@泰山医学院 省级精品课程申报 实验指导 实验恒温水浴的组装及其性能测试 一、目的要求 1、了解恒温水浴的构造及其工作原理，学会恒温水浴的装配技术。 2、测绘恒温水浴的灵敏度曲线。 3、掌握贝克曼温度计的调节技术和正确使用方法。 二、基本原理 许多物理化学数据的测定，必须在恒定温度下进行。欲控制被研究体系的某一温 度，通常采取两种办法：一是利用物质的相变点温度来实现。如液氯(-195.9℃)、干 冰(0℃)、干冰-丙酮(-78.5℃)、沸点水(100℃)、沸点萘(218.0℃)、沸点硫(444.6 ℃)NaS0.10H0(32.38℃)等等。这些物质处于相平衡时，温度恒定而构成一个恒 温介质浴，将需要恒温的测定对象置于该介质浴中，就可以获得一个高度稳定的恒温 条件。另 种是利用电子调节系统，对加热器或致冷器的工作状态进行自动调节，使 被控对象处于设定的温度之下。 本实验讨论的恒温水浴就是一种常用的控温装置。它通过电子继电器对加热器自 动调节，来实现恒温目的。当恒温浴因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时， 继电器迫使加热器工作。到体系再次达到设定温度时，又自动停止加热。这样周而复 始，就可以使 本系 温度在 范围内保持恒定 普通恒温水浴的结构是由浴、温度 计、搅拌器、加热器、接触温度计（或称导电表）和继电器等部分组成。装置如下图 所示。为测其灵敏度，图中还包括贝克曼温度计一支。 恒温水浴的工作原理简述如下： 1、浴 槽包括容器和液体介质。如果要求设定的温度与室温相差不太大，通常可用 20血的圆形玻璃缸作容器。若设定的温度较高（或较低），则应对整个槽体保温，以 减小热量传递速度，提高恒温精度。恒温水浴以蒸馏水为工作介质。如对装置稍作改 动并选用其它合适液体作为工作介质，则上述恒温可在较大的温度范围内使用。 2、温度计 观察恒温浴的温度可选用分度值为0.1℃的水银温度计，而测量恒温浴的灵敏度 时应采用贝克曼温度计。温度计的安装位置应尽量靠近被测系统。所用的水银温度 读数都应加以校正。 3、搅拌器 搅拌器以小型电动机带动，其功率可选40W,用变速器或变压器来调节搅拌速度。 搅井器一般应安装在加热器附近，使热量迅速传递，以使槽内各部位温度均匀。 4、加热器 在要求设定温度比室温高的情况下，必须不断供给热量以及补偿水浴向环境散尖 的热量。电加热器的选择原则是热容量小、导热性能好、功率适当。如果容量为20m 的浴槽，要求恒温在20∽30℃之间，可选用200∽300W的电加热器。室温过低时，则 应选用较大功率或采用两组加热器
@泰山医学院 省级精品课程申报 接触温度计 浴槽结构 5、接触温度计 接触温度计又称水银电导表。其结构如上图左所示。水银球上部焊有金属丝，温 度计上半部有另一金属丝，两者通过引出线接到继电器的信号反馈端。接触温度计的 顶部有一磁性螺旋调节帽，用来调节金属丝触点的高低。同时，从温度计调节指示螺 母在标尺上的位置可以估读出大致的控制设定温度值。浴槽温度升高时，水银膨胀并 升至触 继电器内线圈通 加热线路弹 片 跳开，加热器停 上加热 随后溶槽热量向外扩散，使温度下降，水银收缩并与接触点脱离，继电器的电磁效 消失，弹簧片弹回，而接通加热器回路，系统温度又开始回升。这样接触温度计反复 工作，而使系统温度得到控制。可以说它是恒温浴的中枢，对恒温起着关键作用。 6、继电器 继电器必须与加热器和接触温度计相连，才能起到控温作用。实验常用的继电器 有电子管继电器和晶体管继电器。典型的晶体管继电器电路，如上图所示。它是利用 晶体管工作在截止区以及饱和区呈现的开关特制成的。其工作过程是：当接触温度计 的触点T断开时，E通过R给锗三级管BG的基极注入正向电流I,使BG饱和导通， 继电器的触点K闭合，接通加热电源。当被控对象的温度升至设定温度时，T接通， BG的基极和发射极被短路，使G截止，触点K断开，停止加热。当J线图中的电流 突然变小时， 白 晶体管继电器工作原理示意图 2
④泰山医学院 省级精品课程申报 会感生出一个教高的反电动势，二极管D的作用是将它短路，避免晶体管被击穿。必 须注意，晶体管继电器不能在高温下工作，因此不能用于烘箱等高温场合。衡量恒温 水浴的品质好坏，可以用恒温水浴灵敏度来度量。通常以实测的最高温度值与最低温 度值之差的 一半数值来表示其灵敏度 测定恒温水浴灵敏度的方法，是在设定温度下，观察温度随时间变动情况。采用 精密度较高的贝克曼温度计记录温度作为纵坐标，同时记录相应的时间为横坐标，再 绘制灵敏度曲线。T,为设定温度，波动最低温度为T,最高温度为T,则恒温水浴的 灵敏度为： S=±（①-T)/2 AAAA 恒温水浴灵敏度曲线示意图 总之，组装一个品质优良的恒温水浴，必须选择合适的组件，并进行合理的安装， 方可达到要 三、仪器和试剂 玻璃缸1个加热器1支水银接触温度计1支 贝克曼温度计1支 水银温度计(0∽100℃，分度值0.1℃1支继电器1套停表1个 措拌器（连可调节变压器）1套 四、实验步骤 1、将蒸馏水灌入浴槽至容积的五分之四处。然后按图1一1接线。先安装加热器，再 安装搅拌器、接触温度计、继电器、温度计。 2、将贝克曼温度计的水银柱调至刻度为2.5℃左右，其调节方法参见仪器三。 3、调节恒温水浴至设定温度。假定室温为20℃，欲设定实验温度为25℃，其调节方 法如下：先旋开水银接触温度计上端螺旋调节帽的锁定螺丝，再旋动磁性螺旋调节帽 使温度指示螺母位于大约 24℃处。接通电 ,开启加热器和搅拌器令其工作 注视温 度计的读数。当达到24℃左右，再次转动磁性螺旋调节附，使触点与水银柱处于刚刚 接通与短开的状态。此时要缓慢加热，直到温度升至25℃为止，然后旋紧锁定螺丝。 4、恒温水浴灵敏度曲线的测定 当恒温水浴的温度在25℃处上下波动时，没隔2mi记录一次贝克曼温度计读数 将数据整理列表。在时间允许的情况下，可设定若干个温度值，分别记录其恒温性能， 五、数据处理 1、绘制恒温水浴的（温度与时间）灵敏度曲线，并从曲线中确定其灵敏度。 2、根据测得的灵敏度曲线，对组装的恒温水浴性能进行评价。 六、评注启示 恒温浴的灵敏度又称恒温浴的精度，其数值愈小表示该恒温浴性能愈好。灵敏度 与采用的工作介质、感温元件、搅拌速率、加热器功率大小、继电器的物理性能等因 素均有关系。灵敏度曲线一般有图所示的几种形式。曲线①是由于加热器功率过大、 热惰性小引起的超调量：曲线②加热器功率适中，但热惰性大引起的超调两达到带： 3
⑧泰山医学院 省级精品课程申报 曲线③加热器功率适中热惰性小，温度波动小，既恒温洛浴灵敏度较高。 2、关干丁作介质的洗轻，要根据相温范用而定 【思考问题) 1、影响恒温浴灵敏度的因素主要有哪些？试作简要分析。 2、欲提高恒温浴的控温精度（或灵敏度），应采取些什么措施？ 实验燃烧焓的测定 “、实验目的 1.掌握有关热化学实验的一般知识和技术 2掌挥氧弹的构造及使用方法。 3.用氧弹式量热计测定萘的燃烧焓。 二、预习要求 1.明确燃烧焓的定义。 2.了解氧弹式量热计的基本原理和使用方法 3.熟悉贝克曼温度计或热敏电阻温度计的调节和使用 4.了解氧气钢瓶和减压阀的使用方法。 三、实验原理 当产物的温度与反应物的温度相同，在反应过程中只做体积功而不做其它功时， 化学反应吸收或放出的热量，称为此过程的热效应，通常亦称为“反应热”。热化学 中定义：在指定温度和压力下 摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在 此温度下的摩尔燃烧烙，记作4。通常，C、H等元素的燃烧产物分别为C0.(g)、H0(① 等。由于上述条件下4=0，因此△从也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q。 在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行（如在弹式量热计中进行），这样直 接测得的是反应的恒容热效应Q(即燃烧反应的摩尔燃烧内能变4，)。若反应系统 中的气体物质均可视为理想气体，根据热力学推导，4化和4的关系为： dcH.=△Um+RT∑vgg, (1 式中，T为反应温度(K):4为摩尔燃烧焓仃·mol-1):4为摩尔燃烧内能变 (仃·mo1-1):(g)为燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数。产物取正值，反应物 取负值。 通过实验测得值 ,根据上式就可计算出 即燃烧焓的信 测量热效应 的仪器称作量热计，量热计的种类很多，本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的 测定。 在盛有定量水的容器中，放入内装有W克样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完 全燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹、测 温器件，搅拌器和水)的热容为C(量热计每升高1K所需的热量)，而燃烧前、后的 温度为了、，则此样品的摩尔燃烧内能变为 (2) 式中，4为样品的摩尔燃烧内能变·mo1):M为样品的摩尔质量(g·mol):用为 样品的质量 (g :C为仪器的热容·K) 也称能当 或水当量 仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质（如本实验用苯甲酸），放在量热计中燃烧， 测其始、末温度，按上式即可求出C。 在较精确的实验中，燃丝等的燃烧热校正都应予考虑
@泰山医学院 省级精品课程申报 图Ⅱ-1-1始执八有弹品执计十 1.内简搅拌器：2.外筒贝克曼温度计：3.氧弹：4.外简搅拌筒：5.外简搅拌电机：6.外简 放水龙头：7.外筒搅拌器：8.外筒加热极板：9.外壳：10.外筒：11.水帽：12.内筒贝克曼 温度计：13.内简：A.外筒热敏电阻：B.内筒热敏电阻。 氧弹式量热计有两类：一类称绝热式氧弹量热计，装置中有温度控制系统，在实验 过程中，环境与实验体系的温度始终相同或始终略低0.3℃，热损失可以降低到极微 小、程度。因面 可以直接测出初温和最高温度：另一类为环境恒温量热计 量热计的最 外层是温度恒定的水夹套，实骏体系与环境之间有热交换，因此需由温度 时间曲线 (即雷诺曲线)确定初温和最高温度。下面分别叙述这二类量热计的原理和实验方法。 I.绝热式氧弹量热计 一、结构原理 绝热式氧弹量热计的结构如图Ⅲ-1-1所示 仪器的外 奇和万 即量热系统的环境 充满含NaSO,的蒸馏水 中部装有冷却 水管，底部装有加热极板 块和搅拌器。内简技在外简内瓷间的有机玻璃架上（见图 -1-1)。内筒和外筒各自插有一支铂电阻感温元件（见图Ⅲ-1-1中A和B),和另外两 只性能稳定的固定电阻构成电桥桥路，并利用电位器调节电桥平衡，当内筒和外筒温 度一致时，电桥处于平衡状态，无信号输出，加热极板不加热：当内简温度高于外筒时， 电桥不再平衡，因而 有信号输出、 经放大器放大后 使触发电路产生脉冲 可控 硅导通，加热极板使之通电，使外筒温度升高：当外筒温度高于内筒时，电桥信号受抑 制，可控硅不导通，加热极板停止通电，多余的热量被冷却水带走，直至内筒和外筒 温度一致。这样由于自动控制，使外筒温度变化始终跟踪着内筒温度的变化，从而达 到绝热的目的。 二、仪器药品 绝热式氧弹量热计1套；氧气钢瓶1只：氧气表1只；压片机1套：贝克曼温度 计2只；水银温度计(0℃~50℃，最小分度为0.1℃)1只：万用电表1只：台称1 只：分析天平1台：三角烧瓶(250ml)2只：滴定管（碱式）1只：容量瓶(2000mL、250mL) 各1只：活搬手1只：不锈钢镊子1只。 药：装：燃烧丝：棉线：a0H溶液0.1000o1·血 三、实验步骤 1.仪器热容的测定 那测定嫁烧岭要用仪器的执容，旧每意仪器的热容都不同，必须佰先测定。仪器的 热容量在数值上等于量热体系温度升高1K所需的热量。测定仪器热容的方法，是用已 知燃烧格值的苯甲酸在氧弹内燃烧，放出热量，使量热体系温度升高47则仪器的热 容量C为：