ■ 由热重法所记录的曲线称为热重曲线或TG曲线,它以质量 m(或质量参数)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标, 反映了在均匀升温或降温过程中物质质量与温度或时间的 函数关系:m=f(T)或f(t) 起始温度 A B m 终止温度 m C D 反应区间1 L T T T1℃ 典型的TG曲线 18
18 9.2.3 热重曲线 ◼ 由热重法所记录的曲线称为热重曲线或TG曲线,它以质量 m(或质量参数)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标, 反映了在均匀升温或降温过程中物质质量与温度或时间的 函数关系: m = f (T) 或 f ( t ) 起始温度 终止温度 反应区间 m0 m1
1 neverforget ho923热重曲线 ■失重量计算: 以硫酸钙脱水失重为例。 三个脱水失重区间失重率的计算如下: △W1%=(Wo-W1)100%Wo △W2%=(W1-W2)100%W0 AC D W1一W △W3%=(W2-W3)100%W0 W3 △W%=(Wo-W3)100%Wo 总失重率△W=△W+△W2+△W3 4578100118 212248 祖度(℃) 也可用△W%=(Wo-W3)100%Wo 残渣:100%-△W%=W渣% 19
19 ◼ 失重量计算: 以硫酸钙脱水失重为例。 三个脱水失重区间失重率的计算如下: ΔW1%=(W0 -W1)100%/W0 ΔW2%=(W1 -W2)100%/W0 ΔW3%=(W2 -W3)100%/W0 ΔW%=(W0 -W3)100%/W0 总失重率ΔW=ΔW1+ΔW2+ΔW3 也可用ΔW%=(W0 -W3)100%/W0 残渣:100%-ΔW%=W渣% 9.2.3 热重曲线
never forget hor9,23热重曲线 CuS045H,0的TG曲线 平台AB表示试样在此温度区 W 间是稳定的,其组成即原试样 CuS045H,0,其重量W。= 10.8mg;BC表示第一次失重 ,失重量W。-W1=1.55mg, 4578100118 对应失重率=W。-W1/W, 212248 祖度(℃) ×100(%)=14.35%; 平台CD代表另一个稳定组成,相应重量为W1:同样, DE和FG分 别代表第二、三次失重,失重量分别为1.6mg与0.8mg,失重 率分别为14.8%和7.4%;总失重率W。-W3/W。×100(%)= 36.6%,即失水百分数;固体余重是1-36.6%=63.4%。平台 EF和GH分别代表一个稳定的组成。 20
20 CuSO4·5H2O 的TG曲线 平台AB表示试样在此温度区 间是稳定的,其组成即原试样 CuSO4·5H2O , 其重量 W0 = 10.8mg;BC表示第一次失重 ,失重量W0-W1=1.55mg, 对应失重率=W0-W1/W0 ×100(%)=14.35%; 平台CD代表另一个稳定组成,相应重量为W1;同样,DE和FG分 别代表第二、三次失重,失重量分别为1.6mg与0.8mg,失重 率分别为14.8%和7.4%;总失重率W0-W3/W0 ×100(%)= 36.6%,即失水百分数;固体余重是1-36.6%=63.4%。平台 EF和GH分别代表一个稳定的组成。 9.2.3 热重曲线