分解产物的鉴别反应 ?异烟肼、尼克刹米等与无水碳酸钠或氢氧化钙共热，可 发生脱羧降解，并有吡啶臭味逸出。 《L0Go 中国药科大学药物分析教研室
LOGO 中国药科大学 药物分析教研室 分解产物的鉴别反应 ❖ 异烟肼、尼克刹米等与无水碳酸钠或氢氧化钙共热，可 发生脱羧降解，并有吡啶臭味逸出
紫外吸收光谱鉴别 ?芳杂环在紫外光区有特征吸收 药物 溶剂 Amax (nm)Amax (nm 异烟肼 HCI (0.01mol/L) 265 约420 水 266 234 378 尼克刹米 HCI (0.01mol/L) 263 一 285 NaOH 255 840 (0.01mol/L) 260 860 硝苯地平无水乙醇 333 140 《L0G0 中国药科大学药物分标教研室
LOGO 中国药科大学 药物分析教研室 紫外吸收光谱鉴别 ❖ 芳杂环在紫外光区有特征吸收 药物 溶剂 λmax (nm)λmax (nm) 异烟肼 HCl (0.01mol/L) 265 － 约420 水 266 234 378 尼克刹米 HCl (0.01mol/L) 263 － 285 NaOH (0.01mol/L) 255 － 840 260 － 860 硝苯地平 无水乙醇 333 － 140 1% E1cm
有关物质检查 、异烟肼中册的检查 异烟肼不稳定，游离肼即可能在原料中引入，又可能在贮藏过程中 降解一诱变剂和致癌物质 1、TLC 检查方法：取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品 溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg（相当于游离肼 50μg)的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录VB)试验， 吸取供试品溶液10μ1与对照溶液2μ1，分别点于同一硅胶薄层板 （用羧甲基纤维素钠溶液制备)上，以异丙醇一丙醇(3：2）)为展开 剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后 检视。在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄 色斑点。 一一限度：0.02%。 LOGO 中国药科大学药物分析教研率
LOGO 中国药科大学 药物分析教研室 有关物质检查 一、异烟肼中肼的检查 异烟肼不稳定，游离肼即可能在原料中引入，又可能在贮藏过程中 降解－诱变剂和致癌物质 1、TLC 检查方法：取本品，加水制成每1ml 中含50mg的溶液，作为供试品 溶液。另取硫酸肼 加水制成每1ml 中含0.20mg（相当于游离肼 50μg ）的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验， 吸取供试品溶液10μl 与对照溶液2μl，分别点于同一硅胶薄层板 （用羧甲基纤维素钠溶液制备）上，以异丙醇－丙醇(3:2) 为展开 剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后 检视。在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄 色斑点。 －－限度：0.02%
有关物质检查 异烟肼中肼的检查 2、比浊法 JP(14)采用样品中加水杨酸的乙醇溶液观察浑浊的方法一专属性 差 3、差示分光光度法 原理： 肼一对-二甲氨基苯甲醛→黄色缩合物（对-二甲氨基苯甲醛连氮) 465nm波长有最大吸收 异烟肼一对-二甲氨基苯甲醛→缩合物（对-二甲氨基苄叉) 465nm波长无吸收 加入3%丙酮，可使得黄色缩合物（对-二甲氨基苯甲醛连氮)变 为无色的二甲基甲酮连氮，继而作为参比，用于测定△A456nm'并 以对照品比较法计算游离肼的含量。 一一专属、准确、灵敏，最低检测限可达0.1μg/l。 LOGO 中国药科大学药物分析教研率
LOGO 中国药科大学 药物分析教研室 2、比浊法 JP(14)采用样品中加水杨酸的乙醇溶液观察浑浊的方法－专属性 差 3、差示分光光度法 原理： 肼－对-二甲氨基苯甲醛→黄色缩合物（对-二甲氨基苯甲醛连氮） 465nm波长有最大吸收 异烟肼－对-二甲氨基苯甲醛→缩合物（对-二甲氨基苄叉） 465nm波长无吸收 加入3%丙酮，可使得黄色缩合物（对-二甲氨基苯甲醛连氮）变 为无色的二甲基甲酮连氮，继而作为参比，用于测定△A456nm，并 以对照品比较法计算游离肼的含量。 －－专属、准确、灵敏，最低检测限可达0.1μg/ml。 有关物质检查 一、异烟肼中肼的检查
有关物质检查 二、尼克刹米中有关物质的检查 冬TLC ?无杂质对照品一高低浓度对比法 检查方法：取本品，加甲醇制成每1ml中含40mg的溶液，作为供 试品溶液；精密量取适量，加甲醇分别稀释成每1ml中含0.4mg 和40μg的溶液，作为对照溶液(1)和(2)。照薄层色谱法（附录V B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄 层板上，以氯仿一丙醇(75：25)为展开剂，展开后，晾千，置紫外 光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液(2) 的主斑点比较，不得更深；如有1点超过时，应不深于对照溶液(1) 的主斑点。 LOGO 中国药科大学药物分析教研室
LOGO 中国药科大学 药物分析教研室 有关物质检查 二、尼克刹米中有关物质的检查 ❖ TLC ❖ 无杂质对照品－高低浓度对比法 检查方法：取本品，加甲醇制成每1ml 中含40mg的溶液，作为供 试品溶液；精密量取适量，加甲醇分别稀释成每1ml 中含0.4mg 和40μg的溶液，作为对照溶液(1)和(2) 。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述三种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶GF254薄 层板上，以氯仿－丙醇(75:25)为展开剂，展开后，晾干，置紫外 光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液(2) 的主斑点比较，不得更深 ；如有1点超过时，应不深于对照溶液(1) 的主斑点