金川镍闪速熔炼渣的物相与铜镍分布

D0I:10.13374/i.issn1001-053x.2001.04.008 第23卷第4期 北京科技大学学报 VoL23 No.4 2001年8月 Journal of University of Science and Technology Beijing Ag,2001 金川镍闪速熔炼渣的物相与铜镍分布 曹战民) 孙根生)K.Richter 乔芝郁) 1)北京科技大学冶金学院，北京1000832)Insttuet of Inor呢nic Chemistry,University of Vienna,Austria 精要采用X射线衍射、光学显微镜、扫描电镜和电子探针微区分析等方法，研究金川镍 闪速熔炼水淬渣的主要物相组成和有价金属铜、镍在炉渣中的存在形式.结果表明，水淬渣的 主要结晶物相为铁镁橄横石，结晶相之间由玻璃相填充，细小的铜镍铁硫化物以星散状分布于 炉渣中.有价金属铜、镍主要以硫化物形态存在于炉渣中，还有部分存在于铁镁橄榄石相中。 关熊词镍闪速熔炼；炉渣物相；渣中金属 分类号 TF802.2 炉渣物相的研究方法，目前主要采用X射 物相分析是在总铁减去二价铁和单质铁后计算 线衍射XRD)确定渣相的矿物组成，而渣中夹 获得三价铁含量.选取10个渣样，嵌人树脂后 杂金属的研究主要是通过对抛光试样的光学显 抛光在反射光学显微镜下观察其形貌.RD分 徽镜观察或者配备有能量散射X射线分析仪的 析采用日本理学X射线分析仪，试验条件为 扫描电镜(SEM-EDS)观察.Buntner等人采用这 Cu-K.,石墨单色器，40kV/100mA,28为2min 些技术确定了二次铜精炼渣中12种不同物相. EPMA分析的样品为10个渣样嵌入树脂后抛 Marvrogens等人利用相似的技术确定了富Co- 光并镀碳，使用Cameca SX100EPMA分析仪， Ni冰铜中9种独立相.孙铭良)等人采用光学 试验条件为电压15kV,电流强度为20nA. 显微镜、扫描电镜并结合元素面扫描和电子徽 区分析(EPMA)研究了空气熔炼和富氧熔炼条 2试验结果及分析 件下炼铜炉渣试样的显微结构.蔡振平等人采 2.1试样的化学成分分析 取扫描电镜观察并结合电子探针微观分析研究 金川镍闪速熔炼水淬渣的典型渣样化学成 了白银炉渣中的物相、微观特性及金属分布， 分及不同价态铁含量分别为（质量分数，%）：Cu Philip K.Gbor等人采用XRD、反射光学显微 -0.32,Ni0.39,C00.08,S0.67,Si02-33.52, 镜、SEM-EDS和EPMA研究了NCO和Falcon- Mg06.92,Ca0-1.43,A10,-1.033,Fe9.8. bridge所产出的缓冷和急冷渣样，重点在于研 各价铁的含量（质量分数，%）：Fe一l.87,Fe0一 究其中的铜镍钴的存在.由于金川镍闪速炉中 38.78,Fez03-11.13. 贫化区的存在，其炉渣具有的特殊性，用相似的 2.2光学显微镜观察 工艺，也会造成金属渣中形态的差异阿 渣样在220倍光学显微镜下的形貌见图1. 本文利用XRD、光学显微镜，SEM-EDS和 渣样中主要存在3种组织：(1)暗色柱状的铁镁 EPMA等方法，研究了金川镍闪速熔炼渣的主 橄榄石(Fe,Mg)zSiO,枝晶；(2)铁镁橄横石之间 要物相组成和有价金属铜和镍的分布. 的不规则状灰色填充物：(3)星散于灰色填充物 与铁镁橄榄石中的呈白色亮点的铜镍铁硫化 1试验 物. 试验试样采自1998年8月金川镍闪速炉后 观察渣样中各相的大小、形状和分布可以 捞渣池中水淬渣，大部分渣样粒度为2~3mm, 看出：铁镁橄揽石结晶尺寸较小且呈枝状，这表 未做进一步破碎，渣样采用常规化学分析方法， 明由于淬冷，渣样中的铁镁橄榄石未能完全发 育；大部分铜镍铁硫化物的颗粒较细(<10m), 收稿日期2001-01-12曹战民男，28岁，博士 *国家自然科学基金06.59934090)和金川有色金属公司资助项目呈星散状广泛分布于炉渣中，且分布于灰色填

第 23 卷 第 4 期 2肠1 年 8 月 北 京 科 技 大 学 学 报 oJ u 皿1 of U . 加e . iyt o f s d e . 件 . 耐 于比七. 。 轴盯 取幼抽g 、 b L 23 N 0 . 4 A . g . 2 0 1 金川镍闪速熔炼渣的物相 与铜镍分布 曹战民 ” 孙根生 ” K . 形e h t e广) 乔芝郁 ` , 1月匕京科技大学冶金学院 , 北京 1 0( 犯 83 2 )nIS Oot e t o f lr lO卿面c 伪e面s匀 , U n i v esr lyt of 叨. 川氏 A 坦白认 摘 要 采用 X 射线衍射 、 光学 显微镜 、 扫描 电镜和 电子探针微区分析 等方法 , 研究金川镍 闪 速熔炼水淬渣的主要物相组成和有价金属铜 、 镍在炉 渣中的存在形式 . 结果表明 , 水淬渣 的 主要结晶物相为铁镁橄榄石 ,结晶相之间 由玻璃相 填充 ,细小的铜镍铁硫化物以星散状分布于 炉 渣 中 . 有价金 属铜 、 镍主要 以硫化物 形态 存在于炉渣 中 , 还 有部分存在于铁镁橄榄石相 中 . 关扭词 镍闪速熔炼 ; 炉渣 物相 ; 渣 中金属 分 类号 甘 8 02 2 炉渣物相 的研究方 法 , 目前 主要采用 X 射 线衍射 (X R D ) 确定渣相 的矿物组成 , 而渣 中夹 杂金属的研究 主要是通过对抛光试样 的光学显 微镜观察或者配备有 能量散射 X 射线 分析仪的 扫描 电镜 (S EM 一 DE s) 观察 . B 也功爬护 11等人采用这 些技 术确定 了二次铜 精炼渣 中 12 种不 同物相 . M 侧n 八. g e n s冈 等人利用相似 的技术确定 了富C 。 - iN 冰铜 中 9 种独立相 . 孙 铭 良。 ,等人采用光学 显微镜 、 扫描 电镜 并结合元素 面扫描和 电子微 区 分析 ( E P M A )研究 了空气熔炼 和富氧熔炼条 件下炼铜炉渣试样的显微结构 . 蔡振平 .l 等人采 取扫描 电镜观察并结合 电子探针微观分析研究 了 白银炉渣 中的物相 、 微观特性 及金属分 布 . ihP ilP K . G bo r 。 ,等人 采用 x R D 、 反射光学显微 镜 、 S E N -I E D S 和 E PM A 研 究 了 刀呵C O 和 Fia c o n - b ir d g e 所产 出的缓冷和急冷渣样 , 重 点在于研 究其中的铜镍钻 的存 在 . 由于金 川镍 闪速炉 中 贫化 区 的存在 , 其炉渣具有 的特殊性 , 用相似 的 工艺 , 也会 造成金属渣 中形 态的差异叭 本文 利用 X R D 、 光 学显微镜 , S EM 一 E D S 和 E PM 人 等方 法 , 研究 了金川镍 闪速熔炼渣 的主 要 物相组成 和有价 金属铜 和镍 的分 布 . 物相分析 是在 总铁减去二价铁和单质铁后计算 获得三价铁含 量 . 选取 10 个渣 样 , 嵌人树脂后 抛光在反 射光 学显微镜下观察其形貌 . X R D 分 析采用 日本理学 X 射线分析仪 , 试验条件 为 C u 一戈 ,石墨单 色器 , 40 k V八0 m A , e2 为 2 0加血 . E PM人 分析 的样品 为 10 个渣样嵌人 树脂后抛 光并镀碳 , 使用 C 别m e c a SX 10 0 E PM A 分析仪 , 试 验条件 为电压 15 vk , 电流强度为 20 nA . 1 试验 试验试样采 自 19 8 年 8 月金川镍 闪速炉后 捞 渣池 中水淬渣 , 大 部分渣样粒度为 2一 3 ~ , 未做进一步破碎 , 渣样采用常规化学分析方法 , 收稿 日期 2阅1刁卜 12 曹战 民 男 , 28 岁 , 博士 * 国家 自然科学基金侧 。 . 5 9 3《 期〕)和金川有色金属 公司资助项 目 2 试验结果及分析 .2 1 试样的化学成分分析 金川镍闪速熔炼水淬渣的典 型渣样 化学成 分及不 同价态 铁含量分别为 (质量分数 , % ) : 户 一习 . 3 2 , N i一刃 . 3 9 , C O e 刃 . 0 8 , S 一 . 习 . 6 7 , 5 10 尸3 3 . , 2 , M gl ) 一 6 . 9 2 , C a G 一 1 . 4 3 , A 1 2 0 二1 . 0 3 3刃F亡一9 . .8 各 价铁的含量 (质量 分数 , % ) : F卜1 . 87 , F e o 一 3 8 . 7 8尸舜0尸1 1 . 13 . .2 2 光学显徽镜观察 渣样在 2 20 倍光学显微镜下 的形 貌见 图 1 . 渣样 中主要存在 3 种组织 : ( l) 暗色柱状 的铁镁 橄榄石 ( eF , M g ) 25 10 ; 枝 晶 ; (2 )铁镁橄榄石之 间 的不规则状灰 色填 充物 ; ( 3 )星散于灰色填充物 与铁镁橄 榄石 中的呈 白色亮 点 的 铜 镍铁 硫化 物 . 观察渣样 中各相 的大小 、 形状和分布可 以 看出 : 铁镁橄榄石结晶尺寸较小且呈枝状 , 这表 明 由于淬冷 , 渣样 中的铁镁橄 榄石未能完全发 育 ; 大部分铜镍铁硫化物的颗粒较细(< 10 阿 ) , 呈星散状广泛分布 于炉渣 中 , 且分布于灰色填 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2001. 04. 008

VoL23 No.4 曹战民等：金川镍闪速格炼渣的物相与铜像分布 317 充物中的数量要多于橄榄石中.同时，炉渣中还辨的主要结晶相为铁镁橄榄石(F©，Mg)2SiO., 有少数较大的铜镍铁硫化物颗粒存在，（如图1次要结晶相为铁橄榄石F,SiO,).这与光学显 (a)中的白色圆粒d)为机械夹杂的冰镍液滴，这 微镜的观察结果相吻合，光学显微镜下的灰色 表明在实际生产条件下冰镍在炉渣中存在明显 填充物，可能由于其物相过于复杂或者本身为 的机械夹杂现象. 非结晶态，XRD未能提供更多组成信息.而光 学显微镜下的白色铜镍铁碗化物，可能由于其 含量过低导致XRD分析未能分辨 (o) 2.4 EPMA 在EPMA所附的扫描电镜下对渣样进行观 察，其形貌如图2所示.与光学显微镜下观察结 果相同（图）.从图2可以看出渣样主要有3种 不同组织：暗色的枝状结晶物a,灰色的填充物 b和少量分散状白色小颗粒c.暗色的结晶物和 灰色的填充物为硅氧化物，而白色细小颗粒为 硫化物.大多数白色颗粒由于粒度太小而无法 进行定量分析其组成，少量的较大颗粒(1040 m)可进行定量分析，如图3所示的c点.图4 和图5为图3中c点所示较大硫化物颗粒在更 高放大倍数下观察结果，从中可以看出白色硫 化物即使颗粒很小，仍有其内在结构，为不同物 相所组成. 对图4和图5渣样中硫化物颗粒的不同部 图1金川糠闪速熔炼水淬渣样形貌图 位进行电子探针微区元素定量分析，各点的元 Fig.1 Reflect light micrograph of water quenched slag 素质量组成见表1，其中点1'"，2”，3和4取自图5 23X射线衍射分析 中硫化物颗粒c的不同部位，点9和10取自图 从渣样的XRD图看到（图略），渣样中可分 4中硫化物颗粒©的不同部位，其余点取自渣样 图工金川線闪速溶炼水淬渣样的背散射电子图像 Fig.2 SEM micrograph of the quenched slag

-318 北京科技大学学报 2001年第4期 图3金川镍闪速熔炼水淬渣样 图4图3中c区放大后的 图5图3中c区放大后的 的背散射电子图像 散射电子图像 背散射电子图像 Fig.3 SEM micrograph of the quenched Fig.4 Magnified SEM micrograph of Fig.5 Magnified SEM micrograph of slag site c in Fig.3 site c in Fig.3 中粒度为10-20m的其他硫化物颗粒 表1金川镍闪速熔炼水淬渣样中硫化物的质量分数 由表1所示的渣样中硫化物的化学组成可 Table 1 Mass fraction of the sulphide in slag% 以看出，渣样中的硫化物为铜镍铁的硫化物，其 序号 Fe i Cu 总盘 组成有2种主要形态：一种为富铜硫化物，为硫 1 15.16248.2003.10633.15699.624 化物颗粒中较亮的部位，如点2,4和10：另一 2 5.69610.141 64.81723.752104.406 种为富镍硫化物，为硫化物颗粒中较暗的部位， 16.01645.316 5.31032.681 99.323 4 5.8079.85364.76524.091 104.516 如点1“，3和9.同时，渣样中的硫化物未见有明 4.46857.876 10.67428.641 101.632 显的铜镍合金成分存在， 6 16.78154.447 1.51728.658101.403 对图2的渣样中不同部位氧化物进行微区 20.50063.92611.151 4.283 99.86 元素定量分析，各点的元素质量组成见表2.从 8 14.81954.276 2.35029.876101.321 表2可以看出，暗色枝状结晶物a(点1"，2,6,8， 9 11.63155.440 3.29830.462100.831 g,10和15)的化学成分近似对应于Fe,Mg) 10 5.634 11.154 65.09423.476105.358 SiO,可以确定为铁镁橄榄石：灰色填充物b(点 16.61545.858 8.18028.806100.095 表2金川锦闪速熔炼水淬渣样中氯化物的元素质量分数 Table 2 Element mass frmction of the oxide in the slag % Cu Ni Fe Si Mg Al Ca 0 1 0.032 1.005 37.471 15328 9.650 0.034 0.002 0.071 34.895 98.488 2 0.025 1.141 36.639 15.693 10.327 0.013 0.011 0.069 35.543 99.461 3 0.400 0.067 40.946 17.147 1.484 1.172 1.481 1.599 35.523 99.819 4 0.234 0.072 41.688 16.921 0.687 1.353 1.493 1.792 35.163 99.403 5 0.286 0.216 41.747 16.109 3.530 0.696 0.813 0.969 34.586 98.952 6 0.018 1.017 37.524 15.508 9.802 0.022 0.002 0.086 35210 99.189 0.386 0.027 38.895 17.774 0.673 1.733 1.179 1.396 35.218 97.281 0.D48 0.765 40.693 15.135 7.894 0.026 0.053 0.103 34.438 99.155 g 0.011 0.779 34.960 15.732 11.357 0.003 0.000 0.048 35.653 98.543 10 0.000 0.559 37.900 15.840 9.545 0.077 0.040 0113 35.493 99.567 1 0.241 0.264 40.333 16.844 4.568 0.570 0.567 0.677 35.230 99294 12 0.000 0.245 41.195 16.831 4.647 0.280 0.052 0.170 34.474 97.894 13 0.238 0.336 38.867 16.389 5.027 0.623 0.608 0.803 34.750 97.641 14 0.188 0.334 37.118 16.968 4586 0.657 0.584 0.809 34.614 95.858 15 0.014 0.901 32.059 15.281 12.524 0.010 0.000 0.055 35.121 95.965 16 0271 0.551 37.889 15.455 7.787 0.240 0.310 0.269 34.439 97.211 17 0.173 0276 40.155 16.605 5.708 0.358 0.327 0.423 35.114 99.139

VoL23 No.4 曹战民等：金川镍闪速熔炼渣的物相与铜镍分布 ·319· 3",7,11,16和17)的化学成分较为复杂，与暗 中存在明显机械夹杂现象， 色枝状结晶物相比富铁少镁，并含有较多的A1, (3)扫描电镜观察和硫化物的微区电子探针 Ca,S,很可能为玻璃态物质而非结晶物 定量分析表明，炉渣中铜镍铁疏化物存在富铜 表2还可以看出，渣样中2种不同组成的氧 和富镍2种不同形态硫化物，未见有明显铜镍 化物相中铜镍含量也存在较大差别：铁镁橄榄 合金成分存在. 石相中含有一定数量的镍（最大质量分数1.005 (4)氧化物的微区电子探针定量分析表明， %,可能以类质同相存在)，铜含量可以忽略；灰 有一部分镍存在于炉渣中的铁镁橄榄石中，而 色填充物中铜镍含量均很低.这表明镍有一部 铁镁橄榄石间填充相中的铜镍含量可以忽略. 分存在于氧化物相中，而铜则不存在 (⑤)结合硫化物和氧化物微区电子探针定量 结合硫化物和氧化物的微区元素定量分析 分析，炉渣中镍存在于铜镍铁硫化物相和镁铁 结果可以看出，渣中有价金属镍在渣中的硫化 橄榄石相中，而铜仅以硫化物的形式存在于铜 物、结晶物和填充相等3种组织中均有分布，而 镍铁硫化物中 有价金属铜主要存在于渣中硫化物中，其在结 参考文献 晶物和填充相等硅氧化物中的含量可以忽略 1 Mavrogens J,Hagni R.Merris A.Reflected Light Micro- 3结论 scopic Study of Submerged Bath Smelter Co-Ni Mattes. in Petruck W,Hagni R,S Hausen D,eds.Process Miner- (I)采用光学显微镜、XRD、SEM-EDS和 alogy IX.Nwe York:TMS,1990.339 EPMA等方法对金川镍闪速熔炼水淬渣的物相 2孙铭良，黄克雄，李新海，等炼铜炉渣的显徽分析与 研究表明，水淬渣中主要存在3种组织：呈柱状 渣含铜.中国有色金属学报，1998,8(1)：106 分布的主要结晶相为铁镁橄榄石Fe,Mg)SiO, 3蔡振平，远忠森，赵国权白银铜炉渣的馓规组成与 金属分布.有色金属（冶炼部分），1998(3：19 次要结晶物相为铁橄榄石Fe:SiO.),结晶相之间 4 Philip K Gbor,Valentina Mokri,Charles Q Jia.Charac- 由不规则状的硅氧化物填充相，以及呈星散状 terization of Smelter Slags.J Environ Sci Health,2000, 广泛分布于上述2种组织中的铜镍铁硫化物. A35(2:147 (②)光学显微镜和扫描电镜观察表明，渣样 5 Mohapatra B K,Nayak B D,Rao G V.Microstructure of and 中大部分铜镍铁硫化物颗粒很细，且广泛分布 metal Distribution in Indian Copper Converter Slags-study by Scanning-electron Microscopy.Trans Inst Min Metall, 于整个炉渣中；同时，有少部分较大冰铜液滴存 1994,C(103:217 在于炉渣中，表明实际生产条件下冰铜在炉渣 Microstructure and Metal Distribution in Jinchuan Nickel Smelting Slag CAO Zhanmin,SUN Gensheng,Richter K2,OIAO Zhiyu 1)Department of Physical Chemistry,UST Beying,Beying 100083,China,2)Institute of Inorganic Chemistry,University of Vienna ABSTRACT Phase composition of water quenched slag from the Jinchuan nickel flash smelting process and on the presence forms of copper and nickel in the slag is carried out using comprehensive modern analyse methods such as XRD,light microscope,SEM and EPMA.The results show that there are three main textures in the slag:(Fe,Mg)SiO,-type crystalline phase,glassy phase and small(micrometer-size)sulphide droplets. Elements Cu and Ni are present in the form of small droplets of mixed Cu,Ni,Fe-sulfides within the slag.Ni is also found as minor component of the crytalline(Fe,Mg)SiO,-type phase.Cu in not present in the silicate part of the slag. KEY WORDS copper;Nickel;fiash smelting;slag;phase compositon

、 乞 L23 N d . 4 曹战民等 : 金川裸闪速熔炼渣的物相 与铜镍分布 3 1, - 3 ` , 7 , , 1 1 ` , 16 ` 和 17 , )的化 学成分较为复杂 , 与暗 色枝状结 晶物相 比富铁少镁 , 并含有较多的 lA , c a , s , 很 可能为玻璃态物质而非 结晶物 . 表 2 还 可以看 出 , 渣样 中 2 种不 同组成的氧 化 物相 中铜镍含量 也存在较大差别 : 铁镁橄榄 石 相 中含有一定数 量的镍 (最大质量分数 1 . 0 05 % , 可能 以类质 同相存 在 ) , 铜 含量 可以 忽略 ;灰 色 填充物 中铜镍含量 均很低 . 这表 明镍有一部 分存 在于氧化物相 中 , 而铜则不存在 . 结合硫化 物和氧化物 的微区元素定量分析 结果 可 以看 出 , 渣 中有价 金属镍在渣 中的硫化 物 、 结 晶物 和填 充相等 3 种组织 中均有 分布 , 而 有价 金属铜主要存在 于渣 中硫化物 中 , 其在结 晶物 和填 充相等硅氧化 物中的含量可 以忽 略 中存在 明显 机械夹杂现象 . (3 )扫描 电镜观察 和硫化物 的微 区 电子探针 定量分析表 明 , 炉 渣中钢镍铁硫化物存在 富铜 和富镍 2 种不 同形 态硫 化物 , 未见有 明显铜镍 合金成分存在 . (4) 氧化物 的微 区 电子探针定量分析 表明 , 有一部分镍存 在于炉渣 中的铁镁橄榄 石 中 , 而 铁镁橄榄石 间填充相 中的铜镍含量 可以 忽略 . (5 )结合硫化物和氧化物微 区 电子探针定量 分析 , 炉渣 中镍存在 于铜镍铁硫化物相 和镁铁 橄榄石相 中 , 而铜仅 以 硫化物 的形式存在 于铜 镍铁硫化物 中 . 3 结论 ( l) 采用光学显 微镜 、 X R D 、 S EM 一 E D S 和 E P M人 等方法对 金川镍 闪速熔炼 水淬渣 的物相 研究表 明 , 水淬渣 中主要 存在 3 种组织 : 呈柱状 分布 的主要结 晶相为铁镁 橄榄 石 伊e , M g ) 2 51 认 , 次要结 晶物相为铁橄榄石伊e isz 认) , 结 晶相之 间 由不规则状 的硅氧化物填 充相 , 以 及呈星散状 广泛分 布于上述 2 种组织 中的铜镍 铁硫化物 . (2 )光学显微镜 和扫描 电镜 观察 表明 , 渣样 中大部分铜镍 铁硫化物颗 粒很 细 , 且 广泛分布 于整个炉渣 中 ; 同时 , 有少部分较大冰铜液滴存 在于炉渣 中 , 表 明实际生产条件下 冰铜 在炉渣 参 考 文 献 1 M aVor g e n s J, H a gn i .R M e ir s A . 助if ce et d L i hgt M i的 · s c op i e Sot dy o f S u bm e gr de B hat Sm e】et r Co一 1 M at et s . in :P e奴u ck w, Ha g n i .R 5 Hau sen D , e ds . R 佣 es s M in e r - ia o gy ix . N w e l b kr :T M S , 19 0 3 39 2 孙铭良 , 黄克雄 , 李新海 ,等 . 炼铜炉渣 的显 徽分析与 渣含钥 . 中国有色金属学报 , 1998 , 8( :l) 106 3 蔡振平 , 远 忠森 , 赵 国权 . 白银炯炉渣的徽观组成与 金属 分布 . 有 色金属 ( 冶炼部分 ) , 19 98 (3 :) 19 4 hP i liP K G bo r , Va l e n ti n a Mo kir , C h ar l e s Q Ji .a C h. 傲c - t e ir 刁时ion o f S m e let r S l a g s . J E n v i r o n S e i H ae lht , 2 00 0 , A 35 (2 ) : 14 7 5 M o h a Pat ar B K , N a y ak B D, Rao G .v 珑 cor s奴 u c ot er of an d m e alt iD s苗 but i o n in nI di an C o Pp贫 C von e d摇 r sl 昭 ,侣加 dy by s。 幼口 m g . e leC tI O n 涌 cor sc o Py . 升助 s 】sn t M in M et al l, 19 94 , C ( 103 ) : 2 17 M i e or s tr u c t ir e an d M e at l D i s itr b u t i o n i n N i e ke l S m e lt ign S lag CA O Z汤a n m in , j, S U N eG sn h e心 ` ), R hCI etr r ), Q侧 O hZ iyU , , l ) D e户川功 e n t of P h y s一c al C h e m 一,匀` U S T B e lj m g , B e lJ ing l 0() 08 3 , C h m a, 2 ) nI s七ot 扭 o f 】n o gr 朋 Ic C h e m ist 口 , nU vlesr lyt of 劝。 。 . A B S T R A C T Ph a s e e o m P o s it on o f w aet r qu e n c he d 5 1昭 丘。 m het Jin c hu an n l c k e l fl as h sm e lt in g Pr oc e s s 曲d on het rP e s e nc e fo n n s o f c o Ppe r an d ul c k e l in het s l8g i s c aJ 比l e d o u t us ing c o m Pr e h e n s ive mo 山m an a ly s e m e ht o ds s u c h as X R D , li hgt m ic or sc oP e , S E M an d EP M A . hT e er s u lst hs ow ht at ht er aer 廿甘 e e m a in t e x ut er s in het sl ag : 伊e拟郎is 众 .妙沐 cyr s at 】lin e P加始e , gl as sy Ph a s e an d sm al m( i c r o m e t e r . s流)su 1P h ide dr o Pl est . lE e m e “ st C u an d iN aer Pr e s ent in ht e fo n n of s n n a n dr o Pl e st of n云x e d C 认 N i , eF 一 sul if d e s w iht in het s吨 . iN 1 5 al s o fo u n d as m in o r e o m Po n e in o f t h e e yr at llin e伊e , M g卜5 10 4勺 , e Pha s e . uC in n ot Per s e nt in ht e s iil e aet p art of ht e sl ag . K E Y 丫VO R D S c 0 P P;er iN c ke ;l if as h sm e】tin g ;sl ag ; p h a s e c o功 IP o s i to n