二、含量测定 非水碱量法 1. 原理 BH A BH ClO4 HA HClO4 ⎯⎯⎯⎯→ + + + − 反应摩尔比为1∶1 C C CH3 OH NHCH3 H H
二、含量测定 非水碱量法 1. 原理 BH A BH ClO4 HA HClO4 ⎯⎯⎯⎯→ + + + − 反应摩尔比为1∶1 C C CH3 OH NHCH3 H H
空 冰醋酸 高氯酸滴定液 样 空 白 样 品 V V ⎯⎯ ⎯→⎯⎯⎯⎯⎯⎯→ 2. 测定方法 （约8ml） 半微量法 溶剂 冰醋酸 滴定剂 高氯酸(0.1mol/L) 指示终点的方法 电位法 指示剂法
空 冰醋酸 高氯酸滴定液 样 空 白 样 品 V V ⎯⎯ ⎯→⎯⎯⎯⎯⎯⎯→ 2. 测定方法 （约8ml） 半微量法 溶剂 冰醋酸 滴定剂 高氯酸(0.1mol/L) 指示终点的方法 电位法 指示剂法
3. 氢卤酸盐的测定 在冰醋酸中的酸性次序为 HClO4 ＞HBr＞HCl＞H2 SO4 ＞HSO4 ＞HNO3 − BH X + HClO4 → BH ClO4 + HX + − + 氢卤酸盐的干扰 酸性较强
3. 氢卤酸盐的测定 在冰醋酸中的酸性次序为 HClO4 ＞HBr＞HCl＞H2 SO4 ＞HSO4 ＞HNO3 − BH X + HClO4 → BH ClO4 + HX + − + 氢卤酸盐的干扰 酸性较强
需加醋酸汞的冰醋酸溶液 2BH X Hg(Ac)2 2BH Ac + HgX2 + → + − + − BH Ac HClO BH ClO HAc + 4 → 4 + + − + 排除氢卤酸盐干扰的方法 理论量1～3倍 难解离
需加醋酸汞的冰醋酸溶液 2BH X Hg(Ac)2 2BH Ac + HgX2 + → + − + − BH Ac HClO BH ClO HAc + 4 → 4 + + − + 排除氢卤酸盐干扰的方法 理论量1～3倍 难解离
盐酸麻黄碱 ChP（2000） 取本品约0.15g，精密称定，加冰 醋酸10ml温热溶解，加醋酸汞试液 4ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴 定液（0.1mol/L）滴定至翠绿色，并 将滴定结果用空白试验校正
盐酸麻黄碱 ChP（2000） 取本品约0.15g，精密称定，加冰 醋酸10ml温热溶解，加醋酸汞试液 4ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴 定液（0.1mol/L）滴定至翠绿色，并 将滴定结果用空白试验校正