二、试液中P的测定: 1、重量法: (1)磷酸铵镁法:先使P生成NH,MgPO:10H2ON, 再灼烧成Mg2PO,(焦磷酸镁),称至恒重。此法 曾作过标准方法,但繁琐、费时,现很少采用。 (2)磷钼酸喹啉法:为黄色沉淀。精密度和准确度 都高,多用于肥料中P的测定
二、试液中P的测定: 1、重量法: (1) 磷酸铵镁法:先使P生成NH4MgPO4·10H2O↓, 再灼烧成Mg2P2O7(焦磷酸镁),称至恒重。此法 曾作过标准方法,但繁琐、费时,现很少采用。 (2) 磷钼酸喹啉法:为黄色沉淀。精密度和准确度 都高,多用于肥料中P的测定
2、滴定法: 上述沉淀用过量标准碱溶解,再用标准酸滴定剩余 的碱。与重量法相比无大优点,且多了手续,如标 准酸、碱,现少用。 总之,重量法、滴定法均需沉淀重量大,即含量高 时用,而土壤中的P一般较少,所以现在普遍采用 比色法
2、滴定法: 上述沉淀用过量标准碱溶解,再用标准酸滴定剩余 的碱。与重量法相比无大优点,且多了手续,如标 准酸、碱,现少用。 总之,重量法、滴定法均需沉淀重量大,即含量高 时用,而土壤中的P一般较少,所以现在普遍采用 比色法
3、比色法: (1)钒钼黄法(又叫钼黄法):抗干扰离子的范 围大,灵敏度较低,适于测定含P量高的样品。 (2)钼兰法:最早在1887年提出,后经不断研究、 改进,直到1962年Murphy等提出用抗坏血酸作为 测P的还原剂,才形成了现在的钼锑抗比色法。 优点:与重量法和滴定法相比,能准确测定微量 磷,灵敏度高,操作简便。对一般土壤中P的测 定,此法都适用
3、比色法: (1) 钒钼黄法(又叫钼黄法):抗干扰离子的范 抗干扰离子的范 围大,灵敏度较低,适于测定含P量高的样品。 (2) 钼兰法:最早在1887年提出,后经不断研究、 改进,直到1962年Murphy等提出用抗坏血酸作为 等提出用抗坏血酸作为 测P的还原剂,才形成了现在的钼锑抗比色法。 优点:与重量法和滴定法相比,能准确测定微量 磷,灵敏度高,操作简便。对 般土壤中 一 P的测 定,此法都适用
钼兰比色法 一、测定原理: 在酸性条件下,试液中的P(正磷酸盐)与钼酸形 成配合物磷钼杂多酸(又叫磷钼酸杂聚配合物)。 HPO4+12H2Mo04=HPMo3010)4+12H20 P多时呈黄色,少时无色 在一定酸度下,加入还原剂后,杂多酸中的Mo被 还原,产生特殊兰色-钼兰,其中一部分Mo6+被还 原成Mo5+或Mo3+,或Mo3+、Mo5+都有。在钼兰的 吸收光谱曲线中有两个吸收峰(660nm或880nm)。 测定时可以根据分光光度计的性能选用。我国GB 采用700nm波长
钼兰比色法 一、测定原理: 在酸性条件下,试液中的P(正磷酸盐)与钼酸形 成配合物-磷钼杂多酸(又叫磷钼酸杂聚配合物)。 H3PO4 + 12 H2MoO4 = H3P(Mo3O10)4 + 12 H2O P多时呈黄色,少时无色 在一定酸度下,加入还原剂后,杂多酸中的Mo被 还原,产生特殊兰色-钼兰,其中一部分Mo 还原,产生特殊兰色 钼兰,其中 部分Mo6+被还 原成Mo5+或Mo3+,或Mo3+、Mo5+都有。在钼兰的 吸收光谱曲线中有两个吸收峰(660nm或880nm)。 测定时可以根据分光光度计的性能选用。我国GB 采用700nm波长
二、测定条件: 钼兰兰色产生的速度、强度及稳定性受试液的酸度、 试剂浓度、还原剂种类及干扰离子等条件的影响。 1、酸度: 酸度一指比色液中的酸度,又叫终溶液的酸度。 它直接影响钼兰的形成及比色结果。 酸度高时,抑制钼酸解离,使MoO2浓度变小,从 而影响磷钼杂多酸的形成,试液颜色变浅,甚至酸 过高时不显色,使测定结果偏低。 酸度低时,试液中有些干扰离子出现,如:溶液中 可能存在的S与钼酸铵生成兰色硅钼杂多酸,钼酸 铵本身也能生成钼钼杂多酸(兰色),使测值偏高
二、测定条件: 钼兰兰色产生的速度、强度及稳定性受试液的酸度、 试剂浓度、还原剂种类及干扰离子等条件的影响。 1、酸度: 酸度—指比色液中的酸度,又叫终溶液的酸度。 它直接影响钼兰的形成及比色结果。 酸度高时,抑制钼酸解离,使MoO42-浓度变小,从 而影响磷钼杂多酸的形成,试液颜色变浅,甚至酸 过高时不显色,使测定结果偏低。 酸度低时,试液中有些干扰离子出现 试液中有些干扰离子出现,如:溶液中 可能存在的Si与钼酸铵生成兰色硅钼杂多酸,钼酸 铵本身也能生成钼钼杂多酸(兰色),使测值偏高