三、游离肼的检查 杂质来源 原料引入、降解产生 检查方法 TLC法 灵敏度法 杂质对照品法（硫酸肼）
三、游离肼的检查 杂质来源 原料引入、降解产生 检查方法 TLC法 灵敏度法 杂质对照品法（硫酸肼）
取本品，加水制成每 1ml 中含 50mg的溶液， 作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每 1ml中 含 0.20mg（相当于游离肼50µg 的溶液，作为对 照溶液。吸取供试品溶液 10µl 与对照溶液2µl 分 别点于同一硅胶薄层板（用羧甲基纤维素钠溶液 制备）上，以异丙醇－丙酮（3∶2）为展开剂， 展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试 液，15min后检视，在供试品主斑点前方与硫酸 肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点
取本品，加水制成每 1ml 中含 50mg的溶液， 作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每 1ml中 含 0.20mg（相当于游离肼50µg 的溶液，作为对 照溶液。吸取供试品溶液 10µl 与对照溶液2µl 分 别点于同一硅胶薄层板（用羧甲基纤维素钠溶液 制备）上，以异丙醇－丙酮（3∶2）为展开剂， 展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试 液，15min后检视，在供试品主斑点前方与硫酸 肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点
× × O O 棕橙色 鲜黄色
× × O O 棕橙色 鲜黄色
ChP 溴酸钾法 原料及制剂 三、含量测定 氧化还原滴定法 3 3 3N 3H O 2KBr 2 2 2KBrO3 异烟肼⎯⎯⎯ ⎯→ 异烟酸+ + + HCl
ChP 溴酸钾法 原料及制剂 三、含量测定 氧化还原滴定法 3 3 3N 3H O 2KBr 2 2 2KBrO3 异烟肼⎯⎯⎯ ⎯→ 异烟酸+ + + HCl
. mg ml . . n cM T 3 429 2 3 0 01667 137 14 = = = HCl 反应摩尔比 3∶2
. mg ml . . n cM T 3 429 2 3 0 01667 137 14 = = = HCl 反应摩尔比 3∶2