样品液制备:取本品半丸,加适量硅藻土分散。置具塞三角瓶中,加入20m无水 乙醇冷浸渍24小时。过滤,滤液浓缩近千,加入lmnl甲醇溶解残渣供试。 对照品液制备:(1)阳性对照液A.取黄芩1g,按样品液制备法制备。B.取黄 芩甙适量,加入适置甲醇溶解,制成标准品对照液。(2)阴性对照液取缺黄芩的药丸 半丸,按样品液制备法处理。 展开系统:硅胶G板。以乙酸乙酯丁酮-36%醋酸-水(10:7:5:3)为展开剂。 点样量2~10μl,展距10~15m。 显色:喷4%三氯化铁乙醇液。 结果检视:样品色谱中,在与阳性对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点(与 黄芩甙有一个斑点相同,与黄芩有二个相同斑点);阴性对照液无上述斑点,见图12-3 四、白芍、牡丹皮的别 样品液制备:方法同三项中样品液制备法 对照品液制备:(1)阳性对照液A.分别取白芍、牡丹皮各1g,按样品液制备法 制备。B.取芍药甙适量,加适量相应的溶剂溶解,制成标准品对照液。(2)阴性对照 液取缺白芍、牡丹皮的药丸半丸,按样品液制备法处理。 展开系统:硅胶G板。以氯仿-甲醇(8:)为展开剂。点样量2~10g1,展距10 显色:喷以10%硫酸乙醇液,105℃烘3分钟。 结果检视;样品色谱中,在与芍药甙色谱相应的位置上,显一个相同颜色的斑点 白芍、牡丹皮色谱中,在此位置上也有同样斑点,而阴性对照液无此斑点,见图12 0O0 00 图12-3女金丸(黄苓)薄层色谱图 图12-4女金丸(白芍、牡丹皮)薄层色谱图 S.黄芩甙1.黄芩2,女金丸 S,芍药甙1,白芍2,牡丹皮3.女金丸 4.阴性对照液 3.阴性对照液 五、延胡索的鉴别
样品液制备:取本品一丸,加适量硅藻土分散。加入浓氨水1m1碱化,置沙氏提取 器中,加氯仿回流提取6小时。提取液回收氯仿至小体积,将其通过1g的小氧化铝柱, 用氯仿20ml洗脱,洗脱液浓缩至约2ml供试。 对照品液制备:(1)阳性对照液A.取延胡索药材1g,按样品液制备法制备。 B.取延胡索乙素适量,加适量氯仿溶解,制成标准品对照液。(2)阴性对照液取缺延 胡索药丸一丸,按样品液制备法处理。 展开系统:硅胶G板。以环已烷-丙酮(7:3)为展开剂。点样量2~10μl,展距10~ eCm 显色:喷以改良碘化铋钾。 结果检视:样品色谱中,在阳性对照品液色谱相应的位置上显相同濒色的斑点(与 延胡索乙素相同的斑点一个,与延胡索相同二个斑点),阴性对照液无上述斑点,见图 六、当归、川芎的别 样品液制备:取本品一丸,加适量硅藻土分散。置沙氏提取器中,加入甲醇甲酸 (95:5)的混合溶剂回流提取6小时,提取液浓缩至约5m1供试。 对照品液制备:(1)阳性对照液A.取当归、川芎药材各1g,分别按样品液制备 法制备。B.取阿魏酸适量,加入适量甲醇甲酸(95:5)混合溶剂溶解,制成标准品对 照液。(2)阴性对照液取缺当归、川芎的药丸一丸,按样品液制备法处理。 展开系统:硅胶G板。以氯仿-苯-甲醇(2:2:0.6)为展开剂。点样量2~10pl, 展距10~15cm 显色剂:喷三氯化铁一铁氰化钾溶液。 结果检视:样品色谱中,在与阳性对照液色谱相应的位置上显相同颜色的斑点(与 阿魏酸相同的斑点一个,与当归、川芎相同各二个斑点),阴性对照液无上述斑点,见图 ○O○ 图12-6女金丸(当归、川芎) 图12-5女金丸〔延胡索)薄层色谱图 薄层色谱图 S.延胡索乙紊1.延胡索2.女金丸 S.阿巍酸1.当归2.川芎 3,阴性对照液 3.女金丸4,阴性对照液
12-6。 七、益母草的鉴别 样品液制备:取木品一丸,加适量硅藻土分散。置沙氏提取器中,用95%乙醉冋流 提取6小时,提取液浓缩至5m供试。 对照品液制备:(1)阳性对照液A.取益母草药材Ig,按样品液制备法处理。 B.取益母草碱、水苏碱各适量,分别加入适量95%乙醇溶解,制成标准品对照液 (2)阴性对照液取缺益母草的药丸一丸,按样品液制备法制备。 展开系統:硅胶G板。分别以乙酸乙酯冰醋酸一水(12:3:5)的上层溶液为展开剂 (1)和以正丁醇-浓盐酸-乙酸乙酯(12:45:1.5)为展开剂(2)。点样量2~10,展距 10~15cm● 显色:喷以改良碘化铋钾溶液。 结果检视:A.样品色谱中,在与阳性对照液色谱相应位置上,显相同颜色的一个斑 点;阴性对照液无上述斑点。B.样品色谱中,在与阳性对照液色谱相应的位置上,相 同颜色的斑点(与水苏碱相同的斑点一个,与益母草相同二个斑点);阴性对照液无上述 斑点,见图12-7 图【2-7女金丸(益母草)薄层色谱图 A.展开剂(1)B.幾开剂(2) S.益母蕈礅S1,水亦砜1.盐母草2.女金丸3.阴性对照液 13.小儿风痰丸 Xiao'er Fengtan Wan 【功能与主治】清热、镇惊、豁痰。用于治疗内热火盛,痰壅气促,手足抽搐,烦 躁便秘 处方】天竺黄250g胆南星250g大黄150g僵蚕(妙)150g冰片15g 香15g
【制法】除冰片、麝香外,其余共研细粉,过100目筛,再与冰片、齋香配研,混 合均匀,炼蜜为丸。每500g丸药另取朱砂20g为衣。炼蜜温度115~118℃。药蜜比例 1:0.9~1.0 【桦品来源】西安国药厂(870401)。 【鉴别】 冰片的鉴别 样品液制备:取本品两丸,剪碎,加乙醇15m,置水浴上回流1小时,放冷,滤过 滤液供试。 对照品液制备:(1)取冰片加乙醇制成每1m1中含1mg冰片的溶液。(2)取自制 的不含冰片的小儿风痰丸两丸,按样品液的制备方 法制备阴性对照液。 展开系统:硅胶G薄层板。以乙酸乙酯-正已烷 (3:7)为展开剂。点样量:样品液20μ1,对照品液 1 OuI 显色:喷以5%香草醛硫酸液。 结果检视:样品色诎中在与阳性对照品色谱相 应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无 相应的色斑,见图13-1 二、大黄的鉴别 样品液制备:取本品两丸,剪碎,加乙醇15ml, 置水浴上回流1小时,放冷,滤过供试 对照品液制备:(1)取大黄药材粉末0.1g, 加乙醇5m1,置具有塞的瓶中。在热水中浸渍1小时 并不时振摇,滤过备用(2)取自制的不含大黄的小 儿风痰丸,按样品液的制备方法制备阴性对照液。 展开系统:硅胶G薄层板。以苯-甲酸乙酯-甲 醇甲酸-水(3:1:0.2:0.05:0,5)上层液为展开剂 图13-1小儿风痰丸(冰片)薄层 点禅量:样品液和阴性对照液15μ,大黄药材对照 色谱图 I.冰片2.阴性对照液3.4,5.小 品液101。 几风痰丸(870401、879402.870403) 结果检视:紫外光灯(365m)下观察,样品液在与大黄药材对照品液相应的位置 上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照液无相应的荧光斑点,见图13-2。 三、胆南胆的鉴别 棒品液制备:取本品两丸,剪碎,加乙醇15m,置水浴上回流1小时,放冷,过滤, 滤液供试。 对照品液制备:(1)取胆酸与去氧胆酸加乙醇制成每1ml中各含1mg的混合液。 (2)取自制的不含胆南星的小儿风痰丸,按样品液制备方法制备阴性对照液。 展开系统:硅胶G薄层板。以氯仿-乙醚-冰酷酸(2:2:1)为展开剂。点样量:样品 液和阴性对照液20ml,胆酸和去氧胆酸对照品液10l 显色:喷以10呖磷钼酸无水乙醇溶液,在105℃烘约30分钟。 结果检视:样品液色谱中在与阳性对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点
阴性对照液无相应的色斑,见图13-3 000 0 ,1 图13-3小儿风痰丸(胆南星)薄 图13-2小儿风痰丸(大黄)薄层 层色谱图 色谱图 S.胆酸和去氧阻酸1,阴性对展 1.大黄2、阴性对照液3、4、5.小 浪2、3、4.小凡风丸(870401 儿风痰丸(870401、870402、870403) 870402、870403 14.小儿至宝丸 Xiao'er Zhibao Wan 【功能与主治】疏风镇惊,化痰导滞。用于治疔小儿感冒风寒,停食停乳,发热鼻 塞,咳嗽痰多,呕吐泄泻,惊悸抽搐。 【处方紫苏叶50g广耋香50g薄荷50g羌活50g陈皮50g白附子(铜) 50g胆南星50g白芥于(炒)30g川贝母50g槟榔50g山楂(炒)508获苓 200g六神曲(炒)200g麦芽(炒)50g琥珀30g冰片4g天麻50g钧藤 50g僵蚕(炒)50g蝉蜕50g全蝎50g牛黄6g雄黄50g滑石50g朱 砂:0g 【制法】以上二十五味,除牛黄、冰片外,雄黄、朱砂分别水飞或粉碎成极细粉; 萁余紫苏叶等二十一味粉碎成细粉;将牛黄、冰片研细,与上述粉末配研,过筛,混匀 每!00g粉末加炼蜜110~140g制成大蜜丸,即得。 【品来】辽宁省新宾中药厂(890908)。 【鉴别】 冰片的鉴别 样品液制备:取本品4.5g,剪碎,加硅藻土2g,研匀,加乙醚15m1,冷浸30分 钟。滤过,滤液挥干,残渣加氯仿!ml使溶解,供试。 对照品液制备:取冰片,加石油醚(60~90℃)制成每1m1含5mg的溶液