(4)确定操作条件(载气流速、进样量、汽化室 度、柱温、检测器条件等) 载气流速:依据范氏方程的最佳线速度来选择, 为25cm/s 进样量0.1-5ul 汽化室温度:接近沸点最高组分的沸点,低于组 固定相的分解温度 柱温:组分的平均沸点附近,同时考虑固定液的 高使用温度。可采用程序升温。 4分离条件的优化 改变操作条件,比较色谱图,分离效果最好的谱l 条件为最优条件
• （4）确定操作条件（载气流速、进样量、汽化室温 度、柱温、检测器条件等） • 载气流速：依据范氏方程的最佳线速度来选择，约 为25cm/s • 进样量0.1-5ul • 汽化室温度：接近沸点最高组分的沸点，低于组分、 固定相的分解温度， • 柱温：组分的平均沸点附近，同时考虑固定液的最 高使用温度。可采用程序升温。 • 4 分离条件的优化 • 改变操作条件，比较色谱图，分离效果最好的谱图 条件为最优条件
例题:1在某色谱分析中得到下列数据:保留 时间为50分钟,死时间为1.0分钟液相体积为 20mL,载气出口流速为50ml/分钟计算 (1)分配比k:(2)死体积VM(3)分配系数K(4)保 留体积VR 解:k=(1xt)t=tg/t=(5-1)/1=40 VM=tM1u=1x50.0=50.0mL K=kV/,=4.0x50.0/2=100.0 V=5x50=250mL
• 例题： 1在某色谱分析中得到下列数据：保留 时间为5.0分钟，死时间为1.0分钟,液相体积为 2.0mL,载气出口流速为50ml/分钟.计算: • (1) 分配比k;(2)死体积VM ;(3)分配系数K;(4)保 留体积VR • 解: k= (tR -tM)/tM=t/ R / tM=(5-1)/1=4.0 • VM=tM.u=1x50.0=50.0mL • K=kVM/VL =4.0x50.0/2=100.0 • VR =5x50=250mL
已知物质A和B在一根30.00cm长的柱上的保留时 间分别为1640min和17.63mn。不被保留组分 通过该柱的时间为1.30min。峰底宽度分别为 1.11min和121min,计算: (1)柱的分离度; (2)柱的平均塔板数; (3)达到1.5分离度所需的柱长度
已知物质A和B在一根30.00 cm长的柱上的保留时 间分别为16.40 min和17.63 min。不被保留组分 通过该柱的时间为1.30 min。峰底宽度分别为 1.11 min和1.21 min，计算： （1）柱的分离度； （2）柱的平均塔板数； （3）达到1.5分离度所需的柱长度
解:(1)柱的分离度 R=2(1763-1640)/ (1.11+1.21)=106 (2)柱的平均塔板数 n=16(1640/1.11)2=3493n 16(1763/121)2=3397 n平均 (3493+3397)/2=3445 (3)达到1.5分离度所需的柱长度 R1/R2=(n1/n2)2 n2=3445(1.5/106)2=6898 L=nH=6898×(300/3445)= 60 cm
解 ：（1）柱的分离度 R = 2（17.63 - 16.40）/ （1.11 + 1.21）= 1.06 （2）柱的平均塔板数 n = 16 (16.40 /1.11)2 = 3493 n = 16 (17.63 /1.21)2 = 3397 n平均 = （3493 + 3397）/ 2 = 3445 （3）达到1.5分离度所需的柱长度 R1 / R2 = ( n1 / n2 ) 1/2 n2 = 3445 (1.5 / 1.06) 2 = 6898 L = nH = 6898(300 /3445) = 60 cm
(一)气相色谱流程 气相色谱法用于分离分析样品的基本过 程如下图: 气相色谱过程示意图 由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压 阀2、净化器3、流量调节器4和转子流速计5 后,以稳定的压力恒定的流速连续流过气化 室6、色谱柱7、检测器8,最后放空
（一）气相色谱流程 气相色谱法用于分离分析样品的基本过 程如下图： 气相色谱过程示意图 由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压 阀2、净化器3、流量调节器4和转子流速计5 后，以稳定的压力恒定的流速连续流过气化 室6、色谱柱7、检测器8，最后放空