⑧泰山医学院 省级精品课程申报 AoU C=- AT 仪器热容量的测定步骤如下： 图Ⅲ-1-2压片机 (1)取苯甲酸约0.8g~1g,倒在压片机外模内（见图-1-2），徐徐旋转压片机丝 杠，使内模将样品压紧成片状。取出苯甲酸片，用小毛制制去外壁粘附的样品屑，再 在分析天平上准确称重后备用 (②)截取长度为12cm的燃烧丝，用分析天平准确称重备用 (3)拧开氧弹盖放在专用支架上，将弹内洗净，擦干，放入10mL蒸馏水。将已准 确称重的样品片放入不锈钢燃烧皿内，再将己称重的燃烧丝两端分别缠紧在弹盖的两 支电极上（图Ⅲ-1-3的2和5），并使燃丝的中部抓在样品片上，但不能与燃烧皿壁接 触。用万用表检查图-1-3中4和5是否通路，若不通，说明燃烧丝接触不良，需检 查缠紧 图Ⅲ-1-3氧弹的构造 1.厚壁圆筒：2、5.电极：3.螺帽；4.进气孔：6.排气孔；7.弹盖；8.火焰遮板：9.燃烧皿。 (④)小心地旋紧氧弹盖子。旋紧排气孔6，将进气孔上的螺丝（接电线用）旋下，换 接导气管的螺栓，导气管另一端与氧气瓶上的氧气减压阀连接（注意：导气管为耐高压 无缝钢管，不能弯折)，打开氧气钢瓶上的阀门，旋转减压阀，使表上指针指到10 即可，氧气即充入弹内。关闭氧气钢瓶阀门及减压阀，拧下氧弹上的导气管螺栓，将 原来的螺丝装好，再用万用表检查两电极是否为通路，若不通，则需放掉氧气，打开 弹盖，重新缠紧燃烧丝：若是通路则可作燃烧之用。 (⑤)将充氧之后的氧弹放入量热计内筒中的金属支架上，用容量瓶准确量取 )50m白夹水（度志与室温相同成收任 室温)倒入内筒， 应将氧弹淹没。检查氧 弹是否漏气，如有气泡发生，则表示氧弹漏气，须取出氧弹，将各部分旋紧，重新放 (6)接上点火电极的导线（接于图Ⅲ-1-3之4和5），盖好水帽，插入己调好的贝克 曼温度计（要求水银柱不超过1.5℃刻度为宜），在外筒插入另一支贝克曼温度计。 (7)按要求接好由源插头。打开总由源（指示打点） 打开拌器（不得右摩擦声 如有摩擦声须调整内筒位置） 打开照 关（放 锐照 打开加热开关，使 外筒温度自动跟踪内筒温度，同时通入冷却水，调整冷却水流量约400ml·min 500mL·min
@素山医学院 省级精品课程申报 (⑧)实验时调整仪器的初始平衡点，调整电桥平衡旋钮，用放大镜观察内简温 度，直到2min内温度变化不超过0.002℃为止。仪器平衡点确定后，电桥平衡旋钮在 以后实验中一般不要调整。如果发现在点火实验前，经过10m搅拌后，内简温度在 2min内变化超过0.002℃ 则需微调电桥平衡旋钮：如果内简温度 父1化 上升趋势 则将电桥平衡旋钮反时针方向旋动：如果内筒温度有下降趋势，则将电桥平衡旋钮顺 时针方向转动，以提高外筒温度。当仪器初始平衡调好后，内外简温度一般能相差 0.3℃. (9)用放大锫观萃内简识度，每2min记录一次，直到2min内温彦恋化不超讨0.002 C时， 录此刻内筒温度为 ，即可打开点火开关， 示灯亮后自灭 即表示 点火，立即关闭点火开关。点火后1mi内即可观察到内筒温度迅速上升，表明点火成 功，即可记录内筒温度，直到温度达到最高点或2min内温度变化不超过0.002℃为止， 此即内筒燃烧后温度1。如果点火后2min内筒温度变化很小，系样品未燃烧之故，说 明点火失败，必须一切从头开始重做。 (10)温度记录后，即可关闭电源，加大冷却水流量，使外筒温度降至起始温度 从内筒取出氧弹 缓缓放尽余气，取下弹盖，观察弹内，如果有黑色残物或未燃尽的 试样，此次实验即失败。如果没有这种情况，则实验成功，用蒸馏水洗涤氧弹内壁 次，将洗涤液收集在250mL锥形瓶内，煮沸片刻，冷却后用标准NaOH溶液滴定之。称 量剩余的燃烧丝的重量，将氧弹洗净，擦干备用。将内筒自来水倒掉，擦干备用。 》院内能恋的定 以同样方法步骤，测定样品萘（约称取萘0. ~0.8g)的燃烧内能变 Ⅱ.环境恒温量热计 一、结构原理 环境恒温量热计的结构如图Ⅲ-1-4所示 由图可知，这种量热计与绝热式氧弹量热计的主要差别是外筒温度与内简温度在 实验过程中不能保持 一致 ,实验体系与环境之间可以发生热交换，因此需 温度 间曲线（雷诺曲线）确定初温和终态温度，进而求出燃烧前后体系温度的变化4。由雷 诺曲线求得4T的方法如图Ⅲ-1-5和-1-6所示。详细步骤如下： 称适量待测物质，使燃烧后水温升高1.5℃~2.0℃。预先调节水温低于室温0.5 ℃1.0C。然后将燃烧前后历次观察的水温对时间作图，联成FHIDG折线（图Ⅲ-1-5）， 图中相当开始然之占D为到的最高温卖粉占 作相当王室温之平行 交折线于】 过 点作ab垂线，然后将FH线和GD线外延交ab线 新表的超皮差单为做求度的高肉甲变为开给热烧陵开室湿 两点 这一段 图Ⅱ-1-A环培八有通品执 1.氧弹：2.铜水桶：3.搅拌器：4.胶木盖 贝克曼温度计：6.放大镜：7.振动器：8.电动 机：9.空气隔热层：10.水夹套：11.水夹套温度计
@泰山医学院 省级精品课程申报 时间4t内，由环境辐射进来和搅拌引进的能量而造成体系温度的升高必须扣除，CC '为温度由室温升高到最高点D这一段时间4t内，体系向环境辐射出能量而造成体 系温度的降低， 因此需要添加上。由此可见AC两点的温差是较客观地表示了由于样品 燃烧促使量热计温度升高的数值。 图-1-5绝热较差时的雷诺校正图 图I1I-1-6绝热良好时的雷诺校正图 有时量热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进能量使得 燃烧后的最高点不出现（图Ⅲ-1-6）。这种情况下4T仍然可以按照同样方法校正。 1.实验步骤 (1)仪器热容的测定 ①苯甲酸样品的称重、压片、放置及氧弹内氧气的充入见绝热式氧弹量热计实验 步骤中) ②将充氧之后的氧弹放入量热计内筒中，用容量瓶准确量取较环境温度低0.5 ℃一1.0C的自来水2300mL~3000mL,懒筒壁小心倒入内筒，水的量以内筒大小而定， 应控制在将氧弹淹没，但不超过其顶部。然后检查氧弹是否漏气，如有气泡发生，则 表示氧弹漏气，须将氧弹取出，将各部分旋紧，重新放入 接上点火电极的导线，将已调好的贝克曼温度计放入内筒，盖好盖板，开动搅 拌马达 (不得有摩擦 否则需调整内筒位置)》 ④搅拌几分钟，使水温稳定上升（每分钟温度变化小于0.002℃），然后开秒表 作为实验开始时间，每1min读取贝克曼温度计一次，这样继续10min。自开秒表到点 火，称为前期，相当于图-1-5中的FH。 按下点火器开关，通电点火，若点火指示灯熄灭，则表示氧弹内已着火燃烧，立 即关闭点火开关 北时体系温度迅速上 入反应期 相当 于图中的 D(见图 1-5)。在反应期，温度变化十分迅速，因此从点火开始，每15s记录 一次温度。如果 点火后2mi内温度变化很小，说明样品未燃烧，点火失败，必须一切从头开始。当 温度升到最高点以后，温度变化缓慢，进入了末期，相当于图Ⅲ-1-5中的G,读数 仍改为1min一次，共继续10min,方才可以停止实验。 ⑤关闭电源， 小心，取出川点品识府 然后取出氧弹，旋开放气阀门，泄去废气， 打开弹盖，观察弹内，如果有黑色残物或未 然尽的试样 ,说明燃烧不完全，实验失败 如果没有这种情况，则实验成功。用蒸璃水洗涤氧弹内壁三次，将洗涤液收集在250m 锥形瓶内，煮沸片刻，冷却后，用0.100mol·dm、a0H溶液滴定。称量剩余的燃烧丝 的重量，将氧弹洗净，擦干备用。将内筒自来水倒掉，擦干备用 (②)装燃烧内能变的测定 称取0.6g 0.8g萘，用上述方法进行测定 2.注意事项 略。见前面绝热式氧弹量热计中的实验注意事项。 3.数据处理
泰山医学院 省级精品课程申报 (1)将每次实验结果分别列表： 样品重一 g:然烧丝重 g:剩余燃烧丝重 g 室温时的贝克曼温度计读数 前期 反应期 后期 时间 温度 时间 温度 时间 温 (②)利用表中的时间一温度关系，作雷诺校正曲线，并求出4T。 (3)利用公式 eneg--ha-(or学 和实验原理中(1)式分别计算量热计的热容和萘的燃烧焓4，（见绝热式氧弹量热计的 数据处理) (4)将实验结果与文献值进行比较。对本实验进行误差分析，计算最大相对误差 并指出哪 测量值的误差对实验的结果影响最大。 (二)热敏电阻温度计测量法 1.热敏电阻测温原理 热敏电阻满温原理线路图-17，当电桥平南时，一受。若尺：尼则热敏电 阻R=R。设微小温度AT引起热敏电阻阻值变化4R此时R=A△R,电桥不平衡电势 为： U=R+AR 6R 2R+R- 242R+aR 也就是说，当电阻阻值变化不大时，V与4R成正比。 热每敏电组组值与温度的关系可近以用经验公式表示： 当温度变化不大时，可认为热敏电阻阻值变化与温度成正比，即 ) 由(1)和（②）式可知：当温度变化不大时，电桥不平衡电势U与温度变化成正比，即： D AT (3) 当用电子自动平衡记录仪测量电桥不平衡电势时，U与记录仪曲线峰高4力成正比，即： 作4h 由(3)和(4)式可知， AT-aAh (5) @、国、⑤)式中，么、长。皆为比例常数。其中么一货器 9
@泰山医学院 Ues 省级精品课程申报 用氧弹式量热计测定燃烧烙时，设系统（包括氧弹、测温器件、搅拌器、水和内 水桶) 的热容为G,当样品连同燃烧丝及棉线一起燃烧时，其总的燃烧内能变为； ∑A0.=CLT=ccsh=KAh (6) 而 ∑A巴.=Acn件6网+ae}ka而4+（△c。神 上两式中，（40a (4,)分别为样品、燃烧丝、棉线的燃烧内能变 (·g):、Ws分别为样品和棉线的质量(g):燃丝为燃烧掉的燃烧丝质量(g):( 为仪器热容(·K):4h为记录仪曲线峰高(cm):K为仪器常数（怎·cm)。 ⊙0.@0 ⊙⊙ 图Ⅲ-1-7热敏电阻测温原理图 图-1-8QJ19型直流电桥 ①取10cm燃烧丝和20cm棉线，分别在分析天平上称量。 ②在台称上粗称0.8g一0.9g苯甲酸，倒入压片机内压成片状。取出样片，轻轻擦 去附着的粉末，用棉线将燃烧丝和样片栓紧，在分析天平上称量。 ③将样片上的燃烧丝穿过氧弹两根电极上的小孔并栓紧，在氧弹中加入l0ml蒸馏 水 装好氧弹，旋紧盖子。按下量热计电源开关，用导通装置，检查两电极是否通路。 ④在教师指导下，向氧弹内充入10NPa(≈l0kg·cm)压力的氧气。旋紧针形阀， 装上顶帽，再次检查是否导通。 ⑤在量热计内桶中加入2000mL,自来水（顶先储存在水桶中），将氧弹放入内水桶中 支架上 观察是否漏气，小心盖好量热计盖子，按下导通开关，检查氧弹是否导通。 按下搅拌开关。 ⑧按图Ⅲ-1-8接好测温线路，将电桥的R旋钮置于10，尼置于10档，打开精密 稳压电源开关，输出电压选择2V。 ⑦开启记录仪电源开关和记录笔开关，量程选择先置于2V档，用记录仪量程微调 将记录笔调在左边10格处，电桥R旋钮先置于20按下电桥电源开关并领住，再 按“粗 开关并锁住，由小到大改变R值使记录笔位于10 名处，然后依次按2V→50m 调节量程旋钮，并由小到大改变R值，使记录笔最终位于左边10格处。 ⑧落下记录笔，走纸速度选择8mm·min,走基线。 ⑨当基线走直后，按下点火开关，若记录笔在30s内开始移动，表示点火燃烧成 功，关掉点火开关。待升温结束，记录笔走出直线后，停止记录仪走纸，抬起记录笔， 松开电桥“粗”开关 ⑩关掉量热计电源开关，取出氧弹，卸去顶附，逆时针旋松针形阀，放出废气， 旋开弹盖检查样品是否完全燃烧，若完全燃烧，将剩余燃烧丝取下称量。 (2)未知样品测定 10