展开系统:硅胶G板。以环己烷氯仿-醋酸乙酯(9:1:2)为展开剂。点样量:样 品液5μ1,对照品液2μl。展距12cm。 显色:喷以1哂昋草醛硫酸溶液,在105℃烘烤约3分钟。 结果检视:样品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色(紫红色)的 斑点,见图14-1。 美活的鉴别 样品液制备;同上。 对照品液制备:取弟活05g,加乙醚5m,冷浸30分钟,滤过,滤液挥干,残渣 加氯仿1ml使溶解,备用。 展开系统:硅胶G板。以正己烷-醋酸乙酯(8:2)为展开剂。点样量:样品液5l, 对照品液21。展距l0cm。 显色:喷以硫酸。 结果检视:样品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黑颜色斑点, 见图14-2 图14-1小几至宝丸(冰片)薄层 图14-2小儿至宝丸(羌活)薄层 色谱图 色谱图 I冰片2.小儿至宝丸 羌活2.小儿至宝丸器。蕞色 15.小活络丸 Xiaohuoluo wan 【功能与主治]法风除湿,活络通痹。用于治疗风寒湿痹,肢体疼痛,麻木拘挛, 【处方】胆星180g制川乌180g制草鸟180g地龙1808乳香(制) 没药(制)66g 【制法】以上六味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜120~130g制
成大蜜丸,即得。 【榉品来罩】1,天津中药厂,2.山东潍坊中药厂 【鉴别】一、乳香、没药的鉴别 样品液制备:取本品2丸,剪碎,加 无水乙醇15ml,于水浴上温浸(60~ 80℃)15分钟,滤过。取滤液低温蒸干, 加石油醚(30~60℃)适量溶解,供试。 888 对照品液制备:取乳香、没药(均为 炮制品)各Q,36g,按同法制备。 展开系统:硅胶G薄层板。以石油 醚-乙酸乙酯-苯(10:1.51,5)的水饱和 液为展开剂。 8888 显色:喷5%香草醛浓硫酸溶液。 结果检视:样品色谱中,在与对照品 色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点, 见图15-1。 二、胆墨的鉴别 样品液制备:取本品2丸,剪碎,加图15-1小活络丸(乳香、没药)薄层色谱图 甲醇15ml,水浴上浸煮半小时,过滤。取 1.乳香2.3、4.小活络丸(天津、山东 滤液蒸干,加蒸馏水5ml充分搅拌,用石 自制)5,没药 油醚5m1提取2~3次,弃去醚液。水层用以水饱和的正丁醇提取4次。合并正丁醇, 用水洗2~3次。挥去正丁醇得总皂甙溶于1ml甲醇中供试 对照品液制备:取胆南星3g粉碎后,按样品液制备法制备。 展开系统:水蒸汽饱和半小时以上的硅胶G薄层板。以95%乙醇-石油醚(2:1)为 展开剂。展距为1Ccm。 显色:喷以醋酐-浓硫酸溶液。 结果检视:样品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,见图 15-2。 三、川乌、草乌的鉴别 样品液制备:取本品2丸,剪碎,置碘瓶中,加乙醚3m1振摇10分钟,加氨试液 6ml振摇半小时,放毀24小时,滤取醚液,蒸干,加乙醚0.33ml溶解供试。 对照品液制备:(1)取川乌、草乌饮片(炮制品)各10g,粉碎后按样品液制备法 訇成2m的乙醚溶液。(2)取乌头碱10mg,用乙醚溶解成5ml的溶液 展开系统:硅藻薄层板。以异丙醇-甲醇-23%氢氧化铵溶液(36:24:1)为展开 剂。点样量:样品液18u1,对照品液(1)6μ,对照品液(2)5l 显色:喷以碘化钾碘试液与碘化铋钾试液的等容混合液。 结果检视:样品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,见图! 26一
o000 图15-2小活络丸(胆南星)薄层色谱图 图16-8小活络丸(川乌、草鸟)薄层色谱图 1.南2、3,4,小活塔丸(天、山东、自制)S.乌头鶸1,川乌、草乌2、3、4.小活络丸 (天津、山东、自侧) 16.五灵丸 Wuling wan 【功能与主治】补肝益脾,改善肝血循环,减轻纤维化与脂变,调节免疫。主治急 性病毒性肝炎、慢性迁延性肝炎及其他原因所致的转氨酶升高。 【处方】五味子灵芝丹参等 【鳌别 五味子的婺别 样品液制备:取本品2丸,剪碎,混匀,取2g,置具塞试管中,加3m1水浸泡20 分钟,分散后加7m无水乙醇超声20分钟,振摇,放置过夜,取上清液供试。 对照品液制备:(1)取五味子粉(过40目筛)1g,置具塞管中,加70呖乙醇i0ml, 混匀,超声20分钟,振摇,放置过夜,取上清液。(2)取五味子酸甲,用甲醇稀释为068 mg/ml。 展开系统:硅胶GF284板(10×10cm)。以环已烷-乙酸乙酯(7:3)为展开剂。点 样量:样品液10μ,五味子对照液10μl,五味子酯甲2u或6l 结果检视:置紫外光灯(254m)下观察,样品色谱中,在与五味子药材及五味子 酯甲色谱相应的位置上,显相同颜色荧光斑点,见图16-1。 二、丹参的鉴别 样品液制备:取本品2丸剪碎混匀,取5g,置具塞锥形瓶中,加1m水浸泡10分 钟,使其分散,加15m1氯仿,摇匀,超声25分钟,过滤,药渣继续加12ml氯仿超声 20分钟过滤,用少量氯仿洗涤药渣、滤纸,合并滤液与洗涤液,挥去氯仿,残渣加2ml 氯仿,供试
图16-1五灵丸(五味子)薄层色谱图 图16-2五灵丸(丹参)薄层色谱图 S.五赇子酯甲【.五灵丸z.五赇子 S.丹参削LAI.五丸2.丹参 对照品液制备:(1)取丹参药材粉末(过40目筛)1.0g,加乙醇10ml,超声20 分钟,放置过液,取上清液。(2)取丹参酮IA,用氯仿制成0.35mg/m的溶液。 展开系统:硅胶G板。以苯-氯仿-丙酮(6:4:05)为展开剂。点样量;样品液6l 丹参对照液10μ1,丹参酮IA21或4。 结果检视:样品色谱中,在与丹参药材及丹参酮IA色谱相应的位置上显相同的红 色斑点,见图16-2。 17.止痛紫金丸 Zhitong Zijin Wan 【功能与主治】舒筋活血,消瘀止痛。用于治疗闪腰岔气,瘀血作痛,筋骨疼痛。 【处方】丁香50g血竭50g当归50g熟大黄50g木香50g儿茶50g 红花50g胥碎补(烫)50g土警虫25g乳香(制)25g没药(制)25g赤芍 25g自然铜(煅)25g甘草25g 【制法】以上十四味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜30~90g制 成大蜜丸,即得。 【鉴别】大黄的鉴别 样品液制备:取本品2g,剪碎,加26%硫酸溶液10ml,水解1小时,放冷,加 氯仿15ml,置水浴上继续回流30分钟,分取氯仿层,蒸干,加甲醇2m溶解,滤过 滤液供试。 对照品液制备:取大黄对照药材06g,同法制备
展开系统:硅胶GCMC板。以苯-醋酸乙酯甲酸-甲醇一水(30:10:0.5:2:5)的上 层溶液为展开剂。点样量为51。展距为12cm。 结果检视:置紫外光灯(365am)下观察,样品色谱中,在与对照药材色谱相应的 位置上,显相同的五个橙色荧光斑点;置氨气中黑后,斑点变为红色,见图17。 图17止痛紫金丸(大黄)薄层色谱图 1.大黄2.止痛掌金丸 18.牛黄上清丸 Niuhuang Shang qing w 【功能与主治】清热泻火,散风止痛。用于治疗头痛眩晕,目赤耳鸣,咽喉肿痛, 口舌生疮,牙龈肿痛,大便燥结。 处方牛黄2g薄荷30g菊花40g荆芥穗16g白芷16g川芎16g 栀子50g黄连16g黄柏10g黄芩50g大黄80g连翘50g赤芍16g当 归50g地黄64g桔梗16g甘草10g石膏80g冰片10g 【法】以上十九味,除牛黄、冰片外,其余薄荷等十七味粉碎成细粉;将牛黄 冰片研细,与上述粉末配研,过筛混匀。每100g粉末加炼蜜120~130g制成大蜜丸, 即得 【样昌来】沈阳天益堂中药厂(921121)。 【盛别】一、牛實的鉴别 样品液制备:取本品1丸,加硅藻土2g,研匀,加氯仿30m1,超声处理30分钟 滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,供试。 对照品液制备:取胆酸、猪去氧胆酸,加乙醇制成每1m1各含2mg的混合溶液。 展开系统:硅胶G板。以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂。点量2I