测定待测混合碱样品溶液的原始数据记录123HCI标准溶液的浓度/(mol/L-1)混合碱倾样前m/g混合碱倾样后m/gm(样) /g滴定管初读数/ml第一次滴定读数/ml第二次滴定读数/ml消耗HCI标准溶液体积V1/ml消耗HCI标准溶液体积V2/mlw (NaOH) /%w平均（NaOH）/%w(Na2CO3)/%w平均（Na2CO3）/%七、实验注意问题酚酞指示液（10g/L)称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇稀释至100ml
七、实验注意问题 酚酞指示液（10g/L） 称取 1g 酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇稀释至 100ml。 1 2 3 HCl标准溶液的浓度/（mol/L-1) 混合碱倾样前m/g 混合碱倾样后m/g m(样）/g 滴定管初读数/ml 第一次滴定读数/ml 第二次滴定读数/ml 消耗HCl标准溶液体积V1/ml 消耗HCl标准溶液体积V2/ml ω（NaOH）/% ω平均（NaOH）/% ω（Na2CO3）/% ω平均（Na2CO3）/% 测定待测混合碱样品溶液的原始数据记录
授课日期第四周教案编号2课程名称专业班级应化231化学分析综合实训教材名称《分析化学》、相关国家/行业标准授课题目项目二胃舒平有效成分测定授课学时2节（），其他（)）：3节（课型理论（V），实验（）见习（）；实训（），其它（）1.使学生理解含量测定原理2．使学生理解标准测定的有关步骤教学目的3.培养学生能根据相关国家/行业标准进行方案设计的能力4.使学生逐步认识化工产品品质检验企业工作要求：工业产品品质检验工作过程和工作任务。1.理解含量测定原理教学重点2.理解标准测定的有关步骤3.培养学生根据相关国家/行业标准进行方案设计的能力1.使学生理解标准测定的有关步骤教学难点2.培养学生能根据相关国家/行业标准进行方案设计的能力讲授（V）；讨论（V）：指导（V）；示教（）：其它（任务、引导教学方法式教学)有()Microsoftpowerpoint(）Authorware（）其它（）电子教案无（)多媒体（）；模型（）；标本（）；实物（）；音像（√）；其它教学资源()1.引入，布置与分析检测任务，讲解检测原理15min2.解读《GB/T9104—2008》中测定步骤25min教学过程5min3.实验注意事项时间安排30min4、学生按参考模板进行测定方案设计5、评价方案并确定方案15min思考题请简述实验有关原理作业做好方案实施准备工作，做好实验数据记录表格在授课的过程中及时解决学生的问题，提醒学生注意玻璃仪器的清洗润洗和滴定教学后记时速度的掌握；充分引导学生对标准的理解，以便更好实施方案
授课日期 第四周 教案编号 2 课程名称 化学分析综合实训 专业班级 应化231 教材名称 《分析化学》、相关国家/行业标准 授课题目 项目二 胃舒平有效成分测定 授课学时 2节（ ）；3节（ ）；其他（ ✓） 课型 理论（✓）；实验（✓）；见习（ ）；实训（ ）；其它（ ） 教学目的 1. 使学生理解含量测定原理 2. 使学生理解标准测定的有关步骤 3.培养学生能根据相关国家/行业标准进行方案设计的能力 4.使学生逐步认识化工产品品质检验企业工作要求；工业产品品质检验工作过 程和工作任务。 教学重点 1. 理解含量测定原理 2. 理解标准测定的有关步骤 3.培养学生根据相关国家/行业标准进行方案设计的能力 教学难点 1.使学生理解标准测定的有关步骤 2.培养学生能根据相关国家/行业标准进行方案设计的能力 教学方法 讲授（ ✓ ）；讨论（ ✓ ）；指导（ ✓ ）；示教（ ）；其它（任务、引导 式教学） 电子教案 有（ ✓ ） Microsoft powerpoint( ✓ ); Author ware ( ); 其它（ ） 无（ ） 教学资源 多媒体（ ✓ ）；模型（ ）；标本（ ）；实物（ ）；音像（ ✓）；其它 （ ） 教学过程 时间安排 1.引入，布置与分析检测任务，讲解检测原理 15min 2.解读《GB/T 9104—2008》中测定步骤 25min 3. 实验注意事项 5min 4、学生按参考模板进行测定方案设计 30min 5、评价方案并确定方案 15min 思考题 请简述实验有关原理 作业 做好方案实施准备工作，做好实验数据记录表格 教学后记 在授课的过程中及时解决学生的问题，提醒学生注意玻璃仪器的清洗润洗和滴定 时速度的掌握；充分引导学生对标准的理解，以便更好实施方案
项目二胃舒平有效成分测定一、检测目标：测定胃舒平中氢氧化铝和氧化镁的含量二、方法提要：胃舒平又名复方氢氧化铝，是由能中和胃酸的氢氧化铝、三硅酸镁（2MgO·3SiO2·5H20）和少量止痛药颠茄流浸膏及大量糊精等赋形剂制成。药片中AI(III)和Mg(II)的含量可用络合滴定法测定。先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。由于AI(III)和EDTA的络合速度甚慢，不能直接滴定，需加入过量的EDTA，调节PH=3~4(在该条件下不会受Mg2的干扰，EDTA只与AI3+络合)，煮沸数分钟，使AI(II)与EDTA充分络合，冷却后在调节PH=5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn(II）标准溶液返滴定过量的EDTA，溶液由黄变为紫红色为滴定终点，即可测出AI(III)的含量。另取试液，调节PH=8~9，将AI(III)沉淀分离，在PH=10（可加入PH=10的缓冲溶液控制酸度），以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的Mg(II）含量，溶液由暗红色变为蓝绿色为滴定终点。三、实验步骤（一）0.05mol/LZn2+标准溶液的配制（需200mL）称量范围0.774-0.854g，加入盐酸溶液（20%）3.6mL，容量瓶需做绝对校正。（二）0.05mol/LEDTA标准溶液的配制（需200mL）称量范围3.622-3.822g，容量瓶需做绝对校正。（三）药片检测（1）样品处理：准确称取10片药片，破碎（研细、混匀）后再从中准确称取粉未2-3g，置于400mL烧杯中，加20mLl:1HCl溶液，加100mL水，煮沸，溶解。冷却过滤定量收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，定容摇匀。(2）药片中氢氧化铝含量（质量分数）的测定分取5.0mL上述试液置于锥形瓶中加水至25mL。滴加1：1氨水溶液至刚出现浑浊，再滴加1：1HCI溶液至沉淀恰好溶解。准确加入25.0mLEDTA标准溶液，加入10mL20%六亚甲基四胺溶液，煮沸10min。冷却，加入2滴二甲酚橙指示液，用Zn2+标准溶液返滴定至试液由黄色变红色为终点。平行测定2次。（3）药片中氧化镁含量（质量分数）的测定1)沉淀Al:分取25.0mL上述试液置于250mL烧杯中，滴加1:1氨水溶液至刚出现
项目二 胃舒平有效成分测定 一、检测目标：测定胃舒平中氢氧化铝和氧化镁的含量 二、方法提要： 胃舒平又名复方氢氧化铝，是由能中和胃酸的氢氧化铝、三硅酸镁（2MgO·3SiO2·5H2O） 和少量止痛药颠茄流浸膏及大量糊精等赋形剂制成。 药片中 Al(Ⅲ)和 Mg(Ⅱ)的含量可用络合滴定法测定。先将药片用酸溶解，分离除去不 溶于水的物质。由于 Al(Ⅲ)和 EDTA 的络合速度甚慢，不能直接滴定，需加入过量的 EDTA，调节 PH=3~4(在该条件下不会受 Mg2+的干扰，EDTA 只与 Al3+络合)，煮沸数分 钟，使 Al(Ⅲ)与 EDTA 充分络合，冷却后在调节 PH=5~6，以二甲酚橙为指示剂，用 Zn （Ⅱ）标准溶液返滴定过量的 EDTA，溶液由黄变为紫红色为滴定终点，即可测出 Al(Ⅲ) 的含量。另取试液，调节 PH=8~9，将 Al(Ⅲ)沉淀分离，在 PH=10（可加入 PH=10 的缓 冲溶液控制酸度），以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 滴定滤液中的 Mg(Ⅱ) 含量，溶液由暗 红色变为蓝绿色为滴定终点。 三、实验步骤 （一）0.05mol/L Zn2+标准溶液的配制（需 200mL) 称量范围 0.774-0.854g，加入盐 酸溶液（20%）3.6 mL，容量瓶需做绝对校正。 （二）0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制（需 200mL) 称量范围 3.622-3.822g，容量瓶 需做绝对校正。 （三）药片检测 （1）样品处理：准确称取 10 片药片，破碎（研细、混匀）后再从中准确称取粉未 2- 3g，置于 400mL 烧杯中，加 20mL1:1HCl 溶液，加 100mL 水，煮沸，溶解。冷却过滤， 定量收集滤液及洗涤液于 250mL 容量瓶中，定容摇匀。 （2）药片中氢氧化铝含量（质量分数）的测定分取 5.0mL 上述试液置于锥形瓶中， 加水至 25mL。滴加 1：1 氨水溶液至刚出现浑浊，再滴加 1：1HCl 溶液至沉淀恰好溶解。 准确加入 25.0mLEDTA 标准溶液，加入 10mL20%六亚甲基四胺溶液，煮沸 10min。冷 却，加入 2 滴二甲酚橙指示液，用 Zn2+标准溶液返滴定至试液由黄色变红色为终点。平行 测定 2 次。 （3）药片中氧化镁含量（质量分数）的测定 1)沉淀 Al：分取 25.0mL 上述试液置于 250mL 烧杯中，滴加 1：1 氨水溶液至刚出现
沉淀，再滴加1：1HCI溶液至沉淀恰好溶解。加入2g固体NH4CI，滴加20%六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL。加热至80，维持10-15min。2）测定：上述沉淀冷却过滤，以少量水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入10mL1:2三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液及1滴0.2%甲基红指示液和少许铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转为蓝绿色为终点。平行测定2次。四、仪器与试剂1、试剂名称规格单位数量样品片胃舒平（样品）100盐酸0. 5L1: 1L盐酸20%0. 1氨水L1: 10.2L三乙醇胺1:20. 20. 2 L缓冲溶液pH=10L甲基红指示液0. 2%0.05铬黑T1:100氯化装于棕色瓶中铵（质量比）混合均匀研细L0. 2%0. 05二甲酚橙指示液L基准试剂1. 5EDTA二钠瓶氧化锌1基准试剂L六亚甲基四胺溶液20%1AR1瓶氯化铵2、仪器规格名称名称规格名称规格研钵移液管或吸量管5、25mL50mL酸碱两用滴定管容量瓶（8个）250mL容量瓶（16个）200mL电子天平0.1mg加热电炉（石棉网）恒温水浴锅称量纸、药勺抽滤装置（布氏漏斗）锥形瓶250mL以上吸耳球五、计算公式1、锌标准溶液的配制
沉淀，再滴加 1：1HCl 溶液至沉淀恰好溶解。加入 2g 固体 NH4Cl，滴加 20%六亚甲基四 胺溶液至沉淀出现并过量 15mL。加热至 80，维持 10-15min。 2)测定：上述沉淀冷却过滤，以少量水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于 250mL 锥形瓶中，加入 10mL1：2 三乙醇胺溶液、10mL 缓冲溶液及 1 滴 0.2%甲基红指示液和 少许铬黑 T，用 EDTA 标准溶 液滴定至试液由暗红色转为蓝绿色为终点。平行测定 2 次。 四、仪器与试剂 1、试剂 名称 规格 数量 单位 胃舒平（样品） 样品 100 片 盐酸 1：1 0.5 L 盐酸 20% 0.1 L 氨水 1：1 0.2 L 三乙醇胺 1：2 0.2 L 缓冲溶液 pH＝10 0.2 L 甲基红指示液 0.2% 0.05 L 铬黑 T 1：100 氯化 铵（质量 比）混合均 匀研细 装于棕色瓶中 二甲酚橙指示液 0.2% 0.05 L EDTA 二钠 基准试剂 1.5 L 氧化锌 基准试剂 1 瓶 六亚甲基四胺溶液 20% 1 L 氯化铵 AR 1 瓶 2、仪器 名称 规格 名称 规格 名称 规格 研钵 移液管或吸量管 5、25mL 酸碱两用滴定管 50mL 容量瓶（8 个） 250mL 容量瓶（16 个） 200mL 电子天平 0.1mg 加热电炉（石棉网） 恒温水浴锅 称量纸、药勺 抽滤装置（布氏漏斗） 锥形瓶 250mL 以上 吸耳球 五、计算公式 1、锌标准溶液的配制
4.16.2方法按表18的规量，称取50温炉中恒量的推试剂氧锋用少量水湿润，加表1的太烧定量的盐使事使%）溶角100容量瓶格养至刻度18领化锌标，消定减的浓！基维化存的#量休积盗酸e(Zncma)8,14±0.400.054.07±0.2018.00.021.63±0.087.2氯化锌标准滴定溶液的浓度nCl，），技式（2算：c(Zne).(25)VXM式中：n氧化锌质量，单位为克（g）：V氧化锌落液体积，单位为毫升（mL）；M氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mob)［M（ZnO)=81.408]。2、氢氧化铝质量分数n(4(OH)=(EDTA|(EDTA)-c(Z)()氢氧化铝物质的量c(EDTA)(4(OH),)-(4(OH),)M(4(OH)50氢氧化铝质量分数m(样品)3、氧化镁质量分数(MgO)=c(EDTA)(EDTA) M(MgO)x10m(样品)V(EDTA)一一为移取的25.00mIEDTA一为滴定镁所用EDTA的体积V(EDTA)七、原始数据记录及处理
2、氢氧化铝质量分数 氢氧化铝物质的量 氢氧化铝质量分数 3、氧化镁质量分数 ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) c EDTA V EDTA M MgO 10 MgO m = 样品 七、原始数据记录及处理 ( ( ) ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) 3 0 c Zn V Zn n Al OH c EDTA V EDTA c EDTA = − ( ( ) ) ( ( ) ) ( ( ) ) ( ) 3 3 3 n Al OH M Al OH 50 Al OH m = 样品 V EDTA 0 ( ) ——为移取的 25.00mlEDTA V EDTA ( ) ——为滴定镁所用 EDTA 的体积