@泰山医学院 省级精品课程申报 在台称上粗称0.6g~0.7g萘压片后，重复测定标准样品的操作，测定萘的摩尔燃 烧内能变4。实验结束，拆去线路，洗净氧弹及内水桶，剪下记录纸。 3注音事 (1)称取样品不可过量，否则记录信号超出量程：样品燃烧不完全 (2)氧弹充气后，应检查确信不漏气，两电极通路。 (3)氧弹放入量热计前，先检查点火开关是否处于“关”的位置，点火结束，应及 时将其关掉。 (4)测标准样品苯甲酸和未知样品（萘）时，电桥R旋钮应置于同一阻值（请考虑为 什么 (⑤)氧弹充气一定要在教师指导下进行 (6)当燃烧完毕，准备打开量热计盖子取出氧弹之前，一定松开电桥“粗”开关。 4.数据处理 (1)将实验数据列表 样品名 棉线 样品剩余燃电桥档阻记录曲线仪器常数 烧丝重 值()峰 （J·Cm (g)(g) (g) （只) 高(cm) ()由温度信号（峰值）时间（）图中求曲线峰高 3)根据公 (6)及附录数据表中苯甲酸的摩尔燃烧烙4，求算摩尔燃烧内能变4 4,然后计算仪器常数K(燃烧丝恒容燃烧热为-1400.8J·g,棉线为-17479J·g)。 (4)根据公式(6)求萘的摩尔燃烧内能变44和摩尔燃烧烙4。 三、仪器与药品 除使用环境恒温量热计外，其余仪器和药品与前血绝热式氧弹量热计中的仪器与 药品相同。 【思考问题】 1.使用氧气钢瓶和减压阀时应注意的事项？ 2.欲测定液体样品的燃烧烙，你能想出测定方法吗？ 实验液体饱和蒸气压的测定 、 L.用平 衡管测定不同温度下液体的饱和蒸气压 2.了解纯液体的饱和蒸气压与温度的关系。克劳修斯-克拉贝龙(Clausius -Clapeyron)方程式的意义，并学会由图解法求其平均摩尔气化热和正常沸点。 二、预习要求 1掌握用静态法测定液体饱和蒸气压的操作方法 恒温槽 压计的使用及注意事项 三、实验原理 在通常温度下（距离临界温度较远时），纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该 温度下液体的饱和蒸气压，简称为蒸气压。蒸发一摩尔液体所吸收的热量称为该温度 下液体的摩尔气化热。 液体的蒸气压随温度而交化，温度升高时，蒸气压增大：温度降低时，蒸气压降低， 这主要与分子的动能有关。当蒸气压等于外券压力时，液体便沸腾，此时的温度称为 沸点，外压不同时，液体沸点将相应改变，当外压为p(101.325kP)时，液体的沸点 称为该液体的正常沸点。 11
@泰山医学院 Ues 省级精品课程申报 液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示： (1) dr RT 式中，R为摩尔气体常数：T为热力学温度：4为在温度T时纯液体的摩尔气化热 假定4与温度无关，或因温度范围较小，4L可以近似作为常数，积分上式， np=- (2) 其中C为积分常数。由此式可以看出，以1p对元作图，应为一直线，直线的斜率为 只。，由斜率可求算液体的44 测定液体饱和蒸气压的方法很多。本实验采用静态法，是指在某一温度下，直接 测量饱和蒸气压，此法一般适用于蒸气压比较大的液体。实验所用仪器是纯液体饱和 蒸气压测定装置，如图-3-1所示。 平衡管由A球和U型管B、C组成。平衡管上接一冷凝管5，以橡皮管与压力计相 连。A内装待测液体，当A球的液面上纯粹是待测液体的蒸气，而B管与C管的液面 处于同一水平时，则表示B管液面上的（即A球液面上的蒸气压）与加在C管液血上的 外压相等。此时，体系气液两相平衡的温度称为波体在此外压下的沸点。用当时的大 气压减去压力计两水银面的高度差，即为该温度下液体的饱和蒸气压。 用静态法测量不同温度下纯液体饱和蒸气压的实验方法，有升温法和降温法二种 四、仪器药品 1.仪器 纯液体饱和蒸气压测定装置1套：放大镜(×5)1只；直尺1把。 2.药品 蒸馏水：乙醇或乙酸乙酯 五、实验步骤 方法一：升温法测定不同温度下纯液体的饱和蒸气压 图Ⅲ-3-1纯液体饱和蒸气压测定装置图 1.恒温水浴：2.温度计：3.搅拌：4.平衡管：5.冷凝管：6.水银压力计：7.缓冲瓶： 8.进气活寒：9.三通活寒：10.安全瓶。 1.装置仪器 12
@泰山医学院 省级精品课程申报 将待测液体装入平衡管中，A球约23体积，B和C球各12体积，然后按图装妥各部分。 2.系统气密性检查 关闭活塞8，旋转三通活塞9使系统与真空泵连通，开动真空泵，抽气减压至汞 压力计两楷汞面压差为53kPa(40cnHg)时，关闭活塞9。 使系统与真空泵、大气皆不 通。观察U型汞压力计的一臀汞面高度，如汞面高度能在数分钟内维持不变，则表明 系统不漏气。否则应逐段检查，消除漏气原因。 3.排除AB弯管空间内的空气 AB弯管间内的压力句括质部分·一是待液的气压·另一部分是空气的压力 测定时， 必须将其中的空气排除后 才能保证B管液面上的压力为液体的蒸 除方法为：先将恒温槽温度调至第 个温度值（一般比室温高2℃左右）接通冷凝水，抽 气降压至液体轻微沸腾，此时B弯管内的空气不断随蒸气经C管逸出，如此沸腾数分 钟，可认为空气被排除干净。 4.饱和蒸气压的测定 当空气被排除干净，且体系温度恒定后，打开活塞8缓缓放入空气（切不可太快 以免空气倒灌入 3弯管中，如果发生空气倒灌，则须重新排除空气)，直至B管、 管中液面平齐，关闭活塞8，立即记录温度与汞压力计两臂汞面的压差（如果放入空 气过多，C管中液面低于B管的液面，须抽气，再调平齐)。 然后，将恒温槽温度升高3℃一5℃，因温度升高后，液体的饱和蒸气压增大，液 ,纪沸腾·为了避免B、C管中液体大量蒸发，应随时打开活塞8缓缓放入少量空 ,管中液面 静 泡冒出 体系温度恒定后， 再次放入空气使B、C 管液血平齐，记录温度和压差。然后依次每升高3℃一5℃，测定一次压差，总共测7 8个值。 方法二：降温法测定不同温度下纯水的饱和蒸气压 1岁仪器同方 1 2系统气密性检查：同方法一中2 3.排除AB弯管空间的空 接通冷凝水，调节活塞9使系统降压13kPa(约10cm汞柱)，加热水浴至沸腾， 此时A管中的水部分气化，水蒸气夹带AB弯管内的空气一起从C管液面逸出，继续维 特10min以上，以保正彻底驱尽AB弯管内的气 4.饱和蒸气压的测定 停止电炉加热，控制水浴冷却速度每分钟不超过1℃， 此时液体的蒸气压（即B管 上空的压)随温度下降而逐渐降低，待降至与C管的压力相等时，则B、C两管液面 应平齐，立即记下此瞬间的温度（读至0.01℃）和汞压力计两臂汞面的压差，同时读取 辅助温度计的温度值和露茎温度，以备对温度计进行校正。读数后立即开启活塞9抽 气，使系统再降压10kPa(约8Cm汞柱)并继续降温，再待B、C两管液面平齐时，记下 此瞬间的温度和压 马上】 气再递减压力若 Pa。如此若 分别 记录一系列的B、C管液面平齐时对应的温度和压力，一直做到水浴温度降至约55℃ 为止 注意：实验中每次递减的压力要逐渐减少（为什么？）。实验完毕后先旋转活塞9 使之体系及真空泵与大气相通才可断开真空泵的电源（为什么？）。 六、注意事项 减压系统不能漏气，否则抽气时达不到本实验要求的真空度 2.必须充分排除净AB弯管空间中全部空气，使B管液面上空只含液体的蒸气分子。 AB管必须放置于恒温水浴中的水面以下，否则其温度与水浴温度不同。 13
@泰山医学院 省级精品课程申报 3.升温法测定中，打开进空气活塞8时，切不可太快，以免空气倒灌入AB弯管的 空间中，如果发生倒灌，则必须重新排除空气。 4降温法测定中 当 ,C两管中的液面平齐时，读数要迅速，读毕应立即打开活 塞9抽气减压，防止空气倒灌。若发生倒灌现象，必须重新排除净AB弯管内之空气。 七、数据处理 1数据记录表大气压= kPa 室温 府 U型压差计 露茎高度力 ℃ /KPa ha/KPa 2.数据处理表 露茎校正值☑ 3*70 h t ℃ K-1 kPa 3.绘出水的蒸气压温度曲线，并求出指定温度下的温度系数中 4.以lp对作图，求出直线的斜率，并由斜率算出此温度间隔内水的平均摩尔 气化热4品，通过图求算出纯水的正常沸点。 【思考问题】 1为什么AB查管中的空气要津除净，怎样操作，羊防止空灌？ 2.何时读取U型压力计两的压差数值 所读数值是否是纯水的饱和蒸气压？ 3.引起本实验误差的因素有哪些，如何校正水银温度计？ 实验完全互溶双液系的平衡相图 一、实验目的 1.绘制常压下环己烷-异丙醇双液系的？一X图，并找出恒沸点混合物的组成和最 低恒沸点 会阿贝折射仪的使用。 二、预习要求 1.了解绘制双液系相图的基本原理和方法。 2.了解本实验中有哪些注意事项。 3.熟悉阿贝折射仪的使用。 三、实验原理 在常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例 相互溶解，则称完全互溶双液体系：若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。 液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。在一定的外压下，纯 液体有确定的沸点。而双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。 图Ⅲ-4-1是一种最简单的完全互溶双液系的T一图。图中纵轴是温度（沸点）T,横轴 14
@泰山医学院 省级精品课程申报 是液体B的摩尔分数（或质量百分组成），上面一条是气相线，下面一条是液相线， 对应于同一沸点温度的二曲线上的两个点，就是互相成平衡的气相点和液相点，其相 应的组成可从横轴上获得。因此如果在恒压下将溶液蒸馏，测定气相馏出液和液相蒸 馏液的组成就能绘出 X图 如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T一X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体 的沸点之间（见图-4-1），实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有 较大偏差，在T一X图上会有最高或最低点出现，如图-4-2所示，这些点称为恒沸 点，其相应的溶液称为恒沸点混合物。恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成 同 ,靠蒸馏无法改变其组成。如HC1与水的体系具有最高恒沸点，苯与乙醇的体系 则具有最低恒沸点。 图Ⅲ-4-1完全互溶双液系图II-4-2完全互溶双液系的另一种类型相图 一种蒸留相图 定验是用回流冷器法测定环口培一异丙尊休系的沸占一组图。甘方法是用阿 贝折射仪测定不同组成的体系 在沸点温度时气、 液相的折射率，再从折射率一组成 工作曲线上查得相应的组成，然后绘制沸点一组成 四、仪器药品 1.仪器沸点仪1套；恒温槽1台：阿贝折射仪1台：移液管(1m)2支：量简3 只：小试管9支。 2.药品环己烧：异丙醇 五、实验步骤 1.调节恒温槽温度比室温高5℃左右，通恒温水于阿贝折射仪中。 2.测定折射率与组成的关系，作工作曲线：将9支小试管编号，依次移入0.100l 0.200ml、…、0.900ml的环己烷，再依次移入0.900ml、0.800ml、·、0.100ml的异 丙醇，轻轻摇动，混合均匀，配成9份已知浓度的溶液（按纯样品的密度，换算成质 量百分浓度) 用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和异丙醇的折射率 以折射率对浓度作图，即可绘制工作曲线。 3.测定沸点与组成的关系 方法一：连续测定法 沸，点仪装置图如图-4-3所示。加热使沸点仪中溶液沸腾，待溶液沸腾且回流正 常后1min~ min,旋转活塞成图Ⅲ- 4所 H. 用毛细滴管吸取少 样品（但 为 气相样品)，随即将活塞转回回流位置（如图-4-5所示）。把所取的样品迅速滴入 射仪中，测其折射率。再用另一支滴管吸取沸点仪中的溶液，测其折射率m。在每 次取气相和液相样品分析前，要分别记下沸点仪中温度计的气相温度t,和液相温度。 15