X射线的初步研究 X射线是德国科学家伦琴(W.C.Rontgen)于1895年在研究阴极射线管时发现的,是 人类揭开研究微观世界序幕的“三大发现”之一,给医学和物质结构的研究带来了新的希 望.就在伦琴宜布发现X射线的第四天,一位美国医生就用X射线照相发现了伤员脚上的 子弹.从此,对于医学来说,X射线就成了神奇的医疗手段.因为这一具有划时代意义的 重大发现,伦琴于1901年被授予第一届诺贝尔物理学奖. X射线可用来帮助人们进行医学诊断和治疗;也可用于工业上的非破坏性材料的检查; 在基础科学和应用科学领域内,则被广泛用于晶体结构分析、化学分析和原子结构的研 究.有关X射线的实验非常丰富,其内容十分广泛而深刻.本实验用德国莱宝公司生产的 X射线实验仪及附件,对X射线影像、X射线在材料中的衰减进行研究,从而对X射线的 产生、特点和应用有初步的认识. 【实验目的】 1.初步了解X射线的产生、基本性质; 2.观察X射线影像; 3.研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系; 4. 研究X射线的衰减与吸收体物质的关系· 5.布拉格反射 【实验原理】 1.X射线的产生、基本性质 X射线和可见光线一样,也是电磁波的一种,不同的是较之可见光,它的波长更短, 介于紫外线和y射线之间,约10nm~0.001nm(注:1nm=109m).波长小于0.01nm的 称为超硬X射线,在0.01~0.1nm范围内的称为硬X射线,0.1~10nm范围内的称为软X 射线.其中,波长较短的硬X射线能量较高,穿透性较强, 适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析;波长较长的软X 射线能量较低,穿透性弱,可用于非金属的分析.医学上采用 ④热沉 的X射线波长为1nm~10nm。 X射线的产生有多种方式。高速运动的电子流、Y射线、 ③铜块 中子流等高能辐射流在突然减速时均能产生X射线。目前最 ②钼靶 常用的方式是通过高速运动的电子流轰击金属靶来获得的。 在实验室中X射线由X射线管产生,X射线管是具有阴 ①接地阴极 极和阳极的真空石英管,其结构如图1所示:①是接地阴极, 即电子发射极,用钨丝构成,通电加热后可发射电子;②是阳 极靶材,本实验中采用钼靶,工作时加以几万伏的高压.电子 在高压作用下轰击钼原子而产生X光.③铜块和④螺旋状热 ⑤管脚 沉用以散热.⑤是管脚. 高速运动的电子轰击阳极靶时,其能量的绝大部分 图1X光管结构图
- 1 - X 射线的初步研究 X 射线是德国科学家伦琴(W.C.Röntgen)于 1895 年在研究阴极射线管时发现的,是 人类揭开研究微观世界序幕的“三大发现”之一,给医学和物质结构的研究带来了新的希 望.就在伦琴宣布发现 X 射线的第四天,一位美国医生就用 X 射线照相发现了伤员脚上的 子弹.从此,对于医学来说,X 射线就成了神奇的医疗手段.因为这一具有划时代意义的 重大发现,伦琴于 1901 年被授予第一届诺贝尔物理学奖. X 射线可用来帮助人们进行医学诊断和治疗;也可用于工业上的非破坏性材料的检查; 在基础科学和应用科学领域内,则被广泛用于晶体结构分析、化学分析和原子结构的研 究.有关 X 射线的实验非常丰富,其内容十分广泛而深刻.本实验用德国莱宝公司生产的 X 射线实验仪及附件,对 X 射线影像、X 射线在材料中的衰减进行研究,从而对 X 射线的 产生、特点和应用有初步的认识. 【实验目的】 1. 初步了解 X 射线的产生、基本性质; 2. 观察 X 射线影像; 3. 研究 X 射线的衰减与吸收体厚度的关系; 4. 研究 X 射线的衰减与吸收体物质的关系. 5. 布拉格反射 【实验原理】 1. X 射线的产生、基本性质 X 射线和可见光线一样,也是电磁波的一种,不同的是较之可见光,它的波长更短, 介于紫外线和 γ 射线之间,约 10 nm ~ 0.001 nm(注:1 nm = 10-9 m).波长小于 0.01 nm 的 称为超硬 X 射线,在 0.01 ~ 0.1 nm 范围内的称为硬 X 射线,0.1 ~ 10 nm 范围内的称为软 X 射线.其中,波长较短的硬 X 射线能量较高,穿透性较强, 适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析;波长较长的软 X 射线能量较低,穿透性弱,可用于非金属的分析.医学上采用 的 X 射线波长为 1 nm ~ 10 nm。 X 射线的产生有多种方式。高速运动的电子流、γ射线、 中子流等高能辐射流在突然减速时均能产生 X 射线。目前最 常用的方式是通过高速运动的电子流轰击金属靶来获得的。 在实验室中 X 射线由 X 射线管产生,X 射线管是具有阴 极和阳极的真空石英管,其结构如图 1 所示:①是接地阴极, 即电子发射极,用钨丝构成,通电加热后可发射电子;②是阳 极靶材,本实验中采用钼靶,工作时加以几万伏的高压.电子 在高压作用下轰击钼原子而产生 X 光.③铜块和④螺旋状热 沉用以散热.⑤是管脚. 高速运动的电子轰击阳极靶时,其能量的绝大部分 图 1 X 光管结构图
(~99%)转化为热能而损失,只有极少部分的能量转化为X射线。所以X射线管工作时 靶极必须散热冷却. 经过X射线管发射出的X射线分为两种:连续光谱和标识光谱.能量为U的电子与 阳极靶的原子碰撞时,电子失去自己的能量,其中部分以光子的形式辐射,碰撞一次产生 一个能量为的光子,这样的光子流即为X射线.单位时间内到达阳极靶面的电子数目是 极大量的,绝大多数电子要经历多次碰撞,产生能量各不相同的辐射,因此出现连续X射 线谱.因为连续光谱是由于高速电子受靶极阻挡而产生的轫致辐射,所以其短波极限入 由加速电压U决定:o=hc/eU,其中h为普朗克常数,e为电子电量,c为真空中的光 速.连续光谱又称为“白色”X射线,包含了从短波限开始的全部波长,其强度随波长 变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值,之后逐渐减弱, 趋向于零(图2)。 当增加管压时,电子动能增加,电子与靶的碰撞次数和辐射出来的X射线光量子的能 量都增高,因此连续谱各波长的强度都相应增高,入,减小。当管压不变,增加管流时,X 射线光量子数目增加,连续谱各波长的强度都相应增高,但光量子能量不变,短波极限也 不变。 标识光谱的产生则与阳极靶材的原子内部结构紧密相关的.原子系统内的电子按泡利 不相容原理和能量最低原理分布于各个能级.在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够 能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能级上出现空位,系统能量升高, 处于不稳定激发态.较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁,并以光子的形式辐射出标 识X射线谱.每种元素各有一套特定的标识谱,反映了原子壳层结构的特征. K系激发与辐射是将原子系统的K层电子击走,原子系统的能量由基态升高至K激发 态,这个过程称为K系激发。K层能级被高能级电子填充时产生的辐射称为K系辐射。K 系辐射分K.辐射和KB辐射。其中 K辐射:在K系辐射中,由M层电子填充K层能级时产生的辐射 K.辐射:在K系辐射中,由L层电子填充K层能级时产生的辐射 L层电子填充K层能级的几率远大于M 层电子填充K层能级的几率,故K辐射产生 的光量子数目远大于K辐射,因此K.辐射的 特征光谱 强度远大于K辐射的强度。 除去不需要的K线,使用过滤片是最简 单的单色化方法,使X射线管产生的X射线 Mo 单色化,同时使用K滤波片还可以吸收掉大 部分的“白色”射线。本实验采用锆滤片。 X射线的强度是指单位时间内通过与X 连续光谱 射线传播方向垂直的单位面积上的所有光量 子的能量总和。经验公式表明连续X射线谱 的总强度与X射线管电流()、阳极靶材的原 0.5 0.7 0.0 波长(A) 子序数(Z)及管电压(V)的平方成正比。 图2X射线管产生的X射线的波长谱 2.X射线的探测 因人的肉眼看不见X射线,故利用它与物质相 -2
- 2 - 图 2 X 射线管产生的 X 射线的波长谱 (~99%)转化为热能而损失,只有极少部分的能量转化为 X 射线。所以 X 射线管工作时 靶极必须散热冷却. 经过 X 射线管发射出的 X 射线分为两种:连续光谱和标识光谱.能量为 eU 的电子与 阳极靶的原子碰撞时,电子失去自己的能量,其中部分以光子的形式辐射,碰撞一次产生 一个能量为 hν的光子,这样的光子流即为 X 射线.单位时间内到达阳极靶面的电子数目是 极大量的,绝大多数电子要经历多次碰撞,产生能量各不相同的辐射,因此出现连续 X 射 线谱. 因为连续光谱是由于高速电子受靶极阻挡而产生的轫致辐射,所以其短波极限 λ0 由加速电压 U 决定: λ0 = hc/eU,其中 h 为普朗克常数,e 为电子电量,c 为真空中的光 速.连续光谱又称为“白色”X 射线,包含了从短波限 λ0开始的全部波长,其强度随波长 变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值,之后逐渐减弱, 趋向于零(图 2)。 当增加管压时,电子动能增加,电子与靶的碰撞次数和辐射出来的 X 射线光量子的能 量都增高,因此连续谱各波长的强度都相应增高,λ0 减小。当管压不变,增加管流时,X 射线光量子数目增加,连续谱各波长的强度都相应增高,但光量子能量不变,短波极限也 不变。 标识光谱的产生则与阳极靶材的原子内部结构紧密相关的.原子系统内的电子按泡利 不相容原理和能量最低原理分布于各个能级.在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够 能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能级上出现空位,系统能量升高, 处于不稳定激发态.较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁,并以光子的形式辐射出标 识 X 射线谱.每种元素各有一套特定的标识谱,反映了原子壳层结构的特征. K 系激发与辐射是将原子系统的 K 层电子击走,原子系统的能量由基态升高至 K 激发 态,这个过程称为 K 系激发。K 层能级被高能级电子填充时产生的辐射称为 K 系辐射。K 系辐射分 Kα辐射和 Kβ辐射。其中 Kβ辐射:在 K 系辐射中,由 M 层电子填充 K 层能级时产生的辐射 Kα辐射:在 K 系辐射中,由 L 层电子填充 K 层能级时产生的辐射 L 层电子填充 K 层能级的几率远大于 M 层电子填充 K 层能级的几率,故 Kα辐射产生 的光量子数目远大于 Kβ辐射,因此 Kα辐射的 强度远大于 Kβ辐射的强度。 除去不需要的 Kβ线,使用过滤片是最简 单的单色化方法,使 X 射线管产生的 X 射线 单色化,同时使用 Kβ滤波片还可以吸收掉大 部分的“白色” 射线。本实验采用锆滤片。 X 射线的强度是指单位时间内通过与 X 射线传播方向垂直的单位面积上的所有光量 子的能量总和。经验公式表明连续 X 射线谱 的总强度与 X 射线管电流(i)、阳极靶材的原 子序数(Z)及管电压(V)的平方成正比。 2. X 射线的探测 因人的肉眼看不见 X 射线,故利用它与物质相
互作用发生的现象来判断其有无和强度,主要有以下几种方法: (1)荧光屏法 当X射线照射到荧光物质上时,荧光物质受激发而发出可见的荧光,由此确定X射线 的有无和强弱,例如把计算器放在荧光屏前,用不同的管高压和管电流来照射,发现:当 管电流一定时(一般取I=1.00mA),高压越大,透射象的强度越强,清晰程度越好;同 样,当高压一定时(一般取U=32KV),电流越大,透射象的强度越强,清晰程度越好. (2)X射线照相法 X射线对照相底片的作用与普通可见光很相似.因此在记录衍射花样时广泛使用照相 底片,例如:把胶片放在胶片架上,用不同的管电流和照射时间来照射,发现:在相同的 时间照射下,管电流越大,即X射线强度越强,胶片越黑;在X射线的强度一样下,照射 时间越长,胶片也越黑.也就是说X射线照射剂量越大,胶片越黑. (3)电离法 X射线光子和高速电子一样,也能引起气体电离,即从气体分子中打出电子,同时产 生一个正离子.电离现象可以作为测量X射线强度的基础. 3.X射线的衰减 X射线穿过物质之后,强度会衰减。这是因为X射线同物质相互作用时经历各种复杂 的物理、化学过程,从而引起各种效应转化了入射线的部分能量。如下图所示: Ro R=Roewx 一X卡 图3X射线的衰减 假设入射线的强度为,通过厚度ⅸ的吸收体后,由于在吸收体内受到“毁灭性” 的相互作用,强度必然会减少,减少量dR显然正比于吸收体的厚度dx,也正比于束流的 强度R,若定义μ为X射线通过单位厚度时被吸收的比率,则有(图3): -dR=uRdx (1) 考虑边界条件并进行积分,则得: R=Re-Hx (2) -3-
- 3 - 互作用发生的现象来判断其有无和强度,主要有以下几种方法: (1) 荧光屏法 当 X 射线照射到荧光物质上时,荧光物质受激发而发出可见的荧光,由此确定 X 射线 的有无和强弱.例如把计算器放在荧光屏前,用不同的管高压和管电流来照射,发现:当 管电流一定时(一般取 I = 1.00 mA),高压越大,透射象的强度越强,清晰程度越好;同 样,当高压一定时(一般取 U = 32 KV),电流越大,透射象的强度越强,清晰程度越好. (2) X 射线照相法 X 射线对照相底片的作用与普通可见光很相似.因此在记录衍射花样时广泛使用照相 底片.例如:把胶片放在胶片架上,用不同的管电流和照射时间来照射,发现:在相同的 时间照射下,管电流越大,即 X 射线强度越强,胶片越黑;在 X 射线的强度一样下,照射 时间越长,胶片也越黑.也就是说 X 射线照射剂量越大,胶片越黑. (3) 电离法 X 射线光子和高速电子一样,也能引起气体电离,即从气体分子中打出电子,同时产 生一个正离子.电离现象可以作为测量 X 射线强度的基础. 3.X 射线的衰减 X 射线穿过物质之后,强度会衰减。这是因为 X 射线同物质相互作用时经历各种复杂 的物理、化学过程,从而引起各种效应转化了入射线的部分能量。如下图所示: 图 3 X 射线的衰减 假设入射线的强度为 R0,通过厚度 dx 的吸收体后 ,由于在吸收体内受到“毁灭性” 的相互作用,强度必然会减少,减少量 dR 显然正比于吸收体的厚度 dx,也正比于束流的 强度 R,若定义 μ 为 X 射线通过单位厚度时被吸收的比率,则有(图 3): − = dR Rdx μ (1) 考虑边界条件并进行积分,则得: 0 x R Re−μ = (2)
透射率T= R ,则得: Ro T=e-ux (3) 或 InT=-ux (4) 式中“称为线衰减系数,x为试样厚度。我们知道,衰减至少应被视为物质对入射线 的散射和吸收的结果,系数4应该是这两部分作用之和。但由于因散射而引起的衰减远小 于因吸收而引起的衰减,故通常直接称4为线吸收系数,而忽略散射的部分。 本实验研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系,以及吸收体物质种类(原子序数)的 关系。 4.布拉格反射 光波经过狭缝将产生衍射现象,为此,狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更 小.对X射线,由于它的波长在0.2nm的数量级,要 造出相应大小的狭缝以观察X射线的衍射,就相当困 难.冯劳厄(Max Theodor Felix Von Laue)首先建议 用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射,因为晶 格正好与X射线的波长同数量级.图4显示的是NaCl 晶体中氯离子与钠离子的排列结构.现在讨论X射线 打在这样晶格上所产生的结果. 由图5可知,当入射X射线与晶面相交角时, 假定晶面就是镜面(即布拉格面,入射角与出射角相 等),那么容易看出,图中两条射线1和2的程差是 图4NaCI晶体中氯离子与钠离子 4C+DC,即2dsin0.当它为波长的整数倍时(假定 的排列结构,其中d为晶面间距, 入射光为单色的,只有一种波长): ao为晶格常数 2dsin0=nz,n=l,2,… (5) 在方向射出的X射线即得到衍射加强,上式就是X射线在晶体中的衍射公式,称之 为布拉格公式.在上述假定下,d是晶格之间距离,也是相邻两布拉格面之间的距离.是 入射X射线的波长,是入射角(注意此入射角是入射X射线与布拉格面之间的夹角)和 反射角.n是一个整数,为衍射级次. 需要说明的是,图5()仅表示了一组晶面,但事实上,晶格中的原子可以构成很多组 方向不同且具有不同晶面间距d的平行面,从图5(b)中可以清楚的看出,在不同的平行面 上,原子数的密度也不一样,故测得的反射线的强度就有差异. -4-
- 4 - 透射率 0 R T R = ,则得: x T e−μ = (3) 或 lnT=-μx (4) 式中 μ 称为线衰减系数,x 为试样厚度。我们知道,衰减至少应被视为物质对入射线 的散射和吸收的结果,系数 μ 应该是这两部分作用之和。但由于因散射而引起的衰减远小 于因吸收而引起的衰减,故通常直接称 μ 为线吸收系数,而忽略散射的部分。 本实验研究 X 射线的衰减与吸收体厚度的关系,以及吸收体物质种类(原子序数)的 关系。 4.布拉格反射 光波经过狭缝将产生衍射现象,为此,狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更 小.对 X 射线,由于它的波长在 0.2 nm 的数量级,要 造出相应大小的狭缝以观察 X 射线的衍射,就相当困 难.冯⋅劳厄(Max Theodor Felix Von Laue)首先建议 用晶体这个天然的光栅来研究 X 射线的衍射,因为晶 格正好与 X 射线的波长同数量级.图 4 显示的是 NaCl 晶体中氯离子与钠离子的排列结构.现在讨论 X 射线 打在这样晶格上所产生的结果. 由图 5 可知,当入射 X 射线与晶面相交θ角时, 假定晶面就是镜面(即布拉格面,入射角与出射角相 等),那么容易看出,图中两条射线 1 和 2 的程差是 AC DC + ,即2 sin d θ .当它为波长的整数倍时(假定 入射光为单色的,只有一种波长): 2 sin , 1,2, d nn θ = = λ " (5) 在θ方向射出的 X 射线即得到衍射加强,上式就是 X 射线在晶体中的衍射公式,称之 为布拉格公式.在上述假定下,d 是晶格之间距离,也是相邻两布拉格面之间的距离.λ是 入射 X 射线的波长,θ是入射角(注意此入射角是入射 X 射线与布拉格面之间的夹角)和 反射角.n 是 一个整数,为衍射级次. 需要说明的是,图 5(a)仅表示了一组晶面,但事实上,晶格中的原子可以构成很多组 方向不同且具有不同晶面间距 d 的平行面,从图 5(b)中可以清楚的看出,在不同的平行面 上,原子数的密度也不一样,故测得的反射线的强度就有差异. d a0 图 4 NaCl 晶体中氯离子与钠离子 的排列结构,其中 d 为晶面间距, a0为晶格常数
因此,根据布拉格公式,即可以利用已知的晶体(d已知)通过测角来研究未知X射线的 波长,也可以利用已知X射线(已知)来测量未知晶体的晶面间距. 、入射射线 反射射线 YD 布拉格面 dsine 透射射线 图5(a)布拉格公式的推导 (b)晶体中不同方向的平行面 【实验仪器】 1、X射线实验仪 图6为X射线实验装置示意图,其正面装有两扇铅玻璃门,既可看清楚X光管和实验 装置的工作状况,又保证了人身不受到X射线的危害.为保护操作者的安全,一旦打开玻 璃门,X光管上的高压会立即断开.该装置分为三个工作区:中间是X光管,右边是实验 区,左边是监控区.X光管的结构在实验原理中已介绍,这里不重复. 右边的实验区可安排各种实验. A1:准直器一准直器前后端面各开有一条狭缝,使得从准直器出射X光形成一束平 行的片状光束.准直器前端可套上各种滤波器; A2:安放晶体样品的靶台; A3:装有G-M计数管的传感器,它用来探测X光的强度.G-M计数管是一种用来 测量X射线强度的探测器,其计数率与所测X射线的强度成正比.由于本装置的X射线 强度不大,因此计数管的计数率较低,计数的相对不确定度较大;(根据放射性的统计规律, 射线的强度可表示为N±√N,故计数率N越大相对不确定度越小.)延长计数管每次测量 的持续时间,从而增大总强度计数N,有利于减少计数的相对不确定度. -5-
- 5 - 因此,根据布拉格公式,即可以利用已知的晶体(d 已知)通过测θ角来研究未知 X 射线的 波长,也可以利用已知 X 射线(λ已知)来测量未知晶体的晶面间距. d 图 5 (a) 布拉格公式的推导 (b) 晶体中不同方向的平行面 【实验仪器】 1、X 射线实验仪 图 6 为 X 射线实验装置示意图,其正面装有两扇铅玻璃门,既可看清楚 X 光管和实验 装置的工作状况,又保证了人身不受到 X 射线的危害.为保护操作者的安全,一旦打开玻 璃门,X 光管上的高压会立即断开.该装置分为三个工作区:中间是 X 光管,右边是实验 区,左边是监控区.X 光管的结构在实验原理中已介绍,这里不重复. 右边的实验区可安排各种实验. A1:准直器——准直器前后端面各开有一条狭缝,使得从准直器出射 X 光形成一束平 行的片状光束.准直器前端可套上各种滤波器; A2:安放晶体样品的靶台; A3:装有 G - M 计数管的传感器,它用来探测 X 光的强度.G - M 计数管是一种用来 测量 X 射线强度的探测器,其计数率与所测 X 射线的强度成正比.由于本装置的 X 射线 强度不大,因此计数管的计数率较低,计数的相对不确定度较大;(根据放射性的统计规律, 射线的强度可表示为 N N ± ,故计数率 N 越大相对不确定度越小.)延长计数管每次测量 的持续时间,从而增大总强度计数 N,有利于减少计数的相对不确定度.