20调节超级恒温器的温度25℃，将阿贝折射仪棱镜组的夹套通入恒温水。恒温10分钟后，用一支干燥的短滴管吸取环已烷数滴，注入折射仪的加液孔内，测定其折射率n，读数三次，取其平均值。然后打开棱镜组，待环已烷挥发后，再用擦镜纸轻轻吸去残留在镜面上的液体，合上棱镜组。同样测定乙醇及各标准溶液的折射率。记录室内大气压力。（二）测定溶液的沸点及平衡时气一液两相的折射率1.将传感器航空插头插入后面板上的“传感器”插座。2.将～220V电源接入后面板上的电源插座，3.按图4-2连好沸点仪实验装置，传感器勿与加热丝相碰。4.接通冷凝水。量取20mL乙醇从侧管加入沸点仪蒸馏瓶内，并使传感器浸入溶液内。打开电源开关，调节“加热电源调节”旋钮，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾，因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成，为加速达到平衡需使三通塞连通蒸馏瓶，使小槽中气相冷凝液流回蒸馏瓶内，重复三次（注意：加热时间不宜太长，以免物质挥发）待温度稳定后，记下乙醇的沸点及环境气压。5.通过侧管加0.5mL环已烷于蒸馏瓶中，加热至沸腾，待温度变化缓慢时，同上法回流三次，温度基本不变时记下沸点，停止加热。用吸管从小槽中取出气相冷凝液测定折射率，从侧管处吸出少许液相混和物测定折射率。6.依次再加入1、2、4、12mL环已烷，同上法测定溶液的沸点和气、液相的组成7.将溶液倒入回收瓶，用吹风机吹干蒸馏瓶。8.从侧管加入20mL环已烷，测其沸点。9.依次加入0.2、0.4、0.6、1.0、1.2mL乙醇，按步骤4、5测其沸点气、液相的组成。每份样品的读数次数及平均值由实验需要而定。10.关闭仪器和冷凝水，将溶液倒入回收瓶。实验中要经常观察大气压力，若变化不断，可取其平均值作为实验时的大气压力。六数据记录及处理绘出实验大气压下乙醇一环已烷双液体系的沸点一组成图，确定其恒沸温度和恒沸组成。将实验数据填入表4-1和表4-2。室温始终大气压：平均值表4-1环已烷-乙醇标准溶液0.000.200.30W（环已烷）0.100. 400.500.600.700.800.901.00折12射3平均率n表4-2环已烷——乙醇溶液
20 调节超级恒温器的温度 25℃，将阿贝折射仪棱镜组的夹套通入恒温水。恒温 10 分钟后， 用一支干燥的短滴管吸取环已烷数滴，注入折射仪的加液孔内，测定其折射率 n ，读数三 次，取其平均值。然后打开棱镜组，待环已烷挥发后，再用擦镜纸轻轻吸去残留在镜面上的 液体，合上棱镜组。 同样测定乙醇及各标准溶液的折射率。记录室内大气压力。 （二）测定溶液的沸点及平衡时气—液两相的折射率 1．将传感器航空插头插入后面板上的“传感器”插座。 2．将～220V 电源接入后面板上的电源插座。 3．按图 4-2 连好沸点仪实验装置，传感器勿与加热丝相碰。 4．接通冷凝水。量取 20mL 乙醇从侧管加入沸点仪蒸馏瓶内，并使传感器浸入溶液内。打 开电源开关，调节“加热电源调节”旋钮，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾，因最初在冷凝 管下端内的液体不能代表平衡气相的组成，为加速达到平衡需使三通塞连通蒸馏瓶，使小槽 中气相冷凝液流回蒸馏瓶内，重复三次（注意：加热时间不宜太长，以免物质挥发）待温度 稳定后，记下乙醇的沸点及环境气压。 5．通过侧管加 0.5mL 环已烷于蒸馏瓶中，加热至沸腾，待温度变化缓慢时，同上法回流 三次，温度基本不变时记下沸点，停止加热。用吸管从小槽中取出气相冷凝液测定折射率， 从侧管处吸出少许液相混和物测定折射率。 6．依次再加入 1、2、4、12mL 环已烷，同上法测定溶液的沸点和气、液相的组成。 7．将溶液倒入回收瓶，用吹风机吹干蒸馏瓶。 8．从侧管加入 20mL 环已烷，测其沸点。 9．依次加入 0.2、0.4、0.6、1.0、1.2mL 乙醇，按步骤 4、5 测其沸点气、液相的组成。 每份样品的读数次数及平均值由实验需要而定。 10．关闭仪器和冷凝水，将溶液倒入回收瓶。 实验中要经常观察大气压力，若变化不断，可取其平均值作为实验时的大气压力。 六 数据记录及处理 绘出实验大气压下乙醇—环已烷双液体系的沸点—组成图，确定其恒沸温度和恒沸组 成。将实验数据填入表 4-1 和表 4-2。 室温 大气压： 始 终 平均值 表 4-1 环已烷-乙醇标准溶液 W（环已烷） 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 折 射 率 n 1 2 3 平均 表 4-2 环已烷——乙醇溶液
21样品沸气相冷凝液液相点组成X环乙环折射率折射率X(环己醇己己23烷）1231烷烷)0.00.520mL1. 02. 04.012.00.00.20.4200.6mL1.01.21．由表4-1数据作出环已烷-乙醇标准溶液的浓度（X（环已烷））与折射率的工作曲线。2.根据表4-2中的折射率平均值，从工作曲线上查出平衡时气~液两相的组成X（环已烷），填入表4-2中。3.按特鲁顿规则计算乙醇和环已烷在实验大气压下的沸点，按表4-2数据绘出实验大气压下乙醇一环已烷双液体系的沸点一组成图，确定其恒沸温度和恒沸组成。七实验注意事项1.电阻丝不能露出液面，一定要浸没于溶液中，以免通电红热后引起有机溶剂燃烧。电阻丝两端电压不能过大，过大会引起有机溶剂燃烧或烧断电阻丝。2：测量过程中一定要达到气液平衡状态，即体系的温度保持稳定，才能测定其沸点及气相冷凝液和液相的折射率。3.在测定其气相冷凝液和液相的折射率时要保持温度一致。4.使用阿贝折射仪时，棱镜上不能接触硬物，擦拭棱镜时需用擦镜纸等柔软的纸。八思考题1.测定溶液的沸点和气、液二相组成时，是否要把沸点仪每次都要烘干？为什么？2.试分析产生实验误差的主要因素有哪些？3.你认为本实验所用的沸点仪有哪些不足？如何改进？
21 样 品 组 成 沸 点 气相冷凝液 液 相 乙 醇 环 己 烷 折射率 X( 环 己 烷） 折射率 X( 环 己 烷) 1 2 3 1 2 3 20 mL 0 . 0 0.5 1.0 2.0 4.0 12. 0 0.0 20 mL 0.2 0.4 0.6 1.0 1.2 1． 由表 4-1 数据作出环已烷-乙醇标准溶液的浓度（X（环已烷））与折射率的工作曲线。 2．根据表 4-2 中的折射率平均值，从工作曲线上查出平衡时气~液两相的组成 X（环已烷）， 填入表 4-2 中。 3．按特鲁顿规则计算乙醇和环已烷在实验大气压下的沸点，按表 4-2 数据绘出实验大气压 下乙醇—环已烷双液体系的沸点—组成图，确定其恒沸温度和恒沸组成。 七 实验注意事项 1．电阻丝不能露出液面，一定要浸没于溶液中，以免通电红热后引起有机溶剂燃烧。电阻 丝两端电压不能过大，过大会引起有机溶剂燃烧或烧断电阻丝。 2．测量过程中一定要达到气液平衡状态，即体系的温度保持稳定，才能测定其沸点及气相 冷凝液和液相的折射率。 3．在测定其气相冷凝液和液相的折射率时要保持温度一致。 4．使用阿贝折射仪时，棱镜上不能接触硬物，擦拭棱镜时需用擦镜纸等柔软的纸。 八 思考题 1． 测定溶液的沸点和气、液二相组成时，是否要把沸点仪每次都要烘干？为什么？ 2． 试分析产生实验误差的主要因素有哪些？ 3． 你认为本实验所用的沸点仪有哪些不足？如何改进？
2225℃时环已烷一乙醇体系的折光率n'D5X乙醇X环己烷1.000.01.359350.89920.10081.368670.79480.20521.377660.70890.29111.384120.59410.40591.392160.49830.5017.398360.40160.5984.403420.29870.70131.408900.20500.79501.413560.10300.8970418550.001.001.42338
22 25℃时环己烷－乙醇体系的折光率 １.００ ０.０ １.３５９３５ ０.８９９２ ０.１００８ １.３６８６７ ０.７９４８ ０.２０５２ １.３７７６６ ０.７０８９ ０.２９１１ １.３８４１２ ０.５９４１ ０.４０５９ １.３９２１６ ０.４９８３ ０.５０１７ １.３９８３６ ０.４０１６ ０.５９８４ １.４０３４２ ０.２９８７ ０.７０１３ １.４０８９０ ０.２０５０ ０.７９５０ １.４１３５６ ０.１０３０ ０.８９７０ １.４１８５５ ０.００ １.００ １.４２３３８ 2 5 x乙醇 x环己烷 n D
23实验五二元固液相图的绘制预习要求1．了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。2.掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。二实验目的1.学会用热分析法测绘Bi一Sn二组分金属相图。2.掌握热分析法的测量技术。3.熟悉数字控温仪及可控升降温电炉的使用。三实验原理相图是用以研究体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的图形。可以表示出在指定条件下体系存在的相数和各相的组成。对蒸气压较小的二组分凝聚体系常以温度一组成图来描述，。热分析是绘制相图常用的基本方法之一。这种方法是通过观察体系在冷却（或加热）时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一定环境中自行冷却，并每隔一定的时间（例如半分钟或一分钟）记录一次温度，以温度（T）为纵坐标，时间（t）为横坐标，绘出步冷曲线的T一t图。当体系均匀冷却时如温3DB度LO100OAB%时间一B图5-1步冷曲线和相图果体系不发生相变，则体系的温度随时间的变化将是均匀的。若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着热效应，所以体系温度随时间的变化速度将发生改变，体系的冷却速度减慢，步冷曲线就出现转折。当熔液继续冷却到某一点时，如果此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成，将有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体系温度保持不变，因此步冷曲线出现平台。当熔液完全凝固后温度才迅速下降。由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系来说可以根据它的步冷曲线，判断有固体析出时的温度和最低共熔点的温度。如果作出一系列组成不同的体系的步冷曲线，从中
23 实验五 二元固液相图的绘制 一 预习要求 1．了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确 定。 2．掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。 二 实验目的 1．学会用热分析法测绘 Bi－Sn 二组分金属相图。 2．掌握热分析法的测量技术。 3．熟悉数字控温仪及可控升降温电炉的使用。 三 实验原理 相图是用以研究体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的图形。可 以表示出在指定条件下体系存在的相数和各相的组成。对蒸气压较小的二组分凝聚体系常以 温度－组成图来描述.。 热分析是绘制相图常用的基本方法之一。这种方法是通过观察体系在冷却（或加热） 时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部熔化，然后 让其在一定环境中自行冷却，并每隔一定的时间（例如半分钟或一分钟）记录一次温度，以 温度（T）为纵坐标，时间（t）为横坐标，绘出步冷曲线的 T－t 图。当体系均匀冷却时如 图 5-1 步冷曲线和相图 果体系不发生相变，则体系的温度随时间的变化将是均匀的。若在冷却过程中发生了相变， 由于在相变过程中伴随着热效应，所以体系温度随时间的变化速度将发生改变，体系的冷却 速度减慢， 步冷曲线就出现转折。当熔液继续冷却到某一点时，如果此时熔液的组成已达 到最低共熔混合物的组成，将有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体 系温度保持不变，因此步冷曲线出现平台。当熔液完全凝固后温度才迅速下降。 由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系来说可以根据它的步冷曲线，判断有 固体析出时的温度和最低共熔点的温度。如果作出一系列组成不同的体系的步冷曲线，从中
24找出各转折点即能画出二组分体系最简单的相图（温度一组成图）。不同组成熔液的步冷曲线与对应相图的关系可从图5-1中看出。用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。因此，体系的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。体系温度的测量，根据体系温度变化范围来选择适当的测量工具。对于金属相图的步冷曲线，大都采用热电偶来进行测温。用热电偶测温有许多优点：灵敏度高、重现性好、量程宽。而且由于它是将非电量转换为电量，故将它与电子电势差计配合使用可自动记录温度一时间曲线。但在进行配合时要注意热电偶热电势的数值及其变化的范围，是否与电子电势差计的量程相适应。通常电子电势差计的量程为0一10mV，而热电偶的热电势值和变化的范围均超过0一10mV。因此一般可采用对讯号进行衰减的方法来匹配。但这样做的结果将降低测量的精度。本实验用数字控温仪、热温传感器测量温度控制温度，计算机采集数据。四仪器和试剂SWKY-I数字控温仪1台；KWL-09可控升降温电炉1套：不锈钢试管5支；铋（C.P）：锡（C.P）：石墨粉：五实验步骤1.将试样按下列重量百分比配好，不锈钢试管，并将不锈钢试管编号：1号2号3号4号5号100%Bi30% Bi58% Bi80% Bi100% Sn2.取一试样，放入不锈钢试管中，然后在试样上面覆盖一层石墨粉（防止金属被氧化），再将热电偶插入试样中心，加热熔化，（一般在金属全部熔化后在继续升温40℃左右），并将熔融金属搅拌均匀。3.SWKY-I数字控温仪和KWL-09可控升降温电炉使用方法和操作步骤（1）将控温仪与KWL-09可控升降温电炉进行连接（连接线见SWKY-I数字控温仪面版，将传感器航空插头（Pt100）、加热器对接线分别与后面板的“传感器插座”、“加热器电源”对应连接）。将“冷风量调节”逆时针旋转到底（最小）；“加热量调节”逆时针旋转到底。（2）将装有试样的试管插入控温区电炉“7”，温度传感器I插入控温传感器插孔“6”，温度传感器II插入测试区待测物中（一般插入深度≥50mm）。（见KWL-09可控升降温电炉面版）（3）SWKY-I数字控温仪的操作①?将～220V电源线接入后面板上的电源插座。②打开电源开关。显示初始状态，如：。20.0℃000320.0℃其中，温度显示I为320.0℃（设定温度），温度显示I为实时温度，“置数”指示灯亮
24 找出各转折点即能画出二组分体系最简单的相图（温度一组成图）。不同组成熔液的步冷曲 线与对应相图的关系可从图 5-1 中看出。 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。因此，体系的冷却 速度必须足够慢，才能得到较好的结果。 体系温度的测量，根据体系温度变化范围来选择适当的测量工具。对于金属相图的步冷 曲线，大都采用热电偶来进行测温。 用热电偶测温有许多优点：灵敏度高、重现性好、量程宽。而且由于它是将非电量转换 为电量，故将它与电子电势差计配合使用可自动记录温度一时间曲线。但在进行配合时要注 意热电偶热电势的数值及其变化的范围，是否与电子电势差计的量程相适应。通常电子电势 差计的量程为 0－10mV，而热电偶的热电势值和变化的范围均超过 0—10mV。因此一般可采 用对讯号进行衰减的方法来匹配。但这样做的结果将降低测量的精度。 本实验用数字控温仪、热温传感器测量温度控制温度，计算机采集数据。 四 仪器和试剂 SWKY-Ⅰ 数字控温仪 1 台； KWL-09 可控升降温电炉 1 套； 不锈钢试管 5 支； 铋（C.P）； 锡（C.P）； 石墨粉； 五 实验步骤 1.将试样按下列重量百分比配好, 不锈钢试管,并将不锈钢试管编号: 1 号 2 号 3 号 4 号 5 号 100%Bi 30% Bi 58% Bi 80% Bi 100% Sn 2．取一试样, 放入不锈钢试管中，然后在试样上面覆盖一层石墨粉(防止金属被氧化)，再 将热电偶插入试样中心,加热熔化, (一般在金属全部熔化后在继续升温 40℃左右),并将熔 融金属搅拌均匀。 3．SWKY-Ⅰ 数字控温仪和 KWL-09 可控升降温电炉使用方法和操作步骤 （1）将控温仪与 KWL-09 可控升降温电炉进行连接（连接线见 SWKY-Ⅰ 数字控温仪面版， 将传感器航空插头（Pt100）、加热器对接线分别与后面板的“传感器插座”、“加热器电源” 对应连接）。将“冷风量调节”逆时针旋转到底（最小）；“加热量调节” 逆时针旋转到底。 （2）将装有试样的试管插入控温区电炉“7”，温度传感器Ⅰ插入控温传感器插孔“6”，温 度传感器Ⅱ插入测试区待测物中（一般插入深度≥50mm）。（见 KWL-09 可控升降温电炉面版） （3）SWKY-Ⅰ 数字控温仪的操作 1 将～220V 电源线接入后面板上的电源插座。 2 打开电源开关。显示初始状态，如：。 其中，温度显示Ⅰ为 320.0℃（设定温度），温度显示Ⅱ为实时温度，“置数”指示灯亮