（3）剩余量滴定法（回滴法加入定过量滴定液A，用滴定液B滴定剩余的A含量(%) = (V×FA-V×Fb)×T×100%无空白W(Vo-VS)×FB×TA ×100%进行空白校正含量(%) =W注意：滴定度为滴定液A的滴定度2025/8/15
2025/8/15 16 (3) 剩余量滴定法(回滴法) 加入定过量滴定液A, 用滴定液B滴定剩余的A 注意: 滴定度为滴定液A的滴定度 100% ( ) (%) A A B B A − = W V F V F T 含量 100% ( ) (%) B A S B O B − = W V V F T 含量 无空白 进行空白校正
（3）剩余量滴定法司可巴比妥钠含量测定：本品约0.1g，加水10ml溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L)25ml，再加盐酸5ml放置15分钟，加碘化钾试液10ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，滴定的结果用空白试验校正W=0.1022g；硫代硫酸钠滴定液F=1.038;供试品消耗硫代硫酸钠滴定液15.73ml：空白23.21ml2025/8/15
2025/8/15 17 (3) 剩余量滴定法 司可巴比妥钠含量测定: 本品约0.1g, 加水10ml溶 解, 精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml, 再加盐酸5ml, 放置15分钟, 加碘化钾试液10ml, 用硫代硫酸钠滴定 液(0.1mol/L)滴定, 滴定的结果用空白试验校正 W=0.1022g; 硫代硫酸钠滴定液 F=1.038; 供试品消耗硫代硫酸钠滴定液15.73ml;空白23.21ml
KBrO3+5KBr+6HCI=3Br,+6KCI+3H,0CO-NCH2=CHCH2C-ONa+Br2（定量过量）CH3(CH2)2CHCO·NHCH3BrBrCO-NCH2一CHCH2C-ONaCH3(CH2)2CHCO-NHCH3Br2(剩余)+2KI=2KBr+l2I2+2Na,S,O3=2Nal+Na,S4O
I 2＋2Na2S2O3 ＝2NaI＋Na2S4O6 KBrO3＋5KBr＋6HCl＝3Br2＋6KCl＋3H2O +Br2（定量过量） CO NH C CO N CH2 CHCH2 CH3 (CH2 )2CH CH3 ONa CO NH C CO N CH2 CHCH2 CH3 (CH2 ) 2CH CH3 ONa Br Br Br2(剩余)＋2KI＝2KBr＋I 2
（3）剩余量滴定法司可巴比妥钠M=260.27，与溴摩尔比为1：1滴定度T=m×=×M=0.05×=x260.27=13.01(mg/m6XFXTBr2Na.S,ONa,S,O×100%司可巴比妥含量（%）W(23.21-15.73) ×1.038 ×13.01x100% = 98.8%0.1022 ×1000192025/8/15
2025/8/15 19 (3) 剩余量滴定法 滴定度 260.27 13.01(mg/ml) 1 1 = M = 0.05 = b a T m 司可巴比妥钠M=260.27, 与溴摩尔比为1:1 100% 98.8% 0.1022 1000 (23.21 15.73) 1.038 13.01 100% ( ) (%) N a2 S2 O3 N a2 S2 O3 Br2 0 S = − = − = W V V F T 司可巴比妥含量
（3）剩余量滴定法滴定液A与滴定液B浓度是相当的溴滴定液（0.05mol/L）与硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当因为溴(Br2)等摩尔转化为碘(I2),而碘(I2)与硫代硫酸钠(Na2S2O3)反应的摩尔比为1:2,所以溴滴定液与硫代硫酸钠滴定液的浓度比也是1:2滴定液A与滴定液B经浓度校正后的消耗体积(V=VXF）是相当的202025/8/15
2025/8/15 20 (3) 剩余量滴定法 滴定液A与滴定液B浓度是相当的 溴滴定液(0.05mol/L)与硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)相当 因为溴(Br2 )等摩尔转化为碘(I2 ), 而碘(I2 )与硫代硫 酸钠(Na2S2O3 )反应的摩尔比为1:2, 所以溴滴定液与 硫代硫酸钠滴定液的浓度比也是1:2 滴定液A与滴定液B经浓度校正后的消耗体积 (V’=V×F)是相当的