25③设置控制温度：按“工作/置数”键，置数灯亮。依次按“X100”、“X10”、“X1”、“x0.1”设置“温度显示I”的百位、拾位、个位及小数点位的数字，每按动一次，显示数码按0～9依次递增，直至调整到所需“设定温度”的数值。设置完毕，再按一下“工作／置数”按键，转换到工作状态。温度显示I从设置温度转换为控制温度当前值，工作指示灯亮。若需隔一段时间观测记录，可按“工作／置数”键，置数灯亮，按定时增、减键设置所需间隔的定时时间，有效设置范围：10S～99S。时间递减至零时，蜂鸣器鸣响，鸣响时间为2S。若无需定时提醒功能，将时间设置至00S～09S。时间设置完毕，再按一下“工作/置数”按钮，仪表自动转换到工作状态，工作指示灯亮。注意：置数工作状态时，仪器不对加热器进行控制。（4）当温度显示I达到所设定的温度并稳定一段时间，试管内试剂完全熔化后，用钳子取出试管放入测试区电炉炉膛内并把温度传感器Ⅱ放入试管内。打开电炉电源开关，调节“加热量调节”进行加热直至所需温度。（5）当测试电炉炉膛温度加热到所需温度后，耐心调节“加热量调节”旋钮和“冷风量调节”旋钮，使之匀速降温。（降温速率一般为5℃～8℃/min为佳），记录实验数据。试验做完，即可用钳子从测试区炉膛内取出试管，放入实验试管摆放区进行冷却。（6）当再把控温区电炉内的试管取出放入测试区电炉炉膛内后（当加热到所需温度时，由手PID调节，温度会有稍许过冲），立即在控温区电炉内放入另一根试管，如此循环往复直至多组试验做完。（7）将SWKY-I数字控温仪处于置数状态，逆时针调节电炉“加热器调节”到底，表头指示这零，顺时针调节“冷风量调节”到底，进行降温，待温度显示I、温度显示Ⅱ显示都接近室温时，关闭电源。六数据记录及处理组成凝固点（℃）转折温度（℃）低共熔温度（℃）100% Sn30% Bi58% Bi80% Bi100%Bi1.利用所得步冷曲线，绘制Bi一Sn二组分体系的相图，并注出相图中各区域的相平衡。2.从相图上找出Bi一Sn系统的低共熔温度和低共熔点混合物的组成。七实验注意事项1.用电炉加热样品时，注意温度要适当，温度过高样品易氧化变质：温度过低或加热时间不够则样品没有全部熔化，步冷曲线转折点测不出。2.在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热炉内预热，以便节约时间，合金有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须重新测定。3.电炉长期搁置重新起用时，应将灰尘打扫干净后才能通电，并检查由于长期搁置是否有漏电现象。4.在进行金属相图试验的降温时，要注意降温速度的保持（一般为5℃～8℃/分钟），以便找到曲线的拐点
25 ③设置控制温度：按“工作／置数”键，置数灯亮。依次按“X100”、“X10”、“X1”、“X0.1” 设置“温度显示Ⅰ”的百位、拾位、 个位及小数点位的数字，每按动一次，显示数码按 0～ 9 依次递增，直至调整到所需“设定温度”的数值。设置完毕，再按一下“工作／置数”按 键，转换到工作状态。温度显示Ⅰ从设置温度转换为控制温度当前值，工作指示灯亮。 ④ 若需隔一段时间观测记录，可按“工作／置数”键，置数灯亮，按定时增、减键设置 所需间隔的定时时间，有效设置范围：10S～99S。时间递减至零时，蜂鸣器鸣响，鸣响时间 为 2S。若无需定时提醒功能，将时间设置至 00S～09S。时间设置完毕，再按一下“工作／ 置数”按钮，仪表自动转换到工作状态，工作指示灯亮。 注意：置数工作状态时，仪器不对加热器进行控制。 （4）当温度显示 I 达到所设定的温度并稳定一段时间，试管内试剂完全熔化后，用钳子取 出试管放入测试区电炉炉膛内并把温度传感器Ⅱ放入试管内。打开电炉电源开关，调节“加 热量调节”进行加热直至所需温度。 （5）当测试电炉炉膛温度加热到所需温度后，耐心调节“加热量调节”旋钮和“冷风量调 节”旋钮，使之匀速降温。（降温速率一般为 5℃～8℃/min 为佳），记录实验数据。试验做 完，即可用钳子从测试区炉膛内取出试管，放入实验试管摆放区进行冷却。 （6）当再把控温区电炉内的试管取出放入测试区电炉炉膛内后（当加热到所需温度时，由 于 PID 调节，温度会有稍许过冲），立即在控温区电炉内放入另一根试管，如此循环往复， 直至多组试验做完。 （7）将 SWKY-Ⅰ数字控温仪处于置数状态，逆时针调节电炉“加热器调节”到底，表头指 示这零，顺时针调节“冷风量调节”到底，进行降温，待温度显示Ⅰ、温度显示Ⅱ显示都接 近室温时，关闭电源。 六 数据记录及处理 组成 凝固点（℃） 转折温度（℃） 低共熔温度（℃） 100% Sn 30% Bi 58% Bi 80% Bi 100%Bi 1．利用所得步冷曲线，绘制 Bi─Sn 二组分体系的相图，并注出相图中各区域的相平衡。 2.从相图上找出 Bi─Sn 系统的低共熔温度和低共熔点混合物的组成。 七 实验注意事项 1．用电炉加热样品时，注意温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间 不够则样品没有全部熔化，步冷曲线转折点测不出。 2．在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热炉内预热，以便节约时间，合金有两个转 折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须重新测定。 3．电炉长期搁置重新起用时，应将灰尘打扫干净后才能通电，并检查由于长期搁置是否有 漏电现象。 4．在进行金属相图试验的降温时，要注意降温速度的保持（一般为 5℃～8℃/分钟），以便 找到曲线的拐点
265、传感器和仪表必须配套使用（传感器探头编号和仪表的出厂编号应一致），以保证温度测量的准确度。否则，温度检测准确度会有所下降。6、传感器的航空插头插入插座时，必须对准槽口才能插入；卸下时，将锁紧箍后拉，方可卸下。7，操作人员离开时，必须将电炉和控温仪断电。八思考题1：何谓热分析法？用热分析法测绘相图时应该注意些什么？2.用相律分析在各条步冷曲线出现平台的原因。3.为什么在不同组分熔融液的步冷曲线上最低共熔点的水平线段长度不同？4.Bi一Sn相图是什么类型的相图？附录SWKY-I数字控温仪前面板外观示意图12定时（S)温度显示1温度显示ⅡI0·工作·置数SWKY-I数字控逼仪断且,工作/置数x1001010.1通口-2311.电源开关。2.定时设置增、减键按钮一一从0～99S之间按增、减键按钮设置。3.工作／置数转换按钮一一切换加热、设定温度的状态。4.5.6.7设定温度调节按钮一一分别设定百位、十位、个位及小数点位的温度，从0～9依次递增设置。8.工作状态指示灯一灯亮，表明仪器对加热系统进行控制的工作状态。9.置数状态指示灯一一灯亮，表明系统处于置数状态。10.温度显示Ⅱ一一显示被测物温度显示值。11.温度显示I（即控制/置数显示窗口）一显示被控物的实际温度/设定温度。12、定时显示窗口一一显示所设定时间间隔。（二）后面板示意图
26 5、 传感器和仪表必须配套使用（传感器探头编号和仪表的出厂编号应一致），以保证温度 测量的准确度。否则，温度检测准确度会有所下降。 6、 传感器的航空插头插入插座时，必须对准槽口才能插入；卸下时，将锁紧箍后拉，方可 卸下。 7．操作人员离开时，必须将电炉和控温仪断电。 八 思考题 1．何谓热分析法？用热分析法测绘相图时应该注意些什么？ 2．用相律分析在各条步冷曲线出现平台的原因。 3．为什么在不同组分熔融液的步冷曲线上最低共熔点的水平线段长度不同？ 4．Bi－Sn 相图是什么类型的相图？ 附录 SWKY-Ⅰ 数字控温仪 前面板外观示意图 1．电源开关。 2．定时设置增、减键按钮――从 0～99 S 之间按增、减键按钮设置。 3．工作／置数转换按钮――切换加热、设定温度的状态。 4．5．6．7 设定温度调节按钮 ――分别设定百位、十位、个位及小数点位的温度，从 0～9 依次递增设置。 8．工作状态指示灯 ――灯亮，表明仪器对加热系统进行控制的工作状态。 9．置数状态指示灯――灯亮，表明系统处于置数状态。 10．温度显示Ⅱ――显示被测物温度显示值。 11．温度显示Ⅰ（即控制/置数显示窗口） ――显示被控物的实际温度/设定温度。 12、定时显示窗口――显示所设定时间间隔。 （二）后面板示意图
27温度传感器I015A温度传感器 Ⅱ0南京桑力电子设备厂温度[调整温度II调整Aunw1.传感器插座一一将传感器航空插头插入此插座。2.电源线插座一一接～220V电源。3.加热器电源插座一一将加热器用对接线对准槽口连接在此处。4.6.温度调节I、ⅡI一生产厂家进行仪表校验时用，用户切勿调节此处，以免影响仪表的准确度。5.RS一232C串行口一一计算机接口，根据需要与计算机连接。KWL-09可控升降温电炉（一）前面板示意图5-冷风机电压加热器电压C冷风量调节加热量调节开关13:891.电源开关。2.加热量调节旋钮：调节加热器的工作电压。3.电压表：显示加热器电压值。4.电压表：显示冷风机的电压值。5实验试管摆放区。6.传感器插孔：控温传感器插孔。7：控温区电炉：加热熔解被测物质。8，测试区电炉：对被测介质的温度测量、调节。9.冷风量调节：调节冷风机的工作电压。(二)后面板示意图
27 1．传感器插座――将传感器航空插头插入此插座。 2．电源线插座――接～220V 电源。 3．加热器电源插座――将加热器用对接线对准槽口连接在此处。 4．6．温度调节Ⅰ、Ⅱ ――生产厂家进行仪表校验时用，用户切勿调节此处，以免影响仪表的准确度。 5．RS－232C 串行口――计算机接口，根据需要与计算机连接。 KWL-09 可控升降温电炉 （一）前面板示意图 1．电源开关。 2．加热量调节旋钮：调节加热器的工作电压。 3．电压表：显示加热器电压值。 4．电压表：显示冷风机的电压值。 5．实验试管摆放区。 6．传感器插孔：控温传感器插孔。 7．控温区电炉：加热熔解被测物质。 8．测试区电炉：对被测介质的温度测量、调节。 9．冷风量调节：调节冷风机的工作电压。 (二)后面板示意图
2810A10A221.电源插座：与市电～220V相接2.外加热电源：与控温仪相连接。保险丝：10A3.。4.冷风机排风口。时取样要迅速
28 1．电源插座：与市电～220V 相接。 2．外加热电源：与控温仪相连接。 3．保险丝:10A 。 4．冷风机排风口。 时取样要迅速
29实验六液相平衡常数的测定一预习要求1．学习光度法测量液相平衡常数的方法。2．熟悉分光光度计的使用及原理。二实验目的1.利用分光光度计测定低浓度下络离子与硫氰酸根离子生成硫氰合铁络离子液相反应的平衡常数，学习一种液相反应平衡常数的测定方法。2.通过实验了解热力学平衡的数值不因反应物起始浓度不同而发生变化。三实验原理铁离子与硫氰酸根离子在溶液中可生成一系列的络离子，并共存于同一的平衡体系中但当铁离子与硫氰酸根离子的浓度很低时，只有如下的反应Fe"*+SCN=FeSCN2即反应被控制在仅仅生成最简单的FeSCN络离子，其平衡常数表示为：Kc=[FeSCN/[Fe[SCN]通过实验可以看出，在同一温度下，改变铁离子（或硫氰离子）浓度时，溶液的颜色改变，平衡发生移动，但平衡常数Kc保持不变。另外朗伯一比尔（Lambert-Beer）定律可知溶液的浓度和光密度成正比：log (Io/I)= e bC吸光度的定义为：A=lg (I/1)则A=ebc式中：A一一单色光波长为入时的吸光度：I。一一入射光强度（介质前）：I一一透射光强度（出介质后）：I/I。一一透光度（用百分比表示即为透射率）；e一一吸光系数：C——溶液浓度；b一一溶液层浓度。当入射单色光的波长、溶剂、溶质以及溶液层厚度不变时，则吸光度与溶液的浓度成正比。因此，可借助于分光光度计测定其吸光度，从而计算出平衡时硫氰合铁络离子的浓度以及铁离子和硫氰酸根离子的浓度，进而求出该反映的平衡常数Kc。四仪器和药品722型分光光度计：烧杯（50mL）6个：移液管（5mL、10mL、15mL）各3支：4.0×10mol.dm的NH,SCN溶液；0.10mol.dm，4.0×10mol.dm的FeCl，溶液。五实验步骤
29 实验六 液相平衡常数的测定 一 预习要求 1．学习光度法测量液相平衡常数的方法。 2．熟悉分光光度计的使用及原理。 二 实验目的 1． 利用分光光度计测定低浓度下络离子与硫氰酸根离子生成硫氰合铁络离子液相反应的 平衡常数，学习一种液相反应平衡常数的测定方法。 2． 通过实验了解热力学平衡的数值不因反应物起始浓度不同而发生变化。 三 实验原理 铁离子与硫氰酸根离子在溶液中可生成一系列的络离子，并共存于同一的平衡体系中， 但当铁离子与硫氰酸根离子的浓度很低时，只有如下的反应 Fe 3++SCN -=FeSCN 2+ 即反应被控制在仅仅生成最简单的 FeSCN 2+络离子，其平衡常数表示为： Kc=[FeSCN 2+]/[Fe 3+][SCN -] 通过实验可以看出，在同一温度下，改变铁离子（或硫氰离子）浓度时，溶液的颜色改 变，平衡发生移动，但平衡常数 Kc 保持不变。 另外朗伯－比尔（Lambert-Beer）定律可知溶液的浓度和光密度成正比： ㏒(I0/I)=εbC 吸光度的定义为： A=lg(I0/I) 则 A=εbC 式中：A——单色光波长为λ 时的吸光度； I0——入射光强度（ 介质前）； I——透射光强度（出介质后）； I/I0 ——透光度（用百分比表示即为透射率）； ε——吸光系数： C——溶液浓度； b——溶液层浓度。 当入射单色光的波长、溶剂、溶质以及溶液层厚度不变时，则吸光度与溶液的浓度成正 比。因此，可借助于分光光度计测定其吸光度，从而计算出平衡时硫氰合铁络离子的浓度以 及铁离子和硫氰酸根离子的浓度，进而求出该反映的平衡常数 KC。 四 仪器和药品 722 型分光光度计；烧杯（50 mL ） 6 个；移液管（5 mL 、10 mL 、15 mL ） 各 3 支；4.0×10 -4mol.dm -3的 NH4SCN 溶液；0.10mol.dm -3,4.0×10 -2mol.dm -3的 FeCl3溶液。 五 实验步骤