续表1-4 测定方法!测定原理 测定方法和预处理方法 3隔膜电极 3汽氧在聚四氟乙烯膜、聚苯乙烯膜等上扩散后,用 电极浏它盘 乙烷奖液液(已烷)萃!添加HC(H4以下)后,用已烷萃取,在8的湿度 取物质 取法 下,已烷挥发后,求残留物质的景 格利转萃取法作为备考留下来 GC液-液(CCl4)添加HC(4以下)后,用CC举取;对其在3,4m 取物质 张取法附近的吸收,与OC混合标准物质明对应讲行换 碳沦传液比述的萃取后,弗落里吉耳行吸附去除动性物油型 耳柱分高类,对共在34时近的及收,进行OCB换 PCB气色谱分析法试样→已烷答取→碳分解→用胶许管会的干扰物 质→气硐色谐分析 PC8的确认:1.化处理后,GC分析 2.薄层色谱法分离 苯酚类吸光光度法1秋义的苯酚类蒸馏分离后,采甲4钗堪安铃比林吸 光光度法(510nm) 2.对甲类使狭义的酚类与石商试剂拔生厦应 (1H8),生球靛酚,用水蒸以蒸馏分离对甲酚类,由 卩-肼共茉融和亚硝生成的贺色素(451)进行 测定 甲萨,吸光光度法 志分离后,采乙丙吸光光以(425nm) 表面(阳离子表面活汁剂为费方法保留下来。) 1.阴离子1圾光光度法 用氯仿对亚甲络合物欢取后,用吸光光度分行 麦爾活性 测定对象:高级醇巯酸酣类,脂肪油硫酸酯类,磺酸型和烷基磺酸 剂 型婷。 2非离子吸光光度法 表面活性 离子交换分离后,采用回碗氰基钻(I〕酸吸光光度法 n 322nm 一22
续表1-4 测定方法测定原 测定方法和预处定方法 仁剂 测宀对象:滎氧乙烯烷拈腱类、聚气乙垛诧樒苯酚醚类,聚氰乙燔烷 酯和山梨聚糖烷爵类等。 农药先要构取已烷,然底用村型色谱分腐法去除于扰 1有机磔 农药吸光度法 J蒸基乙烯二胺吸光光度法(5nm)把亚硝教重氮化, (右达1,2有泣与赛茫乙烯二胺合,测定共红紫试幻色素 飞测定对象是EPN 硫含计戊 2,对硝苹酚吸光度法(400nm)用火分,测 印弋对弥磷E。)定其生成的龚色对礴战芸酚盐 2,气相亡法 用经过甲建烷化处理过的Ch: o mosorb v护压和含 不过砝酶油的柱子对EPN、对硫磷、甲对疏进行分 交,采用火焰光度计(FP),火焰子北检测器(TD 或带有电子推获检测器(ECD)的气相色谱行分 析 PCP 吸光y度汁 蒸馏分离后,用二萃萃取,采泪4-氨基安比吸光 光法度法分析(574nm) 气桕色谱泣 1.用氯仿萃取后,待氯仿挥发完毕,使残留物在内酮中 FDPI 溶解,用气相色谱的FTD或FPD进行分析 2用氯仿萃取后,采用擲膜色谱法进行分离,记录 FDP部分,用丙酮萃取后,采用上述气相色谱法进行分 残留氯1吸光光度法 1.邻联甲苯胺比色法(标准比色法) (Cl3氯2.光史清定法 2.用残留瓤与K反应,并日Na2SO3定持离出来的 胺等 H2(淀粉溶液指示) F-1.吸光度层 1蒸馏分离后,采用钢褙素氨羧络合剂吸光光度法 (還色汰)i(620nm) 2.离子电极法 2.依馏分离后,用离子电极法测定氟化物 Cl-1,光度滴定法1.用荧光素钠指示,硝酸银滴定法 2离子电极法2加乙酸缀冲液(PH5)后,用离子电极测定氯化 23
续表1 测定项目测定原理 定方法和预处理方法 L吸光光度法1亚硝酸反应游离出;,并用CCl,苯取,再测定其 吸成度(515nm) 光度清定法 2.次氯酸等进行处理后得到的2再用Na2S2O3滴定淀 粉溶液指示 光度滴定法 与的濁定方法“2”相同 CN 酒处理方法:1、通气法(1H5,0)t2、加热熬憶法(pH5,5),3、总氰 2以下采用加热蒸馏法。 吸光光度法1.吡啶-吡唑法(620m) i4-吡啶羧酸-啉法〔63&nm 2.离子电圾法 对于pH12~13的,采用离子电极测定氰化物 s2光度滴定法 行。用Nao滴定存的(淀粉溶液指示)象 H2S腰用怜性还原剂,通气分离后,在[溶液t sO;定法添加滑酸缓冲液(pH3.9)后,加入4溶液,用Na3s2o 滴定过剩的U(淀粉溶液指示 sO:.吸光度法1,酸钡酸恶油法(0nm 2.量法 2.巯酸钡沉淀,测定量 首先要进行!蒸气馏处理 吸“度注i1靛松法(630mm) 2.中天沟法i2.用HSO4吸发水蒸气蒸馏物后,用MR-BCC1)指 OH滴定 .离了电极法 对于pH1~13的容菠,用电极测定氨 1吸儿光度法 蒜胺法(520mm) NO;吸光光度法成(1,二甲马线子碱吸光光度法(410m) 中和滴定法 2.还原款馏后,采用靛酚“法(630nm),或中和滴定 浤(适用于干玩较大的情况 有机氮{机物分解。接着进行碱性处理,水需气蒸馏 预处理:果用共耶达(测氮)法是添加CuSO4、H4O4、KSO4进行有 24
续表1 测定项目测定嘹理 测定方法和预处理方法 有机氮,吸光光度法 1靛酚蓝法(630nm) 2.中和滴定法 2.用H2SO4吸收蒸馏物,MR-BCG指示,NaOH滴定 PO?1磷酸根高子铝蓝(SnC2还属)吸光光度法(700m i用1-丁醇萃取上述“i”的络盐后,用吸光光度法测 ii锠(抗坏血酸还原)吸光光度法(10nm) iv用1-丁醇术取上述“i”的络盐后,用吸光光度法 测定(690m) 2加水分解性磷用HsO4HNO:煮沸试样,并加水分解。分折方法适 用上述的j~iv 总磷 月HCO4-HNO3,H2SO4-HNO:对试样进行加热处 理,直到试样接近于干圈为止,或者用高蒸气杀菌器对 过硫酸钾加热分解后,适用上述的~iv方法 悬浮物「于燥重最法 先用2mm孔的筛了粗滤被测水,再用孔径为1m (SS) 的过滤材料过滤。其残留物在05~109G下干燥后进行 称重 其他 颜色、透明度、外观流量、PH、电器传导率、温度、用鱼类作毒性试验、细 茵式验以及作为参考方法的SO比浊法、佥氮分析法从略 注r1)NANA,2-羟基-1-(21-羟基-4-磺基-1-茶偶氮)-3-(甲)酸。 2)EDTA:乙〈撑)二胺四乙酸二钠。 3)EIr:羊毛铬瓢T 4)Dnrc:二乙基氮荒酸。 5)MIBK:4-甲巷-2-戊雨(甲基异丁基甲醒 6)喔星:8-羟基喹啉 7)丁二酮肟:2,3丁二酮肟 8)DDTc-Ax:二乙基氨荒酸银。 9)苯基费光酮:2,3,7-三羟~9-苯基-6-氟基 10)二苯基卡巴肼:3,5~二基焌基酰胼, 11) MR-BCG:甲基红与溴甲酚绿混合液。 12)用ANO代静AgSO4的方法是作为参考方汰 13)PCP:五氯米酚。 14)EDDP,O-乙基S二苯基二碱代磷酸酯。 25
第二章釆样方法、预处理方法 及标准物质的制备方法 大饣采样装置通常是把试样采集部分同预处理部分组装为 体,而水质采样方面,情况就大不相同了。考虑到这一点,决定 对与大气有关的方面不作区分,而对与水质有关的方面则分别地 加以叙述。 第一节有关大气 气体采样方法一般分预先去除试样气体中所含水分的“干气 法”和对含有水分的气样原封不动地进行分析的“湿气法”。对 于自动测定仅,因为考虑到有些仪器会受到水分的千扰,所以通 常大都采用前一种方法 、有关环境大气 有关这方面的内容,虽然还没有特列人JS(日本工业标 准)但是如果你通览公害用的JS及其他有关文献后,就会注意 到有如下各种采样方法。 一)试样气体中的气体成分采样法 这里有以下几种方法: 1吸收瓶式采样法:这部分内容将在本章第二节“有关污染 源”项内叙述。 2.袋式采样法:用隔膜泵把气体采集到容积为10~501的聚 四氟乙烯袋内。 3低温冷凝法:使用干冰-乙醇、液态氧、液态氫等作冷却 剂 4.常温吸附法:在多孔秦合物球型活性碳、活性氧化铝等上 面吸附宫集后,加热排出 26