自然挥发至2m1,供试 对照品液制备:(1)取冰片药材适量用氯仿溶解。(2)除掉冰片,按处方中药量, 同样品液制备法制备阴性对照液。 展开系统:硅胶GF254板。以石油醚乙酸乙酯(1912)为展开剂。点样量 显色:喷以1哂香草醛浓硫酸液,在105℃烘烤5分钟。 结果检视:样品色谱中,在与冰片药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;阴 性对照液无以上斑点,见图7-3。 图7-3人参再造丸(冰片)薄层色谱图 图7-4人参再造丸(白芷)薄层色谱图 1.人参再造丸 片3.阴性对照液 1.人鑫再造丸2.白芷3.阴性对瓢液 四、白芷的鉴别 样品液制备:取本品20g,剪碎,加等量硅藻土研匀,用乙醚40m浸溃24小时 离心分取上清液,于蒸发皿中自然挥发至5ml,供试 对照品液制备:(1)取白芷药材粉末适量,同法制备。(2)除掉白芷,按处方各药 量,同样品液制备法制备成阴性对照液。 展开系统:高效硅胶G板。以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6.5:1.5:0.5)为展开剂。点 样量10μl。 结果检视:置紫外光灯(365nm)下观察,样品色谱中,在与白芷药材色谱相应的 位置上,显相同颜色的荧光斑点;阴性对照液无上述荧光斑点,见图7-4 五、冀速的鉴别 样品液制备:取本品20g,剪碎,加含0.4%盐酸的95%乙醇50ml,回流1小时 滤过,滤液置蒸发皿中,水浴挥千乙醇至无醇味。用49m1水溶解残余物,滤过,以40% 氢氧化钠调至pH>14,用苯萃取3次(40、30、20m1),合并苯液,回收苯,残余物以 5m1甲醇溶解,供试
对照品液制备:()取适量盐酸小蘗碱,用甲醇溶解成对照液。(2)除去黄连,按 处方中药量,同样品液制备法制备阴性对照液。 展开系统:高效硅胶G板。以醋酸乙酯-丁酮甲酸-水(10:7:1:1)为展开剂。点样 量101。 结果检视:置紫外光灯下观察样品色谱中,在与盐酸小檗碱色谱相对应的位置上, 显相同颜色的光斑点;阴性对照液无此荧光斑点,见图7-5。 图7-5人参再造丸(黄连)薄层色谱图 S.盐酸小檗碱1.人参再造丸 阴性对照液 8.大山楂丸 Dashanzha wan 【功能与主治】开胃消食。用于治疗食欲不振,消化不良,脘腹胀闷。 【处方】山楂1000g六神曲(麩炒)150g麦芽(炒)150g 【飘法】以上三味,粉碎成细粉,过筛,混匀;另取燕糖600g,加水270m与炼 蜜600g,混合;炼至相对密度约为1.38(70℃)时,滤过,与上述粉末混匀,制成大 蜜丸,即得。 【榫品来源】沈阳中药厂(920501)。 【别】山楂的鉴别 样品液制备;取本品1丸,切碎,加乙醇40m1,置水浴上加热回流10分钟,滤过, 滤 液蒸干,残渣加水I0m1,加热使溶解,加正丁醇15ml,振摇提取,分取正丁醇提取 液,蒸干,残渣加甲醇5m1使溶解,滤过,滤液供试。 对照品液制备:取熊果酸,加甲醇制成每1m1含1mg的溶液
態开系统:硅胶G板。以氯仿-丙啊(9:1)为展开剂。点样量2ul展距10cm。 显色:喷以10硫酸乙醇溶液,在105℃烘约数分钟。 结果检视:样品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫紅色斑点,见 图8大山楂丸(山楂)薄层色谱图 S.兼果酸1.大山楂丸 9.大补阴丸 Dabuyin Wan 【功能与主治】滋阴降火。用于治疗阴虚火旺,潮热盗汗,咳嗽咯血,耳鸣遗犄 【处方】熟地黄120g知母(盐炒)80g黄柏(盐炒)80g龟甲(制)120g猪 脊髓160g 【制法】以上五味,熟地黄、黄柏、龟甲,知母粉碎成粗粉,猪脊髓置沸水中略煮, 除去外皮,与上述粗粉拌匀,干燥,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜10~ 15g与适量的水,泛丸(水蜜丸),千燥,即得。 【摊品来漂】上海中药制药一厂(920311)。 【鉴别】黄柏的鉴别 样品液制备:取本品0.7g,研碎,加甲醇6m1置水浴上加热回流15分钟,能过, 滤液补加甲醇使成5ml,供试。 对照品液制备:(1)取黄柏药材0.1g,同上法制备。(2)取盐酸小檗碱,加甲醇 制成每1m1含05mg的溶液。 展开系绕:硅胶G板。以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5) 为展开剂。点样量μ,置氨蒸气饱和的层析缸内展开,展距10cm
结果检视:置紫外光灯(365nm)下观察,样品色谱中,在与黄柏药材色谱相应的 位置上,显相同的黄色荧光斑点;在与盐酸小檗碱色谱相应的位置上,显相同的一个黄 色荧光斑点,见图9。 图9大补阴丸(黄柏)薄层色谱图 S.盐酸小桨碱1.大补阴丸2.黄柏 10.大活络丸(古方) Dahuoluo wan 【功能与主治】驱风除湿,舒筋活络。用于治疗四肢拘孪,瘫痪麻痹,筋络不舒, 腿膝肿痛。 【处方】黄迕(姜汁拌,炒)22g地龙(炒)22g香附(酒醋炒)108g血竭 29g合成牛黄10g熟地黄108g冰片10g防风144g黄芩(酒炒)108g天 麻(姜汁拌,制)108g广着香108g沉香108g木香18g附子(姜汁泡, 炒)108g川芎(酒制)108g朱砂(飞净)57ε蕲蛇(酒炙)108g僵蚕(姜汁 拌)108肉桂108g草豆蔻(炒)108g大黄(制)1c8g当归(酒蒸)58g 甘草(蜜炙)108g何首乌(乌豆汁拌蒸)108g没药(妙)58羌活108g麻黄 108g细辛36g威灵仙58g白芷108g竹黄36g白术(土炒)36g葛根58 g豹胥(酒炙)36g豆蔻(炒)36g兕角2.27g玄参36g赤芍(酒炒)36g 茯苓(炒)36ε丁香36g青皮(醋炒)36g龟板(酒炙)36g松香(泡淡)18 g秦艽36g骨碎补36g全蝎(泡,炒)17g乳香(炒)36g桑寄生(蒸) 368麝香0.75g安息香(醇提)36g 【制法】以上五十味,除麝香、合成牛黄、冰片外,其余各药粉碎成细粉,将合成 牛黄、麝香、冰片研细,过筛,与上述粉末混合均匀每100g粉末加炼蜜95~115g
制成大蜜丸,即得。 【样品来源】广东某药厂(910422)。 "别】一、冰片的鉴别 样品液制备:取本品2丸,剪成细块,加少许水搅拌溶化,置500m1蒸馏瓶中,加 氯化钠20g,5mol/L氢氧化钠溶液250ml,摇匀,加热蒸馏,以0.5mol/L盐酸液 10ml为接收液接收,至蒸馏液约100ml停止蒸馏,取上述蒸馏液置250ml分液漏斗中, 加氯化钠饱和,加25m1乙醚振摇提取,提取液浓缩至近1ml,加乙醚稀释至lml,供 试 对照品液制备:(1)取冰片药材,加入乙醚制成1%的乙醚溶液。(2)取约2个药 丸量的药材粉末,按处方比例,加适量炼蜜,按样品液制备法制备自制模拟大活络丸对 照液。 展开系统:硅胶G板。以苯-醋酸乙酯(9:1)为展开剂。点样量:冰片药材对照液 2μ,样品液及自制模拟大活络丸对照液各61 显色:喷以5%香草醛硫酸试液,置105℃烘约5分钟。 结果检视:样品色谱中,在与冰片药材相应的位置上,显相同颜色的斑点,见图 10-1。 康货的别 样品液制备:取一项下剩余的酸性水溶液约100ml,加2.5moi/L氢氧化钠溶液调 节pH为10,加25m1乙醚振摇提取,提取液浓缩至近干,加甲醇稀释至Iml,供试。 对照品液制备;(1)取0.1%盐酸麻黄碱甲醇溶液备用。(2)按样品液制备方法制 备自制模拟大活络丸。(3)取缺麻黄的成药1m,按样品液制备方法制备阴性对照液 033 O 图30-1大活络丸(冰片)薄层色谱图 图10-2大活络丸(麻黄)薄层色谱图 1,.大活络丸2.冰片3,大 S.麻冀碱I.大活络丸2.阴性对 活络丸(制 照液3.大活络丸(自制)