第二十章 一、概述 generalization 质谱分析=质谐仪与质灌分析 mass spectrometer and mass spectrometry, MS mass spectrometry 第一节 基本原理与质谱仪 basic principle and mass spectrometer 下一页 002723
00:27:23 第二十章 质谱分析 一、 概述 generalization 二、质谱仪与质谱分析 mass spectrometer and mass spectrometry 第一节 基本原理与质谱仪 mass spectrometry，MS basic principle and Mass spectrometer
概述 generalization 分子质量精确测定与化 43 合物结构分析的重要工具; 57 第一台质谱仪:1912年; 29 85 113142 早期应用:原子质量、 同位素相对丰度等; n/z 40年代:高分辨率质谱仪出现,有机化合物结构分析; 60年代末:色谱-质谱联用仪出现,有机混合物分离分析; 促进天然有机化合物结构分析的发展; 同位素质谱仪;无机质谱仪;有机质谱仪; 002723 页/页 页
00:27:23 一、概述 generalization 分子质量精确测定与化 合物结构分析的重要工具； 第一台质谱仪：1912年； 早期应用：原子质量、 同位素相对丰度等； 40年代：高分辨率质谱仪出现，有机化合物结构分析； 60年代末：色谱-质谱联用仪出现，有机混合物分离分析； 促进天然有机化合物结构分析的发展； 同位素质谱仪；无机质谱仪；有机质谱仪； m/z 15 29 43 57 85 99 113 142 71
、质谱仪与质谱分析原理 mass spectrometer and mass spectrometry 进样系约感千量分析器→测器 气体扩散 1.电子轰击 单聚焦 2直接进样 2化学电离 2双聚焦 3气相色谱 3场致电离 3.飞行时间 4激光 4四极杆 质谱仪需要在高真空下工作:离子源(103~105Pa) 质量分析器(06Pa) (1)大量氧会烧坏离子源的灯丝; (2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电 (3)引起额外的离子一分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化。 002723 页/页 页
00:27:23 二、 质谱仪与质谱分析原理 mass spectrometer and mass spectrometry 进样系统 离子源 质量分析器 检测器 1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱 1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆 质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3 10 -5 Pa） 质量分析器（10 -6 Pa） (1)大量氧会烧坏离子源的灯丝； (2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电； (3)引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化
原理与结构 至系 l进口 0to群 阳极 样品:“-电热丝围已A 电于源 输出至放大 贮放吾 狭缝B 器和记录仪 离子化室 至泵 较轻离子 仪器原理图 的路色 10-7 出 较重离子 狭缝 的路径 佥属分 析管 质谱仪的结构图 高子收 集 试样流 三离子束电离室原理 与结构 推斥极￥抽真空 加速极聚焦狭缝 002723 L//
00:27:23 原理与结构 电离室原理 与结构 仪器原理图
1离子源 试样 ① Electron onization(ED源 13}离子束 推斥极抽真空速极聚焦狭缝 ○:R1 ○:R2 ○Q+:R3 ●:R4 (M-R2) (M-R1) Mass spectrum (M-R3) M 002723
00:27:23 1.离子源 ①Electron Ionization (EI)源 + + + + : R1 : R2 : R3 : R4 : e + M+ (M-R2 ) + (M-R3 ) + (M-R1 ) Mass Spectrum +