化学药品和中间体 四、主要仪器与药品 1.主要仪器 001×7型阳离子交换树脂的交换柱及201×7型阴离子交 换树脂的交换柱等。 2.主要药品 224g葡萄糖酸钙、4.1g氧化锌、27m浓硫酸及10mL95 石乙醇(均为化学纯)等
化学药品和中间体 四、主要仪器与药品 1．主要仪器 001×7型阳离子交换树脂的交换柱及201×7型阴离子交 换树脂的交换柱等。 2．主要药品 224g葡萄糖酸钙、4.1g氧化锌、27mL浓硫酸及l0mL 95 ％乙醇（均为化学纯）等
化学药品和中间体 五、实验内容与操作步骤 1.葡萄糖酸的制备 在250mL四口烧瓶中加入125mL蒸馏水,再缓慢加入6.75mL (0.125mo1)浓硫酸,搅拌下分批加入56g(0.125mol)葡萄糖酸钙,在 90℃恒温水浴中加热反应1.5h,趁热滤去析岀的硫酸钙沉淀,得到淡黄 色液体。滤液冷却后,以每分钟相当于树脂体积的流量,流过装有等量 的阴离子交换树脂交换柱和阳离子交换树脂交换柱,进行纯化,得到无 色透明髙纯度的葡萄糖酸溶液,其中溶质葡萄糖酸约.23mol。 2.葡萄糖酸锌的制备 取0.lmol葡萄糖酸溶液,分批加入4.1g(0.05mo1)氧化锌,在60℃ 水浴中,滴加葡萄糖酸溶液调节溶液的p值至5.8,搅拌反应2h,此时 溶液呈透明状态。过滤,滤液经减压蒸发,浓缩至原体积的1/3,之后加 入10mL95%乙醇,放置&h使之充分结晶。然后真空干燥,得白色结晶状 葡萄糖酸锌粉末
化学药品和中间体 五、实验内容与操作步骤 1．葡萄糖酸的制备 在250mL四口烧瓶中加入125mL蒸馏水，再缓慢加入6.75mL （0.125mol）浓硫酸，搅拌下分批加入56g（0.125mol）葡萄糖酸钙，在 90℃恒温水浴中加热反应1.5h，趁热滤去析出的硫酸钙沉淀，得到淡黄 色液体。滤液冷却后，以每分钟相当于树脂体积的流量，流过装有等量 的阴离子交换树脂交换柱和阳离子交换树脂交换柱，进行纯化，得到无 色透明高纯度的葡萄糖酸溶液，其中溶质葡萄糖酸约0.23mol。 2．葡萄糖酸锌的制备 取0.1mol葡萄糖酸溶液，分批加入4.1g（0.05mol）氧化锌，在60℃ 水浴中，滴加葡萄糖酸溶液调节溶液的pH值 至5.8，搅拌反应2h，此时 溶液呈透明状态。过滤，滤液经减压蒸发，浓缩至原体积的1/3，之后加 入l0mL 95％乙醇，放置8h使之充分结晶。然后真空干燥，得白色结晶状 葡萄糖酸锌粉末
化学药品和中间体 六、实验记录与数据处理 1.实验记录表 表14-1葡萄糖酸锌的制备的实验记录表 产品名称 性状 熔程/C 产量/g 葡萄糖酸锌 2.数据记录表 产品的收率计算方法可参照《实验一杀虫剂甲氧氯的 制备》中相关内容,将所得数据记录在表14-2中。 表14-2葡萄糖酸锌的制备的数据记录表 产品名称 收率/% 葡萄糖酸锌
化学药品和中间体 六、实验记录与数据处理 1．实验记录表 2．数据记录表 产品的收率计算方法可参照《实验一 杀虫剂甲氧氯的 制备》中相关内容，将所得数据记录在表14-2中。 产品名称 性状 熔程/℃ 产量/g 葡萄糖酸锌 产品名称 收率/% 葡萄糖酸锌 表14-2 葡萄糖酸锌的制备的数据记录表 表14-1 葡萄糖酸锌的制备的实验记录表