展开系统:硅胶G板,以氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5为展开剂。点样量,盐陵 麻黄碱溶液2μl,其它均为1μl。 显色:喷以茚三酮试液,在105℃烘约5分钟。 结果检视:样品色谱中,在与麻黄碱及自制大活络丸色谱相应的位置上,显相同的 红色斑点,阴性对照液无此斑点,见图10-2 三、大糞的监别 样品液制备:取一项下蒸馏余下的碱性溶液约10m1,加盐酸中和,并调至pHl~2r 加乙醚10ml振摇提取,分取乙醚层挥至近Iml,加乙醚稀释至1ml,供试。 对照品液制备:A.(1)取大黄对照药材约0.1g,加甲醇制成每1ml含1mg的溶 液,备用。(2)同样品液制备法制备自制模拟大活络丸对照液。(3)取缺大黄的大活络 丸按样品液制备法制备阴性对照液。B.分别取大黄酸、大黄酚和大黄素,加甲醇配成 0.1%的溶液。 展开系统:硅胶HCMC板,以石油醚(30~60℃)甲酸乙甲酸(15:5:1)的 上层溶液为展开剂。点样量:对照品溶液2ul,样品和阳、阴性对照溶液各6μ1。 结果检视:置紫外光灯(365m)下观察。样品色谱中,在与大黄及自制大活络丸 色谱相应的位置上,显相同的橙黄色斑点;置氨气中黛后,日光下检视,斑点变为红色, 阴性对照液无此斑点,见图10-3A,在与大黄酸、大黄酚和大黄素色谱相应的位置上 显相同颜色的斑点,见图10-3B 88800 图10-3大活络丸(大黄薄层色谱图 A.对風品篾AB.对照品液BS:,大實酚S.大實素S.大黄酸 I,大峾络丸2.大實3.明性对瓢滅4,大活络丸(自制
四、黉速的鉴别 样品液制备:取一项中蒸馏余下的碱性溶液约 20l,加2ml乙醚振摇提取,分出乙醚液挥至近 干,加1ml甲醇使溶解,供试。 对照品液制备:(1)取0.5%盐酸小檗碱甲醇 溶,备用。(2)按样品液制备法制备自制模拟大 活络丸对照液。(3)取缺黄连的大活络丸按样品液 制各法制备阴性对照液。 展开系统:硅胶G板,以苯-醋酸乙酯-甲醇 异丙醇浓氨试液(6:3:1.5:1540.5)为展开剂, 置氨蒸气饱和的层析缸内,展开。 结果检视:置紫外光灯(365nm)下观察,样 品色谱中,在与小檗碱及自制大活络丸色谱相应的 位置上,显三个相同的黄色荧光斑点。阴性对照液 无此斑点,见图10-4 图10-4大活络丸(黄连)薄层色谱图 11.万氏牛黄清心丸 S.小巢碱1.大活络丸2.阴性为 照液3.大活络丸(自创) Wanshi Niuhuang Qingxin Wan 【功能与主沧】清热解毒,镇惊安神。用于治疗邪热内闭,烦躁不安,神昏谵语, 小儿高热惊厥。 【处方】牛黄10g朱砂60g黄连200g黄芩120g栀子120g郁金80g 【制法】以上六味,除牛黄外,朱砂水飞或粉碎成极细粉;其余黄连等四味粉碎成 细粉;将牛黄研细,与上述粉末配研,过筛,混匀。每100g粉末加炼蛮100~120g制 戌大蜜丸,即得。 【样品来源】沈阳天益堂制药厂(860707)。 【鉴别】 牛货的鉴别 揿品液制备:取木品3g,剪碎,加硅藻土0.6g,混匀,加氯仿10m和冰醋酸 5,加热回流半小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2m!使溶解,滤过,滤 液供试 对照品液制备:取胆酸和猪去氧胆酸,加乙醇制成每Iml中各含1mg的混合溶液 开系统:硅胶G-CMC板。以醋酸乙醅-正己烷酷酸-甲醇〔32:6:1:1)为展开 剂。点样量10nl展距7cm 显色:喷以10%隊钼酸乙醇溶液,在110℃烘约10分钟。 结果检视:样品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色(蓝色和费色) 的既点,见图11-1。 黄苓的鉴别 样品液制备:取木品3g,剪碎,加硅藻土05g,混匀,加甲醇20ml,加热回流 1小时,放冷,滤过,滤液供试
o Ob 8oD0 图11-1万氏牛黄清心丸(牛黄)薄层色谱图 图11-2万氏牛黄清心丸(黄芩) S:a.組酸(蓝色)b,猪去氧胆酸(黄色)I.万岳 薄层色谱图 牛黄清心丸 S.黄芩甙1,万氏牛黄清心丸 对照品液制备:取黄芩甙,加甲醇制成每1mI含1mg的溶液。 展开系统:硅胶G-0.4%CMC板。以醋酸乙酯丁酮-甲酸一水(5:3:1:1)为展 开剂。点样量5μl。展距!2cm。 显色:喷以2%三氯化铁乙醇溶液。 结果检视:样品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相冏颜色(蓝色)的斑 点,见图11-2。 三、于的别 样品液制备:取本品3g·加乙醚15m1研磨,弃去乙醚。残渣挥干溶剂,加醋酸 乙酯30ml,加热回流提取1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇3m1使溶解,滤 过,滤液供试 对照品液制备:取栀子甙,加甲醇制成每1m含lmg的溶液。 屐开系统:硅胶G板。以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(」0:7:2:0.5)为屐开剂。点样量 u1。展距10cm 显色:喷以10哂硫酸乙醇溶液,在105℃烘约10分钟。 结果检视:样品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色(紫红)的斑 点,见图11-3 四、贫的鉴别 样品液制备:取本品4g,剪碎,置索氏提取器中,加盐酸甲醇(1:100)50mnl,回 流提取至提取液无色,供试。 对照品液制备;(1)取黄连药材20mg,加甲醇10m1,置水浴上回流15分钟,滤 过,滤液蒸于,残渣加甲醇5ml使溶解,滤过,滤液对照用。(2)取盐酸小檗碱,加甲
醇制成每1ml含0.5mg的溶液 展开系统;硅胶GCMC板。以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂。点样量4 鍰距10cm。 结果检视:置紫外光灯下(365m)观察,样品色谱中,在与黄连药材色谱相应的 位置上,显相同的黄色荧光斑点!在与盐酸小檗碱色谱相应的位置上,显相同的一个黄 色荧光斑点,见图11-4。 图11-3万氏牛黄清心丸(框子) 图11-4万氏牛黄清心丸(黄连 薄层色谱图 薄层色谱图 S.子甙L.万氏牛濟心丸 S.盐小檗碱1.万氏牛黄滑心丸 2.黄连 2.女金丸 Nujin Wan 【功能与主治】调经养血,理气止痛。用于治疗月经不调,痛经,小腹胀痛,腰腿 酸痛。 【处方】当归140g白芍70g川芎70g熟地黄70g党参55g白术(炒) g茯苓70g甘草70g肉桂70g益母草200g牡丹皮70g没药(制)70g 延胡索(醋制)70g藁本70g白芷70g黄芩70g白薇70g香附(醋制)150g 砂仁50g陈皮140g赤石脂(煅)70g鹿角霜150g阿胶70g 【制法】以上二十三味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜120~150g 制荧大蜜丸,即得。 【样品来】北京同仁堂制药厂(8601208)。 【别】 牡丹皮的鉴别 样品液制备:取本品一丸,加适量硅藻土分散。置沙氏提取器中,加入乙醚回流提
取7小时,乙醚提取液浓缩至约5m1供试。 对照品液制备:(1)阳性对照液A.取丹皮1g,按样品液制备法制备。B,取丹 皮酚适量,加适量乙醚溶解,制成标准品对照液。(2)阴性对照液取缺牡丹皮的药丸 丸,按样品液制备法制备。 展开系统:硅胶G板。以环已烷-乙駿乙酯-浓盐酸(15:3:1滴)为展开剂。点样 量2~10μ1,展距10~15cm。 显色:喷以4%三氯化铁乙醇液。 结果检视:样品色谱中,在与阳性对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点 阴性对照液无此斑点,见图12-1。 二、肉的鉴别 样品液制备:取本品一丸,加适量硅藻土分散。置沙氏提取器中,加入乙酸乙酯回 流提取4小时,提取液浓缩至约5m1供试。 对照品液制备:(1)阳性对照液A.取肉桂1g,按样品液制备法制备。B,取桂 皮醛适量,加入适量乙酸乙酯溶解,制成标准品对照液。(2)阴性对照液取缺肉桂的 药丸一丸,按样品液制备法处理。 展开系统:硅胶G板。以石油继(60~90℃)-乙酸乙酯(85:1.5)为展开剂。点样 量2~10μ,展距10~15cm 显色:喷2,4二硝基苯肼试剂。 结果检视:样品色谱中,在与阳性对照液色谱相色的位置上,显相同颜色的斑点, 阴性对照液无此斑点,见图12-2 O'O 图12-1女金丸(牡丹皮)薄层色谱图 图12-2女金丸(肉桂)薄层色谱图 S.丹皮聊1,牡丹皮2.女金丸 S.皮醛1.肉桂2.女金丸 3.阴性对照被 3.阴性对照液 三、糞苓的鉴别