1.基本原理1.基本原理·DSC与DTA的差别：·在程序控制温度条件下，测量输入给样品DTA：测量温度差与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法.DSC：测量能量差·纵坐标：R,=R,零点平衡原理△T-0DSC:楼DTA曲线：温度差I=I,+1,DSC曲线：热流率dH/dt，单位：毫卡（毫煮）/秒；横坐标相同：时间或温度参比物试样传感器RR.卡II加热器DTA:△T±0UU40DSC:AT=0DSC:△T=0wdodoI=I,+I,R,-R,I=I,+I R,=Rdtdtdt没有热效应P'R=IRdtdtdtAW=IR-IR=06
6 • 在程序控制温度条件下，测量输入给样品 与参比物的功率差与温度关系的一种热分 析方法． 1.基本原理 • DSC与DTA的差别： DTA：测量温度差 DSC：测量能量差 1.基本原理 • 纵坐标： DTA曲线：温度差 DSC曲线： 热流率dH/dt，单位：毫卡（毫焦）/秒； • 横坐标相同：时间或温度 • DSC： 零点平衡原理 △T= 0 • DTA：△T≠0 样品 参比物 Rs Is Rr Ir Rr=Rs I=Is+Ir • DSC： △T= 0 s r dQ dQ dH W dt dt dt Δ= − = I=Is+Ir Rr=Rs • DSC： △T= 0 s r dQ dQ dH W dt dt dt I=Is +Ir Rr=Rs Δ= − = 2 2 s s rr I R IR = 没有热效应 2 2 0 ΔW IR IR =−= ss rr
2. 影响因素DSC:△T=0do._dQ,_HI-I,+I,=常数 R,-R,=R AW=dtdtdt为了获得大的分辨率为了获得高的灵敏度操作参数有热效应慢升温速率快AW=PR-IR选用高传热系数的气选用低传热系数的气气氧体（如,He）体（如真空）= R(I, +I,)(I, -1)少多试样用量= RI(I,-I))试样单位体大小=I(RI, -RI,)积的表面积=I(V. -V)= IAV（1）差热分析中产生放热峰和吸热峰的原因三、差示热量扫描法(DSC)医象现象服热敬吸热散热结器转变00化学吸附o1.基本原理o烙折岛O0化牛0气化脱水2. 影响因素理0开分阶oOMSE限附O我化质摩供o3.DTA和DSC曲线分析及应用E聚附O氧化（气体中）Ot国o吸收还原（气体中）氧化话原及店1)物质的鉴定依据：（2）DTA和DSC曲线的应用起始温度峰温1)物质的鉴定峰面积等2)熔点的测定优点：TF3)化合物烩变的测定用量少i时间短4)比热容的测定注意：7种工业产品的物理共混物DTA曲线5)纯度的测定实验条件不同DTA曲线卡片带来的差异
7 • DSC： △T= 0 s r dQ dQ dH W dt dt dt I=Is +Ir =常数 Rr=Rs = R Δ= − = 2 2 Δ= − W IR IR s s rr ( ) R s r = − II I ( ) s r = − =Δ IV V I V 有热效应 ( )( ) R s rs r =+ − I II I ( ) s r = − I RI RI 多 2. 影响因素 大 小 试样单位体 积的表面积 试样 用量 选用低传热系数的气 体（如真空） 选用高传热系数的气 体（如H2, He） 气氛 升温速率 操作参数 为了获得大的分辨率为了获得高的灵敏度 慢 快 少 三、差示热量扫描法(DSC) 1.基本原理 2. 影响因素 3.DTA和DSC曲线分析及应用 （1）差热分析中产生放热峰和吸热峰的原因 （2）DTA和DSC曲线的应用 1)物质的鉴定 2)熔点的测定 3)化合物焓变的测定 4)比热容的测定 5)纯度的测定 1)物质的鉴定 7种工业产品的物理共混物DTA曲线 优点： 用量少 时间短 注意： 实验条件不同 带来的差异 依据： 起始温度 峰温 峰面积等 DTA曲线卡片