工作,仪器洁净与否往往能影响实验的成败。和大多数的无机及有机化学实验相比,聚合物合成实验对仪器的洁净程度有着更高的要求。盛放过聚合物的仪器往往比较难洗,搁置过久则更加难洗,因而一定要养成仪器用完后及时清洗的习惯。清洗仪器的原则是先尽量除尽聚合物。一般是每次只加少量溶剂,非磨口仪器可用毛刷和去污粉擦洗。对于那些用一般酸碱难除尽的残留物,或污染面不易触及的玻璃仪器(如容量瓶、膨胀计),用热硝酸或热洗液来洗涤则效果更好,但必须注意安全操作,可将装有洗液的仪器放在塘瓷盘中或不锈钢盘中并一起放入烘箱内加热,或在通风橱中于水浴上加热盛有硝酸的仪器,再用水反复冲洗干净。洗净后的仪器可以晾干或烘干。烘干仪器除烘箱外,可以倒置玻璃仪器的气流干燥器的使用也很普遍。临时急用的仪器常用电吹风吹干,加入少量乙醇或内酮荡涤仪器,可以加速吹干过程。对于某些需要特别干燥的实验装置,可以在装置调装好后,于高真空下加热除去玻璃仪器内壁吸附的水汽。在化学实验室中分液漏斗、恒压滴液漏斗、滴定管等的活塞有时打不开,用力拧就易碎,发生这种情况时可用下列方法进行处理。(1)发现油状物质吸住玻璃塞,一般可用微火或用电吹风慢慢加热(切勿用烈火加热,以免仪器炸裂),使油状物质熔化。油状物质熔化后,再用木棒轻轻地敲打塞子(既要大胆,又要细心),这样可以将活塞打开。(2)若是长时间未用,尘土凝结在磨口塞上,最好的方法是将磨口塞浸入水中几小时,这样磨口塞内的尘土可以浸出,便于打开。(3)碱性物质吸住玻璃塞时,一般可将仪器放在水中煮沸后,轻轻用木棒O
9 工作,仪器洁净与否往往能影响实验的成败。和大多数的无机及有机化学实验相 比,聚合物合成实验对仪器的洁净程度有着更高的要求。 盛放过聚合物的仪器往往比较难洗,搁置过久则更加难洗,因而一定要养成 仪器用完后及时清洗的习惯。清洗仪器的原则是先尽量除尽聚合物。一般是每次 只加少量溶剂,非磨口仪器可用毛刷和去污粉擦洗。对于那些用一般酸碱难除尽 的残留物,或污染面不易触及的玻璃仪器(如容量瓶、膨胀计),用热硝酸或热 洗液来洗涤则效果更好,但必须注意安全操作,可将装有洗液的仪器放在搪瓷盘 中或不锈钢盘中并一起放入烘箱内加热,或在通风橱中于水浴上加热盛有硝酸的 仪器,再用水反复冲洗干净。 洗净后的仪器可以晾干或烘干。烘干仪器除烘箱外,可以倒置玻璃仪器的气 流干燥器的使用也很普遍。临时急用的仪器常用电吹风吹干,加入少量乙醇或丙 酮荡涤仪器,可以加速吹干过程。 对于某些需要特别干燥的实验装置,可以在装置调装好后,于高真空下加热 除去玻璃仪器内壁吸附的水汽。 在化学实验室中分液漏斗、恒压滴液漏斗、滴定管等的活塞有时打不开,用 力拧就易碎,发生这种情况时可用下列方法进行处理。 (1)发现油状物质吸住玻璃塞,一般可用微火或用电吹风慢慢加热(切勿 用烈火加热,以免仪器炸裂),使油状物质熔化。油状物质熔化后,再用木棒轻 轻地敲打塞子(既要大胆,又要细心),这样可以将活塞打开。 (2)若是长时间未用,尘土凝结在磨口塞上,最好的方法是将磨口塞浸入 水中几小时,这样磨口塞内的尘土可以浸出,便于打开。 (3)碱性物质吸住玻璃塞时,一般可将仪器放在水中煮沸后,轻轻用木棒
敲打塞子,切不可用力过猛,以免仪器破裂。经上述几种方法仍无法打开玻璃塞时,可请玻璃师傅解决,而不要自己硬开以免损坏仪器。玻璃塞的保养应注意以下几点。(1)接触油类物质的玻璃塞用后应立即擦洗干净,以免被吸住。(2)洗干净后在磨口塞内,衬垫一张小纸条,防止磨口塞被吸住。(3)磨口塞在擦洗时不能用去污粉,应该用清洁液冲洗,因为用去污粉擦洗对磨口的紧密度有损害。(4)注意轻开轻关,不要用力过猛。(5)在使用玻璃磨口时应涂上凡士林或真空脂,使仪器润滑、密封。(6)玻璃磨口内有灰尘和沙粒时,不要用力转动,以免损害磨口的紧密度应先用水冲去。10
10 敲打塞子,切不可用力过猛,以免仪器破裂。 经上述几种方法仍无法打开玻璃塞时,可请玻璃师傅解决,而不要自己硬开, 以免损坏仪器。玻璃塞的保养应注意以下几点。 (1)接触油类物质的玻璃塞用后应立即擦洗干净,以免被吸住。 (2)洗干净后在磨口塞内,衬垫一张小纸条,防止磨口塞被吸住。 (3)磨口塞在擦洗时不能用去污粉,应该用清洁液冲洗,因为用去污粉擦 洗对磨口的紧密度有损害。 (4)注意轻开轻关,不要用力过猛。 (5)在使用玻璃磨口时应涂上凡士林或真空脂,使仪器润滑、密封。 (6)玻璃磨口内有灰尘和沙粒时,不要用力转动,以免损害磨口的紧密度, 应先用水冲去
國3(1)圆底烧瓶(2)三颈烧瓶(3)四颈烧瓶(4)三角烧瓶S0000000酒SAAAAAN2RANANNE1(5)球形冷凝管(6)直形冷凝管(7)蛇形冷凝管(8)韦氏分馏柱(9)层析柱(10)恒压滴液漏斗菜网(14)Y接管(15)油水分离器(I1)蒸馏头(12)克氏蒸馏头(13)弯接管(16)真空接引管(17)接引管(18)直形干燥管(19)斜形干燥管(20)温度计套管AC(21)搅拌套管(22)大变小转接头(23)小变大转接头(24)空心塞(25)锥形瓶-(26)吸滤瓶(27)b形提勒管(28)球形分液漏斗(29)梨形分液漏斗(30)短颈漏斗(31)长颈漏斗图1-1实验室常用玻璃仪器11
11 图 1-1 实验室常用玻璃仪器
2.2.2实验聚合用实验装置1.水蒸气蒸馏取一500mL圆底烧瓶作为水蒸气发生器,瓶口配一双孔软木塞,一孔中插入长玻管作为安全管,另一孔中插入水蒸气导出管,导出管通过橡皮管与T形管相连,T形管的支管上套一段夹有螺旋夹的橡皮管。另取一250mL长颈圆底烧瓶,亦配一双孔软木塞,一孔内插入水蒸气导入管,其未端应接近烧瓶底部。导入管上端用橡皮管和T形管相接,并使烧瓶与桌面约成45°倾斜。另一孔内插入导出管,其未端装接一直形冷凝管,再装上尾接管,并以锥形瓶作为接收器,即得如图1-2所示的水蒸气蒸馏装置。图1-2水蒸气蒸馏装置1-安全管2-水蒸气发生器3-T形管4-螺旋夹5-长颈圆底烧瓶6-冷凝管7-尾接管2.减压蒸馏取一具有两个瓶颈的克氏蒸储瓶(或用圆底烧瓶装上克氏蒸储头),在瓶的一颈配上温度计,另一颈中插入一根一端拉细的玻管,其下端离瓶底12mm,上端套有带螺旋夹的橡皮管,以此来调节进入的空气量,使蒸储平稳地进行。克氏蒸储瓶(或克氏蒸储头)的侧管依次装接冷凝管、真空尾接管和圆底烧瓶(作为接收器),真空尾接管的侧管通过安全瓶、水银压力计与减压体系相连接。抽气12
12 2.2.2 实验聚合用实验装置 1. 水蒸气蒸馏 取一 500 mL 圆底烧瓶作为水蒸气发生器,瓶口配一双孔软木塞,一孔中插 入长玻管作为安全管,另一孔中插入水蒸气导出管,导出管通过橡皮管与 T 形 管相连,T 形管的支管上套一段夹有螺旋夹的橡皮管。另取一 250mL 长颈圆底 烧瓶,亦配一双孔软木塞,一孔内插入水蒸气导入管,其末端应接近烧瓶底部。 导入管上端用橡皮管和 T 形管相接,并使烧瓶与桌面约成 45°倾斜。另一孔内插 入导出管,其末端装接一直形冷凝管,再装上尾接管,并以锥形瓶作为接收器, 即得如图 1-2 所示的水蒸气蒸馏装置。 图 1-2 水蒸气蒸馏装置 1-安全管 2-水蒸气发生器 3-T 形管 4-螺旋夹 5-长颈圆底烧瓶 6-冷凝管 7-尾接管 2. 减压蒸馏 取一具有两个瓶颈的克氏蒸储瓶(或用圆底烧瓶装上克氏蒸储头),在瓶的 一颈配上温度计,另一颈中插入一根一端拉细的玻管,其下端离瓶底 12 mm,上 端套有带螺旋夹的橡皮管,以此来调节进入的空气量,使蒸储平稳地进行。克氏 蒸储瓶(或克氏蒸储头)的侧管依次装接冷凝管、真空尾接管和圆底烧瓶(作为 接收器),真空尾接管的侧管通过安全瓶、水银压力计与减压体系相连接。抽气