表一200mL容量瓶的绝对校正水温℃该温度下r值g/mL4装Zn2+标准溶液的容量瓶装EDTA标准溶液的容量瓶42容量瓶空瓶质量（g）e水+容量瓶质量（g）e2水的质量m（g）2容量瓶的实际体积（mL）容量瓶的实际体积=m/r表二标准溶液的浓度项目m(g)容量瓶实际体积V（mL）4标准溶液浓度（mol/L）2Zn2+标准溶液422EDTA标准溶液表三25mL移液管绝对校正25mL移液管2空瓶质量（g）水+容量瓶质量（g）公水的质量m（g）移液管的实际体积（mL）容量瓶的实际体积=m/r-表四样品测定←e测铝（Zn2+标准溶液）测镁（EDTA标准溶液）项目次数IeeIeee样品质量(g)t222滴定管初读数（mL）22t滴定管终读数（mL）2222滴定消耗标准溶液体积（mL）2222体积校正值（mL）2222溶液温度（℃）2K22温度补正值（mL/L）2222溶液温度校正值（mL）22校正后的标准溶液体积（mL）L2424药品中氢氧化铝（氧化镁）质量分数%22药品中氢氧化铝（氧化镁）平均质量分数%22相对极差（%）
3授课日期第1六周教案编号课程名称专业班级应化231化学分析综合实训教材名称《分析化学》、相关国家/行业标准授课题目项目三冷烫液定型剂中双氧水含量的测定授课学时2节（）；其他（)）：3节（课型理论（）实验（）见习（）；实训（），其它（）1.使学生逐步认识化工产品品质检验企业工作要求；教学目的2工业产品品质检验工作过程和工作任务。教学重点培养学生根据相关国家/行业标准进行方案设计的能力。1.标准测定的有关步骤教学难点2.培养学生能根据相关国家/行业标准进行方案设计的能力讲授（）；讨论（）；指导（）；示教（）；其它（任务、教学方法引导式教学有()Microsoftpowerpoint(）,Authorware（),其它（）电子教案无（）)多媒体（）；模型（）；标本（）；实物（）；音像（√）；其它教学资源()1.引入，布置与分析检测任务，讲解检测原理15min2.解读《GB/T9104一2008》中测定步骤25min教学过程3.实验注意事项5min时间安排4、学生按参考模板进行测定方案设计30min5、评价方案并确定方案15min问题一：10.00mL的移液管（或吸量管）与100.0mL容量瓶是否需要先做相对校正？为什么？如何做？问题二：此滴定为什么要在碘量瓶中进行？思考题问题三：加入定型剂，加KI与稀H2SO4后，为何要盖好瓶盖，暗处放置5min？加稀H2SO4时应如何操作？问题四：淀粉指示剂应在何时加入？为什么？如何判断临近终点？问题五：空白试验应如何做？作业做好方案实施准备工作，做好实验数据记录表格在授课的过程中及时解决学生的问题，提醒学生注意玻璃仪器的清洗润洗和教学后记滴定时速度的掌握；充分引导学生对标准的理解，以便更好实施方案
授课日期 第l六周 教案编号 3 课程名称 化学分析综合实训 专业班级 应化231 教材名称 《分析化学》、相关国家/行业标准 授课题目 项目三 冷烫液定型剂中双氧水含量的测定 授课学时 2节（ ）；3节（ ）；其他（ ✓） 课型 理论（✓）；实验（✓）；见习（ ）；实训（ ）；其它（ ） 教学目的 1. 使学生逐步认识化工产品品质检验企业工作要求； 2. 工业产品品质检验工作过程和工作任务。 教学重点 培养学生根据相关国家/行业标准进行方案设计的能力。 教学难点 1.标准测定的有关步骤 2.培养学生能根据相关国家/行业标准进行方案设计的能力 教学方法 讲授（ ✓ ）；讨论（ ✓ ）；指导（ ✓ ）；示教（ ）；其它（任务、 引导式教学） 电子教案 有（ ✓ ） Microsoft powerpoint( ✓ ); Author ware ( ); 其它（ ） 无（ ） 教学资源 多媒体（ ✓ ）；模型（ ）；标本（ ）；实物（ ）；音像（ ✓）；其它 （ ） 教学过程 时间安排 1.引入，布置与分析检测任务，讲解检测原理 15min 2.解读《GB/T 9104—2008》中测定步骤 25min 3. 实验注意事项 5min 4、学生按参考模板进行测定方案设计 30min 5、评价方案并确定方案 15min 思考题 问题一：10.00mL 的移液管（或吸量管）与 100.0mL 容量瓶是否需要先做 相对校正？ 为什么？如何做？ 问题二：此滴定为什么要在碘量瓶中进行？ 问题三：加入定型剂，加 KI 与稀 H2SO4 后，为何要盖好瓶盖，暗处放置 5min？ 加稀 H2SO4 时应如何操作？ 问题四：淀粉指示剂应在何时加入？为什么？如何判断临近终点？ 问题五：空白试验应如何做？ 作业 做好方案实施准备工作，做好实验数据记录表格 教学后记 在授课的过程中及时解决学生的问题，提醒学生注意玻璃仪器的清洗润洗和 滴定时速度的掌握；充分引导学生对标准的理解，以便更好实施方案
项目三冷烫液定型剂中双氧水含量的测定一、检测目的：检测市售冷烫液定型剂中双氧水含量。二、方法提要：K2Cr20,+6K/+7H2SO4=4K,SO4+32+Cr2(SO4)3+7H20I2+2Na2S203= 2Nal+Na,S406关系：K,Cr,0,~6Na,S,0H,0, +2I- +2H+ = I,+2H,C根据《头发用冷烫液QBT2285-1997》双氧水含量需要在0.0150g/ml~0.0400g/ml之间为合格。三、实验步骤3.1、0.1mol/LNa2S20O3标准滴定溶液的配制与标定1.配制：称取26g硫代硫酸钠（Na2S2035H20，M=248g/mol）（或16g无水硫代硫酸钠，M=158g/mol），加0.2g无水碳酸钠,溶于1L水中，缓缓煮沸10min,冷却，放置两周后用4号玻璃滤锅过滤。2.标定：称取0.18g于120C+2℃C干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL10g/L淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。3.2、双氧水含量的测定5.7.2测定用移液管吸取定型剂10mL，于容量瓶中稀释至100mL，取上述溶液10mL放人锥型瓶中，加去离子水80mL，2mol/L硫酸20mL酸化，再加人5%碘化钾溶液20mL，加钼酸铵溶液3滴，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加人1%淀粉指示剂2mL，滴至无色为终点。四、仪器与试剂
项目三 冷烫液定型剂中双氧水含量的测定 一、检测目的：检测市售冷烫液定型剂中双氧水含量。 二、方法提要： 2 2 2 2 H O I H I H O 2 2 +2 − + + + = 根据《头发用冷烫液 QBT2285-1997》双氧水含量需要在 0.0150g/ml~0.0400g/ml 之间为 合格。 三、实验步骤 3.1、0.1mol/LNa2S2O3 标准滴定溶液的配制与标定 1.配制：称取 26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3 · 5H2O， M=248g/mol ）（或 16g 无水硫代硫 酸钠，M=158g/mol），加 0.2g 无水碳酸钠,溶于 1L 水中,缓缓煮沸 10min,冷却,放置两周后 用 4 号玻璃滤锅过滤。 2.标定：称取 0.18g 于 120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶 中，溶于 25mL 水，加 2g 碘化钾及 20mL20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置 10min。加 150mL 水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加 2mL10g/L 淀粉指示液，继续滴 定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 3.2、双氧水含量的测定 四、仪器与试剂
需求试剂用量试剂0.1mo1/LNa2S203标准溶液6L（两个组）基准重铬酸钾（放入减量瓶中）15g（两个组）KI160g（两个组）2L（两个组）20%H2S045L蒸馏水1%淀粉指示液200ml淀粉指示剂（10g/L）200ml2mol/硫酸溶液1. 5L5%KI溶液1. 5L3%钼酸铵溶液1瓶（滴瓶）市售冷烫剂中的定型剂200ml10g/L淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，加入约5ml水，搅拌后缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，冷却后转移至试剂瓶中，备用。如用量加大，随比例放大即可。需求仪器仪器规格用量/分析天平精确到小数点后四位8只50ml两性滴定管 50ml8只50ml50ml棕色滴定管40只锥形瓶250ml碘量瓶500ml40只称量纸/一量筒各8个5ml、25ml、100ml12个100ml烧杯100ml玻璃棒12只8只容量瓶100ml10ml8只移液管1/标签纸8只/洗瓶五、计算公式5.1、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的标定6m(K,Cr,O,)c(Na,S,0,)=-M(K,Cr,O,)x(V-V.)
10g/L 淀粉指示液：称取 1g 可溶性淀粉，加入约 5ml 水，搅拌后缓缓倾入 100ml 沸水 中，随加随搅拌，煮沸 2min，冷却后转移至试剂瓶中，备用。如用量加大，随比例放大即 可。 五、计算公式 5.1、0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的标定 试剂 用量 0.1mol/LNa2S2O3标准溶液 6L(两个组） 基准重铬酸钾（放入减量瓶中） 15g（两个组） KI 160g（两个组） 20%H2SO4 2L（两个组） 蒸馏水 5L 1%淀粉指示液 200ml 淀粉指示剂（10g/L) 200ml 2mol/硫酸溶液 1.5L 5%KI溶液 1.5L 3%钼酸铵溶液 1瓶（滴瓶） 市售冷烫剂中的定型剂 200ml 需求试剂 仪器 规格 用量 分析天平 精确到小数点后四位 / 50ml两性滴定管 50ml 8只 50ml棕色滴定管 50ml 8只 锥形瓶 250ml 40只 碘量瓶 500ml 40只 称量纸 / / 量筒 5ml、25ml、100ml 各8个 100ml烧杯 100ml 12个 玻璃棒 / 12只 容量瓶 100ml 8只 移液管 10ml 8只 标签纸 / / 洗瓶 / 8只 需求仪器 ( ) ( ) ( ) ( ) 2 2 7 2 2 3 2 2 7 0 6m K Cr O c Na S O M K Cr O V V = −
5.2、双氧水含量的测定双氧水的含量X，（g/mL）按式（4）计算。X,=VXcX0.01710....(4)式中：V——硫代硫酸钠标准溶液的用量，mLc—硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/Lc（Na,S,O,）=0.lmol/L，即每升含有硫代硫酸钠0.1×158.1g，基本单元是硫代硫酸钠分子；0.01710—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液Cc(Na,S,0）=1.00mol/L)相当的双氧水的质量，g。所得结果应表示至四位小数。六、数据记录及处理硫代硫酸钠(Na,S,O3)溶液的标定项目测定次数2314m倾样前/gm倾样后/gm(重铬酸钾)/g滴定管初读数/mL滴定管终读数/mL滴定消耗NaS,O溶液体积/ml体积校正值/mL溶液温度/℃温度补正值溶液温度校正值/mL实际消耗Na溶液体积/ml空白/mLc/mol/Lcmol/L相对极差/%
5.2、双氧水含量的测定 六、数据记录及处理